이산화탄소의 지중저장이 가능한 것으로 알려진 대염수층에서, 과임계이산화탄소 접촉에 의한 대표적 규산염 광물인 장석류의 지화학적 변화를 규명하기 위해 고압셀 실험을 실시하였다. 단일 시료광물인 사장석($[Ca:Na_2]O{\cdot}Al_2O_3{\cdot}2SiO_2$)과 정장석($KAlSi_3O_8$) 슬랩을 과임계이산화탄소를 형성하는 지중 조건을 재현한 고압셀 내부(100 bar, $50^{\circ}C$)에 고정시킨 후, 과임계이산화탄소와 30일 이상 반응시켰다. 고압셀 실험은 pH 8로 적정한 증류수(염수의 pH)를 포함한 과임계이산화탄소-염수-장석 반응과 염수를 제외한 과임계이산화탄소-장석 반응으로 구분하여 실시하였다. 반응 시간에 따른 장석의 표면 변화를 규명하기 위하여 광물 슬랩 평균 표면 거칠기 변화, 물 시료 내 용존 이온 변화, 반응 후 고압셀 내부에 형성된 침전물 성상을 규명하였다. 과임계이산화탄소-염수-장석 반응 실험 결과 사장석 표면의 평균 거칠기 값이 실험 전에는 0.118 nm에서 반응 30일 후에는 2.493 nm로 약 20배 이상 증가하였으며, 정장석 표면의 경우에도 표면 평균 거칠기 값은 0.246 nm에서 1.916 nm로 증가하였다. 이러한 표면 거칠기 변화는 SPM 이미지 사진에서도 관찰되어, 지중 대수층의 장석은 지중 주입된 과임계이산화탄소와 공극 내 존재하는 염수와 접촉하여 수 개월 이내에 용해/침전 반응이 진행될 것으로 판단되었다. 과임계이산화탄소에 의해 고압셀 내 물시료의 pH는 4로 떨어졌고, 사장석 슬랩 실험의 경우 물시료의 양이온 농도 분석 결과 $Ca^{2+}$와 $Na^+$ 농도가 75 mg/L, 50 mg/L로, 가장 많이 용해되는 것으로 나타났으며, 정장석의 경우 $Al^{3+}$, $K^+$, $Si^{+4}$, $Na^+$ 순으로 용존 이온 농도가 높았다. 고압셀 안에 침전된 고상 물질의 성분 분석결과 사장석 실험의 경우 Ca를 다량 함유한 무정형의 규산염 물질이었으며, 정장석의 경우에는 카올리나이트가 침전됨을 알 수 있었다. 염수를 제외한 과임계이산화탄소와 장석만을 반응시킨 셀실험의 경우에는 반응 시간에 따른 광물 표면의 평균 거칠기 값의 변화나 광물 표면의 용해현상도 거의 나타나지 않아, 물이 없는 환경에서 광물과 과임계이산화탄소와의 반응에 의한 광물의 상변화 정도는 현저하게 낮을 것으로 판단된다.
In previous studies, solely ferric (Fe3+) and calcium (Ca2+) ions were commonly used for removal of PO4-P (considered as T-P in this study) in wastewater via chemical precipitation. Herein, the removal of total phosphorus (T-P) in wastewater was performed using various mineral and lime dissolved solutions. The dissolution kinetics of different minerals (feldspar, olivine, elvan, illite, sericite, and zeolite) and lime was compared and used their solutions for T-P removal of real wastewater. The highest T-P removal (almost 90%) was obtained by the lime dissolved solution and followed by zeolite, illite, feldspar, and others. We observed a significant co-relationship (R of 0.96) between the amount of initial Ca2+ and T-P removal. This was induced by formation of hydroxyapatite-like mineral via Ca-P precipitation reaction at high pH solution. Furthermore, additional removal of suspended solid (SS) and chemical oxygen demand (COD) was achieved by only lime dissolved solution. Finally, the lime-feldspar dissolved solutions were prepared at different ratios (10-50%), which showed a successive T-P removal up to two times by samples of 40 and 50%.
