To investigate an amount of pesticide residue in rice paddy field soils and greenhouse soil, this monitoring was carried out pesticide detection frequency and concentrations collected samples from 150 rice paddy field soils and 152 greenhouse soils of nationwide in the year of 2007, and 2008, respectively. The detection limit of pesticides of this experiment were ranged 0.001~0.005 ppm. In 2007, One hundred fifty samples were collected from rice paddy field soils in April and monitored for 120 wide-used pesticides. A total of 11 pesticides were detected four fungicides, four insecticides and three herbicides in paddy field soils. The highest concentration levels of pesticide detected were 0.84 ppm as herbicide oxadiazon, 0.81 ppm as fungicide isoprothiolane and 0.50 ppm as insecticide buprofezin. The detection frequencies range were 0~19.3%, and the frequency was 2.7% as isoprothiolane and 19.3% as oxadiazon in paddy field soils. In 2008, One hundred fifty two samples were collected from greenhouse soils in April and monitored for 120 wide-used pesticides. A total of 29 pesticides were detected six fungicides, sixteen insecticides and seven herbicides in greenhouse soils. high concentration levels of pesticide detected levels were 5.09 ppm as insecticide chlorfenapyr, 2.57 ppm as fungicide chlorothalonil and 0.72 ppm as herbicide oxadiazon. The detection frequencies range were 0~38.8%, and high frequencies were 38.8% as insecticide endosulfan, 13.2% as oxadiazone, 10.5% as fungicide hexaconazole and 7.2% as isoprothiolane in greenhouse soils, Total endosulfan and oxadiazon were showed high detection frequency of 38.8% and 13.2%, respectively.
Since rice high yielding practices with blast resistant varieties induced severe and earlier infestation of sheath blight recently, it is strongly suggested to spray at least 10 days earlier than the present recommendation and more than 2 sprays from early July to early August seems to be essential for the efficient control of sheath blight in the future. Among organo-arsenic fungicides, MAFe (Neo Asozin) is known as the most effective and economic as well as with the advantages of free phytotoxicity and safe residure on rice, and applications of the mixed formulation with other fungicide and insecticide is suitable for the one-hit control of rice diseases and insect pests in connection with cooperative mass control system. Present level of arsenic $(As_2O_3)$ residue in .ice is summarized as 0.2ppm to 0.65 ppm in highest average, and there are more possibilities of extensive MAFe fungicide uses for the efficient and economic control of this disease. During the past few years, the acreage of sheath blight control has been extended several times while the increase of the fungicides used for sheath blight showing about 10 times in quantity and mort than 15 times in amount, and also the fungicide cost estimated for the control is differ from 1 to 12 billion 1on by the use of MAFe or antibiotic fungicide in a year.
To reduce the amount of chemical fungicides and the number of spray for the control of Alternaria blight of ginseng, biofungicides were used in order to reduce the residue and ensure the safety of ginseng plants. The control efficiencies were 68.34%$\sim$73.56% against Alternaria blight in 2 times alternate spray of biofungicides and chemical fungicide at 14 days interval whereas the control efficiencies were 87.00%$\sim$89.42% in 2 times alternate spray of 3 different kinds of chemical fungicides at 14 days interval. In case of treatment combination the control efficiencies were 74.53%$\sim$87.23% in alternate spray of mixture of biofungicides and chemical fungicides at 28 days interval in all combinations except 2 kinds of combinations (Com-12 and Com-17). Therefore, the alternate application of the biofungicides and chemical fungicides or alternate application of mixture of biofungicides and chemical fungicides could reduce the amount of chemical fungicide about 75.00%$\sim$83.33%.
A fast and simple high-performance liquid chromatography (HPLC) method for the simultaneous determination of four pesticides having fungicide properties has been proposed for Panax ginseng, C. A. Meyer grown for 4, 5, or 6 years. Analytical separation was performed on C18 columns using ultraviolet detector under gradient conditions. Spiked blank samples were used as standards to counteract the matrix effect observed in the chromatographic determination. The HPLC response for all pesticides was linear, with determination coefficients > 0.9986. The average rate of recovery for pesticides spiked with 2 fortification levels was > 72% with relative standard deviations < 9%. The limits of quantification (LOQ) ranged from 0.03 to 0.16 ppm. These LOQs were lower than the respective maximum residue limits (MRL) established by the Korean Food and Drug Administration (KFDA), except for cyazofamid. The proposed method was used to determine pesticide residue levels in samples of ginseng obtained from Jeonnam Province (Republic of Korea). None of the pesticides were found in ginseng samples grown for 4, 5, or 6 years.
