열가소성 수지인 폴리프로필렌 (PP)과 무기나노입자인 몬모릴로나이트 (MMT)의 나노복합재료에 할로젠 계열의 난연제 데카브로모다이페닐옥사이드 (DBDPO)와 클로로파라핀 왁스 (CPW)를 철가하였을 때의 난연특성 향상에 대해 실험하였다. 고분자 수지의 난연특성은 난연제의 첨가뿐만 아니라 나노복합화를 통해서도 향상될 수 있는데, 콘 칼로리미터와 한계산소지수 (LOI)의 측정을 통하여 난연제와 무기나노입자의 함량에 따른 폴리프로필렌/몬모릴로나이트 나노복합재료의 난연특성을 정량적으로 측정하였다. 폴리프로필렌에 난연제 DBDPO와 CPW를 첨가하였을 때, 난연특성이 2배 이상 향상되는 것을 관찰하였으며, CPW가 DBDPO보다 약간 우수한 난연특성을 보였다. 한계산소지수 측정결과 폴리프로필렌에 난연제를 첨가하면 폴리프로필렌의 연소특성이 가연성 영역 (LOI<19)에서 난연성 영역 (LOI>20)으로 전이됨을 확인하였다. 특히, 폴리프로필렌에 몬모릴로나이트를 첨가하여 나노복합화를 하였을 때의 난연특성이 3배 이상 향상되었는데, 이로부터 난연제를 단순히 혼합하는 것보다 몬모릴로나이트를 나노복합화한 후 난연제를 첨가하는 것이 난연특성의 향상에 휠씬 유리하였다.
본 연구에서는 범용 열가소성 수지인 폴리프로필렌 (virgin polypropylene, VPP)과 폴리프로필렌을 주성분으로 하는 재생플라스틱의 난연성을 향상시키기 위하여, 난연제 decabromodiphenyl oxide (DBDPO)와 chlorinated paraffin wax (CPW)를 혼합하여 이것들의 난연 특성을 정량적으로 비교 분석 연구하였다. 난연성 평가 측정으로 콘 칼로리미터 (cone calorimeter, ASTM E1354, ISO 5660), 한계산소지수 측정 (LOI, ASTM D2863, ISO 4589) 등을 사용하였고, 콘 칼로리미터를 이용하여 DBDPO와 CPW의 난연효율을 정량적으로 측정하였다. 콘 칼로리미터의 결과로 난연제의 난연효율을 측정한 결과, DBDPO가 CPW보다는 약 2배의 난연효율을 가지고 있다는 것을 확인하였고, 한계산소지수 측정 결과와 유사한 난연효율을 보임을 확인하였다. 열중량 분석 (TGA) 측정결과 난연제 DBDPO를 첨가하였을 때 약 30~5$0^{\circ}C$의 열분해 온도의 상승을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 범용 열가소성수지인 폴리프로필렌에 다양한 입자 강화제로 무기질 폐기 제올라이트, 탈크, 탄산칼슘 등을 첨가하여 소재를 복합재료화 하였다. 또한 입자 사이즈에 따른 열안정성과 입자 강화제에 따른 난연 특성을 확인하였다. 본 연구에서는 입도 분석 결과 폐기 제올라이트가 85.34 $mu extrm{m}$, 탄산칼슘이 33.93 $mu extrm{m}$, 탈크가 18.51 $mu extrm{m}$의 평균 입자 크기를 가지고 있는 것을 확인하였다. 난연성 측정으로 산소지수(LOI, ASTM D2863)와 콘 칼로리미터 (ASTM E1354 ISO 5660)를 사용하였으며, 열 안정성 측정으로는 TGA를 사용하였다. 입자 강화제와 난연제 DBDPO를 사용한 결과 최대 열 방출 속도(M-HRR)는 탈크>탄산칼슘>폐기 제올라이트 순으로 감소됨을 확인하였다. 콘 칼로리미터 실험 결과, 난연제 DBDPO만 혼합하였을 경우보다 입자 강화제를 첨가 혼합하였을 경우가 난연 효율이 대략 2배 정도 향상됨을 확인하였다. 또한 산소지수 결과도 콘 칼로리미터와 유사한 경향을 보임을 확인하였다. 광학현미경(OM)과 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 입자 강화된 복합재료의 연소되는 과정의 단면을 연소 단계별로 관찰함으로써 연소 표면에서의 입자 강화제의 배열 양상 및 산소 공급의 특성 등을 연구하였다.