전기마이오세의 템블러층은 캘리포니아의 케틀만노스돔 유전에서 중요한 사암의 저류층을 이루고 있다. 이 층의 사암은 대부분이 아코스의 성분을 가지나 최하부에는 많은 화산암의 암편이 함유되어 있다. 템블러층 사암에서 장석이 변질작용을 받기 이전에 일어난 속성작용의 단계를 순서대로 열거하면 초기의 방해석, 백운석, 석영, 알바이트, 녹니석과 스멕타이트의 혼합층 점토광물, 스멕타이트와 무수석고의 교질작용이 일어났다. 장석과 관련되어 일어난 속성작용으로는 사장석의 알바이트화작용, 후기의 방해석과 러몬타이트의 교질작용과 교대작용, 사장석의 용해, 카올리나이트의 교질작용이 있다. 사장석의 알바이트화작용과 후기의 방해석과 러몬타이트의 교질작용은 템블러층사암이 온도 약 130도 정도로 가장 깊이 매몰되었을 때 일어났다. 사장석 중 화산기원의 사장석이 선택적으로 알바이트화작용을 받았다. 이 사암층에 일어난 대부분의 속성작용은 약 1백만년 전에 일어난 이 층의 융기 이전에 일어났다. 융기를 할 때부터 석유가 배태되기 이전에 사장석의 용해와 카올리나이트의 교질작용이 일어났다. 이 때의 속성작용은 카올리나이트가 사장석이 용해되는 장소 바로 옆에 일어난 점으로 미루어 볼 때 아마도 지구화학적으로 폐쇄된 환경에서 일어났음을 짐작할 수 있다. 이 층이 가장 깊이 매몰이 일어났을 당시 알바이트화작용을 겪지 않았던, 화산기원 사장석의 변질을 받지 않은 부분과 약간의 심성암 기원의 사장석이 선택적으로 용해되어 사장석의 용해공극을 형성하였다. 사장석의 용해작용과 탄산염과 무수석고 교질물의 용해작용이 일어나 이차공극이 형성되었는데, 이차공극은 유기물의 카타제네시스동안 발생한 유기산이 함유되 어 있는 산성의 공극수에 의하여 형성된 것으로 해석된다.
암석은 지표환경에 노출되면 오랜 세월동안 여러 요인에 의해 물리적 화학적 품화과정을 겪는다. 암석을 구성하는 광물 중 장석과 운모는 다른 광물들에 비해 가장 먼저 풍화되는 광물들이다. 자연계 풍화 화강암내에 존재하는 풍화 광물과 유사한 풍화 광물을 재현하기 위해 실내에서 신선한 광물과 산성용액과의 반응실험을 실시하였다. 흑운모의 경우, 낮은 pH조건에서 광물 용해 및 표면구조 파괴 현상이 초기에 시작되어 점차 진행되었고 사장석에서는 표면 침상 용해구조 발달 및 다량의 Al 성분의 침전물 형성이 두드러졌다. 강산조건에서는 모든 광물의 용해가 심화되었고 표면 용해구조가 뚜렷이 나타났다. 야외에서 관찰되는 광물표면의 용식각(etch pit) 및 표면 용해구조가 본 실험에서도 비슷하게 관찰되었고 광물 용해 및 풍화 조직이 광물 고유의 특성에 따라 발달됨을 알 수 있었다.
Dissolution experiments were conducted to understand chemical nature of weathering of anorthosite from the Hadong area. Anorthosite and plagioclase from it were reacted with HCl or KOH solutions under various conditions concerning such as grain size, initial pH of solutions, and shaking Average composition of plagioclase used in the experiment was Na0.32Ca0.71Al1.71Si2.28O8.Under acidic conditions, solution pH increases rapidly in the initial stage and then gradually to reach palteau. Shaking agitates the reaction rate in the initial stage but does not affect after the system reached steady state. Ca and si concentrations show rapid increase and then gradual increase. Al concentration increases rapidly in the early stage and then decreases. Later decrease was interpreted as the precipitation of an Al-bearing material. Different dissolution rates of different constituents of plagioclase together the with precipitation of al-bearing material might be responsible for the non-stoichiometric dissolution of plagioclase.X-ray diffraction analyses on anorthosite before and after dissolution experiment show dissolution rates differ with different lattice planes of plagioclase. It suggests the crystallographic control on dissolution reaction. X-ray photoelectron spectroscopic result shows that the average composition of plagioclase surface reacted with HCL of initial pH 1.97 for 2000 hours is Na0.20Ca0.26Al1.7Si2.3O8. It means that Na- and Ca-depleted H-feldspar is developed without Al-depleted layer on the surface of plagioclase by reaction with HCl and that dissolution reaction takes place sparsely on the surface of plagioclase. Al and Si are dissolved preferentially over Ca from anorthosite powder in KHO solution. Reaction of acid-reacted anorthosite with KOH solution shows the same Si dissolution behavior as in the fresh anorthosite. This indicates that the Al-depleted and Si-enriched layer does not build up on the acid-reacted surface.