Residues of benfuresate in rice and oxolinic acid in Chinese cabbage were determined through the field experiments in order to establish the safe use and the maximum residue limit(MRL) of these pesticides in Korea. The herbicide benfuresate powder was sprayed into the paddy field with a level of 0.6kg(active ingredient)/ha and rice (Oryza sativa L.) was grown. At harvest, residues of benfuresate in brown rice and stem were analyzed using gas chromatograph. The residue of oxolinic acid in Chinese cabbage (Brassica campestris subsp. napus var pekinesis MAKINO) was analyzed using HPLC after foliar-spraying this fungicide into the cabbages at a level of 15kg/ha. The recovery efficiencies of benfuresate and oxolinic acid were 87-89% and 90-95%, respectively. The respective residues of benfuresate in rice and oxolinic acid in Chinese cabbage were in the range of 0.27-0.46 mg/kg and 0.23-1.53kg/kg. Residual concentrations of these pesticides in crops increased with the increased application frequencies, followed the first-order kinetics and linearly decreased with time. The highest residue of 1.53 mg/kg of oxolinic acid was observed when this fungicide was sprayed six times until three days prior to harvest, but this level was far lower t㏊n 5 mg/kg, which is the maximum residue limit(MRL) set by FAO/WHO.
Residue of Propineb in Sesame(Sesamum indicum L.) seed was determined to establish an index for the safety use of Propineb to Sesame. Evaluation was made on residual concentration of Propineb in Sesame seed as a function of application frequency and date when the mixed formulations of Propineb(56%), protectant fungicide, and Oxadixyl(8%), contact fungicide, were sprayed into Sesame leaves. Level of Propineb treatment was $0.028g/m^2$ with various combinations of application time from three to sixty days before harvest. Results are summarized as followings. 1. Recovery percentages of Propineb from Sesame seed were ranged from 84 to 96, and the minimum detectable limit of Propineb with the method employed in this experiment was 0.03mg/kg. 2. Residues of Propineb in Sesame seed were in the ranges of 0.14 to 1.38mg/kg, varying with frequency and date of Propineb application. 3. Residues of Propineb increased as increasing application frequency of Propineb or as being application date closer to harvest time. 4. Residue of Propineb in Sesame seed was decreased with time, showing to be fitted to the first-order kinetics. 5. Residues of Propineb in Sesame seen were, irresepective of treatments, lower than 2mg/kg, the Maximum Residue Limit(MRL) established by FAO/WHO. 6. Half-life of Propineb determined in this experiment was ranged from 12 to 16 days.
Ahn, Kyung-Geun;Kim, Gi-Ppeum;Hwang, Young-Sun;Kang, In-Kyu;Lee, Young Deuk;Choung, Myoung-Gun
Korean Journal of Environmental Agriculture
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v.37
no.1
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pp.57-65
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2018
BACKGROUND: An analytical method was developed using HPLC-UVD/MS to precisely determine the residue of flusulfamide, a benzenesulfonamide fungicide used to inhibit spore germination. METHODS AND RESULTS: Flusulfamide residue was extracted with acetone from representative samples of five raw products which comprised apple, green pepper, Kimchi cabbage, hulled rice, and soybean. The extract was diluted with large volume of saline water and directly partitioned into dichloromethane to remove polar co-extractives in the aqueous phase. For the hulled rice and soybean samples, n-hexane/acetonitrile partition was additionally employed to remove non-polar lipids. The extract was finally purified by optimized Florisil column chromatography. On an octadecylsilyl column in HPLC, flusulfamide was successfully separated from co-extractives of sample, and sensitively quantitated by ultraviolet absorption at 280 nm with no interference. Accuracy and precision of the proposed method was validated by the recovery experiment on every crop sample fortified with flusulfamide at 3 concentration levels per crop in each triplication. CONCLUSION: Mean recoveries ranged from 82.3 to 98.2% in five representative agricultural commodities. The coefficients of variation were all less than 10%, irrespective of sample types and fortification levels. Limit of quantitation (LOQ) of flusulfamide was 0.02 mg/kg as verified by the recovery experiment. A confirmatory method using LC/MS with selected-ion monitoring technique was also provided to clearly identify the suspected residue.
