流出油는 GC分析에 의한 油指紋法(Oil Fingerprinting Method)으로 流出原因油와 比較分析하여 識別한다. 一般的으로는 GC에 의하여 飽和炭化水素, 黃化合物을 分離分析한다. 그러나, 기름의 成分은 複雜하고 流出된 상태에 따라 成分組成이 변하므로 어느 한 成分의 分析에 의한 識別보다는 여러성분에 대한 多角的인 分析에 의한 識別方法이 要求된다. 本 硏究에서는 原油, 重油中에 含有되 어 있는 多環芳香族 炭化水素를 分離分析하였다. 이들은 比較的 安定하기 때문에 時 化의 영향을 적게 받는다. GC에 의한 多環芳香族 炭化水素 分析은 産油地 判別 및 油種을 識別할 수 있는 油脂紋法의 한 方法이다.
모든 원유 (crude oil)와 제품유 (petroleum product)는 서로 구별되는 탄화수소특성을 가지고 있다. 원유의 경우 산지별로 고유한 특성을 지니고 있으며, 제품유의 경우 같은 유종이라 할지라도 그 원료가 되는 원유의 특성, 생산공정, 생산시기 등에서 차이점이 발생한다. 즉, 생산시기가 동일하다 할지라도 선박의 연료탱크내에 남아있는 잔류유와의 혼합 동에 의해 구별되는 특징을 가지게 되며 이러한 특성을 이용한 기법을 유지문기법(oil fingerprint method) 이라 한다. 본 연구에서는 최근 새로운 유지문기법으로 활용 가능성이 대두되고 있는 2 차원 가스크로마토그래프 (Comprehensive Two Dimensional Gas Chromatography)를 이용하여 기존의 가스크로마토그래프 (GC)와 가스크로마토그래프 질량분석기 (GC/MS) 와의 분석방법 비교 등을 통해 유지문 분석기법의 실효성에 대해서 논하고자 한다.
The products of reactions catalyzed by Methanococcus. jannaschii (Mj) aldolase using various substrates were identified by gas chromatography (GC). Although Mj aldolase is considered a fuculose-1-phosphate aldolase based on homology searching after gene sequencing, it has not been proven to be a fuculose-1-phosphate aldolase based on its reaction products. Mj aldolase was found to catalyze reactions between glycoaldehyde or D, L-glyceraldehyde and DHAP (dihydroxyacetone phosphate). Before performing GC the ketoses produced were converted into peracetylated alditol derivatives by sequential reactions, i.e., dephosphorylation, $NaBH_4$ reduction, and acetylation. By comparing the GC data of final products with those of standard alditol samples, it was found that the enzymatic reactions with glycoaldehyde, D-glyceraldehyde, and D, L-glyceraldehyde produced D-ribulose-1-phosphate, D-psicose-1-phosphate, and a mixture of D-psicose and L-tagatose-1-phosphate, respectively. These results provide direct evidence that Mj aldolase is a fuculose-1-phosphate aldolase.
海洋에 기름이 流出되면 蒸發, 溶解, 酸化 및 미생물 分解等의 영향을 받는다. 그러므로 GC에 의한 탄화수소와 黃化合物을 分析하기 위하여 人工的으로 經時變化 시키면서 시료을 채취하였다. GC분석결과 시료유는 저마다의 독특한 형태의 Chromatogram을 나타내고 있다. 탄화수소 중의 低비점 성분의 Peak는 시간이 경과하면서 감소하고 있다. 그러나 FPD에 의해 黃化合物을 分析한 Chromatogram 은 비교적 經時變化의 영향을 적게 받고있다. GC에 의한 탄화수소 및 黃化合物 分析法은 流出油를 비교 分析하여 汚染源을 識別하는데 重要한 方法이다.
For an accurate risk assessment of furan, a potential human carcinogen, levels must be determined in human blood plasma using a simple and robust assay. In this study, solid phase microextraction-gas chromatography/mass spectrometry (SPME-GC/MS) was used to analyze blood plasma levels of furan in 100 healthy individuals who consumed a normal diet. The subjects were 30 to 70 years of age and 51% were women. Ultimately, an analytical method was established for analyzing furan in human blood. The limit of quantification (LOQ) and furan recovery rate in blood were 1.0 ppb and 104%, respectively. Finally, furan was detected in 21 individuals (13 males, 8 females) with levels ranging up to 17.86 ppb (ng furan/g food).