본 연구에서는 EPDM 고무를 기지재로 사용하여 유기 난연제에 따른 난연 특성을 살펴보았다. EPDM 원료 고무에 카아본블랙, 스테아르산, 산화아연 가교제 등을 배합하여, 난연제가 첨가되지 않은 EPDM 고무 혼합물인 E0를 제조하였다. E0에 인계 난연제인 Tricresyl phosphate(TCP)를 인 함량이 0.5, 1, 1.5, 2 phr로 변량 첨가하여 E1~E4를 제조하였고, 적인을 인 함량이 3, 6, 9, 15 phr로 변량 첨가하여 E5~E8를 제조하였다. 또한 브롬계 난연제인 데카브로모디페닐옥사이드(DBDPO)와 염소계 난연제인 염화파라핀은 각각 브롬과 염소 함량을 3, 6, 9, 15 phr로 변량 첨가하여 E9~E12와 E13~E16을 각각 제조하였다. 난연제의 종류에 따라 제조된 고무시료의 인장 및 인열, 경도 등의 기본 물성을 시험하였으나, 난연제 함량에 의한 이들 변화는 커다란 차이를 보이지 않았다. 또한 난연 특성을 알아보기 위한 산소지수 시험에서는 E0의 산소지수가 23.5%를 나타내었으며, 난연제를 첨가한 고무의 산소지수는 23.7~28.5%를 나타내어서 난연 특성이 향상됨을 알 수 있었다. 또한 UL94의 수평법에 의한 시험에서 난연제로 적인을 사용한 EPDM 고무 혼합물의 난연 효과가 가장 우수함을 확인 할 수 있었고 반면 TCP를 첨가한 고무 혼합물의 경우, 블리딩(Bleeding)현상이 심하여 시험 결과의 재현성을 얻지 못하였다. 전반적으로 난연제의 종류에 관계없이 함량 증가에 따라 연소율이 감소하였고 난연 효과가 향상됨을 확인하였다.
재활용한 폴리프로필렌(재활용 COPP, 이하 COPP)에 무기계 폐기물인 패각을 도입하여 함량 변화에 따른 기계적 물성 및 난연성을 조사하였다. 상기 복합소재의 기계적 물성 향상을 위하여 상용화제(Polytail H)를 첨가하였고, 난연성 향상을 위하여 다양한 종류의 난연제($Al_2O_3$, DBDPO, $Sb_2O_3$)를 첨가하여 이에 따른 기계적 물성 및 난연성을 종합적으로 평가하였다. 측정 결과 재활용 COPP에 패각만 혼합하는 것보다는 추가적으로 상용화제를 혼합하는 것이 매트릭스인 폴리프로필렌과 패각과의 계면 결합력이 증대되어 패각만을 혼합하였을 때 보다 물성저하가 감소하였고, 충격강도의 경우는 100 wt% 재활용 폴리프로필렌(COPP)과 유사한 값을 나타내었다. 한편, 난연제 첨가에 따른 기계적 물성의 저하는 관찰되지 않았다. 제조된 재활용 COPP 복합소재의 UL-94규격에 의한 난연 테스트 결과 패각만을 혼합한 경우 패각 40 wt% 함유된 경우가 pure COPP보다 불이 붙을 때까지 걸리는 시간과 타는 시간이 지연됨을 확인할 수 있었지만, 난연 효과는 나타나지 않았다. 그러나, 패각을 난연제와 함께 복합화하여 제조한 소재에서는 뚜렷한 난연 효과를 관찰할 수 있었으며, 난연 효과는 $Sb_2O_3>Al_2O_3>DBDPO$의 순으로 효과가 있음을 확인하였다. UL-94 V-0 등급은 $Al_2O_3$를 첨가한 그레이드 중 상용화제를 넣은 그레이드와 패각 40 wt%가 함유된 그레이드에서, 그리고 $Sb_2O_3$를 난연제로 사용한 모든 그레이드에서 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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