이 연구에서는 포항분지 영일층군 덮개암 시료의 광물학적 특성을 파악하고, 이산화탄소 주입으로 인해 발생할 수 있는 물-암석-가스의 상호작용을 지화학 모델링을 이용하여 규명하였다. 이를 위하여 XRD, MICP, BET 분석을 실시하여 덮개암의 광물암석학적 및 공극 특성을 파악하였고, 광물학적 연구 결과와 공극수의 물리화학적 변수 자료들을 이용하여 이산화탄소 주입 후 단기간 변화와 장기간 영향을 파악하기 위하여 두 단계의 지화학 모델링(The Geochemist's Workbench 14.0.1)을 수행하였다. 연구 결과, 포항분지 영일층군의 덮개암은 석영, 알바이트, K-장석으로 주로 구성되어 있고, 소량의 백운모, 황철석, 방해석, 카올리나이트, 몬모릴로나이트로 이루어져 있다. 지화학 모델링 결과, 이산화탄소의 주입 후 덮개암은 방해석의 용해로 인해 공극률이 증가하고 알바이트와 K-장석의 용해 결과 도소나이트와 은미정질 실리카(칼세도니)가 침전되었다. 주입이 완료된 두 번째 단계에서는 방해석과 알바이트의 용해 결과 도소나이트와 은미정질 실리카(칼세도니)의 침전이 일어나며, 이 반응으로 인해 pH는 증가하였다. 또한 덮개암에서 이산화탄소를 포획할 수 있는 광물은 도소나이트 임을 알 수 있었다. 이러한 연구 결과는 장기간의 이산화탄소 지중 저장에 있어 광물 포획의 효율성을 정량적으로 평가하는 자료로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
영동지역은 지체구조상 옥천습곡대의 중앙 남동부와 영남육괴의 경계부에 위치하며, 이들 경계부에는 백악기 영동분지가 분포한다. 따라서, 영동지역은 선캠브리아시대 변성암부터 옥천누층군, 고생대/중생대 퇴적암, 중생대 화성암을 거쳐 신생대 제4기 충적층에 이르기까지 지질시대와 암상이 다양한 복합 지질 환경을 가진다. 이들 다양한 지질과 지하수 수질과의 연관성을 검토하였으며, 지하수 내 주요 이온 성분들의 기원 및 물-암석 반응 기작을 논의하였다. 이 연구에는 충적/풍화대 관정 20개, 암반 관정 80개를 대상으로 한 현장 수질 측정 자료와 이온 함량 분석 자료가 활용되었다. 통계 분석 결과, 풍수기와 갈수기간의 수질 변화는 크지 않은 것으로 나타났다. 지질별로 수질 유형이 다양하게 관찰되었으나, 충적/풍화대 뿐 아니라 암반 지하수에서도 $Ca-HCO_3$ 유형이 전체의 80~84 % 정도를 차지하였다. 충적/풍화대 지하수의 경우, 선캠브리아시대 변성암, 쥬라기 화강암 지역 일부에서 $NO_3$, Cl 함량이 꽤 높은 것이 관찰되었고, 백악기 영동층군 퇴적암에서는 $Mg-HCO_3$ 유형이 관찰되었다. 암반 지하수에서는 선캠브리아시대 변성암, 쥬라기 화강암 지역에서 $Ca-HCO_3$ 유형에서부터 $Ca-Cl/SO_4/NO_3$ 유형을 거쳐 $Na-HCO_3$, Na-Cl 유형까지 매우 다양한 수질 유형을 보였다. 이중 $Na-HCO_3$, Na-Cl 유형을 보이는 지하수는 F 함량이 높은 것들로서, 지하수 수질이 백악기 반암 및 화강암의 광화대 및 변질대에서의 물-암석 반응에 기인하는 것으로 추정된다. 연구지역은 심부 대수층까지 $NO_3$에 의한 오염이 심화된 것으로 나타나며, 이는 특히 쥬라기 화강암 지역에서 현저하다. 지하수의 $HCO_3$/Ca, $HCO_3$/Na, Na/Si 몰비 등으로 볼 때, 충적/풍화대 지하수의 Ca, $HCO_3$ 성분은 대부분 방해석의 용해작용과 관련되어 있는 것으로 해석된다. 암반 지하수에서는 물 속의 Ca, $HCO_3$ 성분은 방해석 이외에 사장석의 용해작용과 관련되어 있어 보이나, 사장석이 고령토로만 변하는 단순 풍화작용의 기작만으로는 설명이 어려운 수질 특성을 보였다. 백악기 영동층군 퇴적암 지역의 지하수에서는 $HCO_3$ 기원이 방해석 이외에도 $MgCO_3$, $SrCO_3$ 등의 용해작용과도 관련이 있어 보였다.