Post-harvest fungicide residue was measured in citrus fruits. Samples were collected from local markets in Seoul and analyzed using liquid chromatography coupled with mass spectrometry (LC-MS). LC-MS results were validated for the assay of pesticides by using linearity, accuracy, precision, and limits of detection and quantification. The linearity in the concentration ranged from 0.005 to 2.0 mg/kg ($R^2$ >0.999). Sample recoveries ranged from 80.2 to 98.3% with relative standard deviations below 4.0% for spiking levels from 0.01 to 1.0 mg/kg. The limits of detection ranged between 0.002 and 0.008 mg/kg, and the limits of quantification ranged between 0.006 and 0.027 mg/kg. The highest residue levels for carbendazim, thiabendazole, imazalil, and azoxystrobin in citrus fruits were 0.541, 0.958, 0.721, and 0.052 mg/kg, respectively. The pesticide residues found in citrus fruits were blow maximum residue limits (MRLs) and are not a serious public health problem.
BACKGROUND: The present study was carried out to identify the residue patterns of insecticide pyridalyl and fungicide fluopicolide in watermelon and calculate the biological half-lives for establishing the pre-harvest residue limits (PHRLs). METHODSANDRESULTS:The watermelon samples for residue analysis were harvested 7 times during 0~10 days (Field 1) and 0~20 days (Field 2) after treatment of pesticides on watermelon in two different fields at the recommended dose, respectively. The residue analysis was conducted with HPLC/UVD. The method limit of quantitation (MLOQ) were set at 0.05 and 0.02 mg/kg, respectively, and overall mean recoveries were 81.2~90.5% for pyridalyl and fluopicolide. The residues in sample were stable for 43~47 days. The initial residue amount in field 1 and 2 were 0.12~0.16 mg/kg for pyridalyl and 0.23~0.24 mg/kg for fluopicolide, which were below maximum residue limit (MRL). The biological half-lives in field 1 and 2 were 26.9 and 17.9 days for pyridalyl and 16.6 and 94.2 days for fluopicolide, respectively. CONCLUSION: The PHRL for watermelon were estimated as 0.21 and 1.03 mg/kg for pyridalyl and flopicolide at 10 days before harvesting. The residue patterns of pyridalyl and fluopicolide were characterized by a very slow decrease of residue levels in watermelon.
Kim, Jang-Eok;Kim, Tae-Hwa;Kim, Young-Hwan;Lee, Ju-Hee;Kim, Jin-Su;Paek, Seung-Kyoung;Choi, Su-Yeon;Youn, Young-Nam;Yu, Yong-Man
Korean Journal of Medicinal Crop Science
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v.16
no.6
/
pp.390-396
/
2008
The aim of this work is to assess the safety of fungicide tolclofos-methyl, difenoconazole and azoxystrobin in ginseng sprayed by safe use guideline. When tolclofos-methyl was sprayed on ginseng by safe use guideline, the residue amounts (MRL) of it in ginseng was 0.13 mg/kg which is below than 0.3 mg/kg, maximum residue limit established by Korea Food & Drug Administration (KFDA). The residue amounts of ginseng parts, head part was 0.37 mg/kg and main body part was 0.13 mg/kg. In case of difenoconazole, the residue amounts in ginseng was 0.81 mg/kg. which was exceed the MRL, 0.2 mg/kg. By the analyze results of ginseng part, the residues of head and main body part were 3.01 and 0.40 mg/kg, respectively. In experiment of vinyl mulching, the residue amount of difenoconazole in ginseng was 0.05 mg/kg. The residue amounts of azoxystrobin in ginseng sprayed by safe use guideline was 0.14 mg/kg. This residue was not exceed the MRL 0.5 mg/kg. The residue amounts by ginseng parts was 0.51 mg/kg for head part and 0.28 mg/kg for main body part. In case of vinyl mulching, the residue amount of azoxystrobin was 0.02 mg/kg.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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