• 제목/요약/키워드: extracted liquid

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털부처꽃의 부위별 성분 분석 (Analysis of Components in the Different Parts of Lythrum salicaria L.)

  • 김희영;박예진;이주연;김기영;신수;최민우;홍은진;김민정;여수정;박인화;정의민;안효진;차윤엽
    • 대한본초학회지
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    • 제37권5호
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    • pp.89-96
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    • 2022
  • Objectives : This research was performed to analyze the components in the different parts of Lythrum salicaria L. and to compare which parts of L. salicaria L. are appropriate for food development. Methods : L. salicaria L. was extracted in 20% EtOH at 100 ℃ for 4 hours. Cytotoxicity was investigated in 3T3-L1 cells after treatment of 10-500 ㎍/ml L. salicaria L. for 24 hours. Total polyphenol content (TPC) was estimated using 1 N Folin-ciocateu reagent. 2,2-Diphenyl-1-picryhydrazyl (DPPH) radical scavenging activity was estimated using DPPH reagent and gallic acid. The chemical composition was analyzed by high-performance liquid chromatography (HPLC). 1) Results : The half maximal inhibitory concentration (IC50) in the extracts of the whole plant, aerial parts, and root parts was 350 ㎍/ml, over 500 ㎍/ml, and 150 ㎍/ml, respectively. The TPC in the extracts of the whole plant, aerial parts, and root parts was 527.1 mg/g, 422.6 mg/g, and 781.1 mg/g, respectively. The averages of vitexin contents in the aerial parts, and root parts were 256.7 ± 154.9 ㎍/g and 266.1 ± 63.2 ㎍/g, respectively. The averages of TPC in the leaves, roots, flower stalks and stems were 224.0 ± 53.7 tannin acid (TA) mg/g, 221.8 ± 70.2 TA mg/g, 249.8 ± 34.4 TA mg/g, and 67.7±8.9 TA mg/g, respectively. The averages of DPPH radical scavenging activity in the leaves, roots, flower stalks, and stems were 282.01 ± 43.3 gallic acid equivalent (GAE) 𝜇mole/g, 260.16 ± 44.1 GAE 𝜇mole/g, 288.0 ± 9.3 GAE 𝜇mole/g, and 97.6 ± 10.7 GAE 𝜇mole/g, respectively. Conclusions : There were no significant differences in the content of components or antioxidant activity in the aerial parts compared to those in the whole plant of L. salicaria L. Furthermore, the root parts had low extract yield, cytotoxicity, and quality control problems, therefore our results suggest that the use of the aerial part of L. salicaria L. would be the most appropriate for food development.

HPLC-UVD를 이용한 건강기능식품에서 클로로겐산과 카페인 동시분석법 최적화 및 적용성 검증 (Optimization and Applicability Verification of Simultaneous Chlorogenic acid and Caffeine Analysis in Health Functional Foods using HPLC-UVD)

  • 정희선;이세윤;김규헌;이미영;최정호;안정선;오재명;권광일;이혜영
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제39권2호
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    • pp.61-71
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    • 2024
  • 본 연구는 그린커피빈추출물이 「건강기능식품의 기준 및 규격」에 추가로 등재될 경우를 대비하여 표준화된 클로로겐산 시험법을 설정하고, 카페인이 동시 분석되도록 최적화하는 연구를 진행하였다. 최적화된 시험법을 마련하기 위해 기기분석 및 전처리 조건을 비교·분석하여 클로로겐산과 카페인을 30% 메탄올 추출하여 인산용액과 인산 함유 아세토니트릴으로 액체크로마토그래프를 통해 330 nm, 280 nm에서 분석하도록 시험법을 설정하였다. 시험법 밸리데이션 결과, 직선성 정량범위 내에서 상관계수(R2) 0.999 이상의 유의수준을 보였고, 클로로겐산과 카페인 검출한계는 0.5와 0.2 ㎍/mL, 정량한계는 1.4와 0.4 ㎍/mL로 나타났다. 정밀도와 정확도 결과는 AOAC 밸리데이션 가이드라인를 통해 적합함을 확인하였고, 클로로겐산 및 카페인 동시분석법을 최종적으로 마련하였다. 또한, 시제품과 유통제품을 통해 제형별 적용성 검토하여 클로로겐산과 카페인을 동시에 정량 가능한 시험법임을 재확인하였다. 최적화된 시험법은 클로로겐산을 함유한 건강기능식품 품질관리에 대한 신뢰성을 더 높일 것으로 본다.