이산화탄소 지중저장지에서 초임계이산화탄소(supercritical $CO_2$)-광물-염수 반응에 의한 광물의 지화학적 변화를 규명하는 실내 실험을 실시하였다. 초임계$CO_2$로 존재하는 지중저장 온도/압력조건(100 bar와 $50^{\circ}C$)을 재현한 스테인레스 셀(용량 110 ml) 내부에 100 ml의 염수를 주입하였다. 염수는 부산 해안가 지하 800 m 깊이 지하수 채수정에서 채수한 염수를 사용하였으며, 실험 대상 광물로는 $CO_2$와 반응이 잘 일어나는 것으로 보고된 Ca, Fe, Mg 성분이 풍부한 Ca-사장석, 각섬석, 감람석 시료를 사용하였다. 각 광물 시료를 슬랩($10\;mm{\times}10\;mm$)으로 제작하여 표면을 폴리싱한 후 염수가 담긴 고압셀 내부 하부에 고정시키고 초임계 $CO_2$를 주입한 후 30일 동안 반응시켰다. 실험 전 광물 표면을 반사현미경과 SPM을 사용하여 영상화하였으며, 표면 당 3 지점을 임의로 선택하여 주변 면적 ($20\;{\mu}m{\times}20\;{\mu}m$)의 표면거칠기값(SRV: surface roughness value)을 구하였다. 반응 후 일정 시간 간격으로 고압셀 내 광물 표면에 대하여 SPM 분석과 표면거칠기값 계산을 반복하여 초임계 $CO_2$-광물-염수 반응에 의해 변화된 광물 표변을 정량화 하였으며, 염수에 용해된 양이온 종류와 농도를 분석하고, 광물 표면에 형성된 2차 광물 분석을 위해 SEM/EDS 분석을 실시하였다. Ca-사장석의 경우 초임계 $CO_2$가 용해된 염수와 반응하여 광물 표면의 평균 SRV는 30일 동안 2.77 nm에서 20.87 nm로 증가하여 지화학반응에 의하여 상당한 광물 표면 풍화가 발생하였음을 알 수 있었다. 각성석과 감람석의 경우에는 평균 SRV가 2.54 nm와 0.77 nm에서 각각 8.31 nm와 11.03 nm로 증가하였다. 반응에 의해 염수에 용해된 이온은 Ca-사장석의 경우 $Ca^{2+}$, $Na^+$, $Fe^{2+}$, $Si^{4+}$, $K^+$, $Mg^{2+}$ 순이었으며, 각섬석의 경우에는 $Si^{4+}$, $Ca^{2+}$, $Fe^{2+}$, $Mg^{2+}$ 순으로 나타났다. 각섬석과 감람석 광물 표면에는 만상에 의해 철(또는 마그네슘)-(수)산화물이 2차 광물로 형성됨을 SEM/EDS 분석결과로 알 수 있었다. 실험 결과로부터 $Ca^{2+}$, $Fe^{2+}$, $Mg^{2+}$이 풍부한 광물의 경우 $CO_2$ 지중저장 시 초임계 $CO_2$-광물-염수 반응에 의해 짧은 시간 내에 심한 풍화작용을 일으켜 광물의 물성 변화를 일으킬 수 있음을 입증하였다.
Spring, ground and thermal waters in the vicinity of Mt. Geumjeong and Mt. Baekyang area have been sampled and analyzed for major and minor elements. According to the Piper diagram, spring water belongs to $Ca-HCO_3$ and $Na-HCO_3$ types, groundwater to $Ca-HCO_3$ type, and thermal water to Na-Cl type. Based on the phase stability diagrams of $[Ca^{2+}]/{[H^+]}^2, [Mg^{2+}]/{[H^+]}^2, [K^+]/[H^+]$, and $[Na^+]/[H^+] vs. [H_4SiO_4]$, spring water, groundwater and thermal water are mostly in equilibrium with kaolinite. The result of factor analysis shows three factors (factor 1, 2 and factor 3) for the spring water, the groundwater and the thermal water which are represented by the influence of the dissolution of feldspar, calcite, anthropogenic sources (domestic and industrial wastes) and salt water.
The possibility of using lime/mineral solvent solutions has been investigated to effectively remove T-P from wastewater. The lime solvent solution showed an initial T-P removal efficiency of about 90% compared to the less efficient mineral solvent solution removal. High pH and dissolved Ca2+ can form hydroxyapatite minerals (Ca5(PO4)3(OH) or Ca10(PO4)6(OH)2 and can also remove SS and COD from wastewater. Feldspar dissolution solution can be reused twice because the Ca limited sample content provided, but further research is needed to discover other influencing parameters that control the T-P removal efficiency in real wastewater. Because it plays an important role of alkalinity in T-P removal, the success rate is limited. In practical applications, it is obtained according to the pH value wastewater in the environment. The results obtained in this study can highlight new insights on the use of limestone/dissolved mineral solutions to control T-P in wastewater, instead of directly using commercial chemical agents that can produce large amounts of unreacted chemical sludge.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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