Objective: The purpose of this study was to investigate the composition for pharmacopunctures of eight principles hydrodistillation layer. Methods: The study was determined the hydrodistillation layer for pharmacopunctures of eight principles by hydrodistillation method. The effective components in hydrodistillation layer for pharmacopunctures of eight principles were extracted with ethyl ether or dichloromethane, and then analyzed by Gas Chromatography/Mass Spectrometry(GC/MS). Results: 1. Analyzed pharmacopunctures of eight principles by GC/MS, a lot of differences according to extraction solvent by each pharmacopunctures of eight principles and specific peak patterns were seen. 2. The main compound in pharmacopunctures of eight principles was a kind of hexaoxacyclohydrocarbon that has long hydrocarbon chain.
Metabolism study of the dye, benzidine, was performed by gas chromatography-mass selective detector (GC/MSD) in the urine of rats orally administered 100 mg/kg benzidine. Urine samples were collected in metabolic cages for 0-24, 24-48, and 48-72 hrs. Ten ml of the urine was extracted with XAD-2 resin and the XAD-2 column was eluted with methanol. After evaporation, benzidine and its metabolites were extracted with diethyl ether (for non-conjugated fraction). For conjugated metabolites, $\beta$-glucu-ronidase was added to the aqueous layer that was incubated for 1 hr at 5$0^{\circ}C$ and the aqueous layer was extracted as in non-conjugated fraction. Aliquot of trimethylsilylated derivatives was applied to the GC/MSD. The mutagenicity of benzidine and its acetylated metabolites was tested by histidine/reversion assay. Five metabolites observed and confirmed either by electron impact and chemical ionization modes of the GC/MSD, or authentic compounds were monoacetyl-, diacetyl-, hydroxyacetyl-, hydroxydiacetyl-, and hydroxy-benzidine. Monoacetyl-benzidine was more potent than benzidine in histidine/reversion assay. This data indicates that monoacetylation of benzidine may be one of the metabolites produced in metabolic activation process.
Gas Chromatography (GC) is a wisely technique used for the separation and analysis of liquid and gas sample. Separation of the sample vapors is achieved via their differential migration through a capillary column with an insert carrier gas. The identity and quantity of each vapor in the mixer can be determined from its retention time in the column and a particular property of the gas, such as thermal conductivity, which can be related to the concentration of sample vapor in the carrier gas. Therefore, the flow characteristics in the spiral gas chromatographic column are numerically investigated in this study. Especially, different pressure drop between the front and the rear of GC column with various flow rates is estimated the governing equations are derived from making using of three-dimensional Naver-Stokes equation with incompressible and laminar model due to the nature of low Reynolds number flow. Using a commercial code, FLUENT, the pressure and flow fields in GC column are calculated with various flow rates. The characteristics of thermal cycling which is one of the most important factors affecting the column efficiency and analysis time is also estimated. Furthermore, numerical analyses are also carried out by using commercial code, ANSYS, with various values of power, which is applied to the heating element located at lower GC column.
This study aims to validate a fast method of simultaneous analysis of 365 LCamenable and 142 GC-amenable pesticides in hen eggs by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) and gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS), respectively, operating in multiple reaction monitoring (MRM) acquisition modes. The sample preparation was based on quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS) extraction. Key method performance parameters investigated were specificity, linearity, limit of quantification (LOQ), accuracy, precision and measurement uncertainty. The method was validated at two spiking levels (10 and 50 ㎍/kg), and good recoveries (70%-120%) and relative standard deviations (RSDs) (≤20) were achieved for 92.9% of LC-amenable and 86.6% of GC-amenable pesticide residues. The LOQs were ≤10 ㎍/kg for 94.2% of LC-amenable and 92.3% of GC-amenable pesticides. The validated method was further applied to 100 egg samples from caged hens, and none of the pesticides was quantified.
The volatile flavor compounds of Saussurea lappa C.B. Clarke, a perennial, aromatic and medicinal herbaceous plant of the Asteraceae family, were isolated by the hydro distillation extraction method using a Clevenger-type apparatus, and analyzed by gas chromatography (GC) and gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). The plant yielded a light yellow colored oil (0.02%, v/w). From S. lappa C.B. Clarke root oil, sixty-three volatile flavor compounds were tentatively identified, among which sesquiterpene was predominant (21.70%). The identified compounds of the root oil constituted 87.47% of the total peak area. From the constituents making up more than 5% of the volatile flavor components, a long-chain aldehyde, (7Z, 10Z, 13Z)-7, 10, 13-hexadecatrienal, was the most abundant volatile flavor compound (21.20%), followed by dehydrocostuslactone (10.30%) belonging to sesquiterpene lactone, valerenol (5.30%) and vulgarol B (5.06%).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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