한국형 총식이조사 및 UV/태양광 조사 버섯에서의 비타민 D 분석 (Vitamin D analysis in the Korean total diet study and UV/sun light irradiated mushrooms)

  • 서민정;노인화;이지연;권성옥;김초일;이계호
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제30권1호
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    • pp.109-121
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    • 2023
  • 본 연구에서 식품 중 비타민 D 주요 급원으로 선정한 버섯류(3종), 어패류(10종), 알류(1종), 육류(7종), 두류(1종), 유류(4종), 가공식품(3종), 유지류(1종)로, 총 30종에 대표 조리법을 포함한 148건에 대해 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였다. 우리 국민 평균 총식이섭취량의 90% 이상을 포괄하는 대상 식품을 선별 후 식생활에서 활용되는 조리법 선정을 통해 조제된 실제 섭취 상황에 가까운 한국형 총식이조사를 기반한 '대표 식품×대표 조리법'으로서 새송이버섯(굽기), 가다랭이(그대로) 등 53종으로 6개의 지역별 시료를 불검출의 경우 1건만 분석하였고, 검출된 경우 6건 전부 분석하여 총 148건에 대해 비타민 D 함량 및 섭취량을 추정하였다. 분석은 유효성검증 및 국제 분석 관리프로그램인 FAPAS를 참여하여 숙련도 테스트 결과, Z-score 2 이하의 만족하는 결과를 얻어 신뢰도를 검증하였다. 본 연구에서 분석한 '대표 식품×대표 조리법'의 비타민 D 결과는 어류에서는 멸치(볶기)에서 124.0 ㎍/kg의 농도로 가장 높게 검출되었고, 두 번째로 고등어(굽기)에서 120.2 ㎍/kg의 농도로 검출이 되었다. 달걀의 경우 달걀(끓이기)은 검출되지 않았고, 달걀(부치기)에서 최고 33.1 ㎍/kg의 농도로 검출이 되었다. 육류에서는 닭고기와 쇠고기는 전부 검출되지 않았고, 돼지고기의 경우 굽기에서 12.2 ㎍/kg으로 검출되었다. 유제품의 경우 요구르트(액상)에서 136.9 ㎍/kg, 가공식품 중 시리얼의 경우, 155.1 ㎍/kg의 농도로 비타민 D가 검출이 되었는데, 이는 비타민 D 강화 제품으로 보인다. 생표고버섯을 햇빛에 12시간 노출 시에 비타민 D 함량이 303.4 ㎍/kg으로 높았으며, 건조형태에 따라 갓이 위로 향할 때보다, 주름부분을 위로 향하였을 때 비타민 D2의 함량이 높음을 확인하였다. 비타민 D 함량 분석 결과를 토대로 섭취량을 추정한 결과, 우리 국민의 1인 1일 평균 비타민 D 섭취량은 0.99 ㎍/day이었으며, 비타민 D 섭취량에 기여한 중요 3가지 식품은 요구르트, 액상(31.3%), 달걀(28.1%), 시리얼(11.4%) 순이었다. 보건복지부와 한국영양학회에서 제공하는 한국인 영양소 섭취기준(2020년) 중 비타민 D의 1일 충분 섭취량(영양소의 필요량을 추정하기 위한 과학적 근거가 부족할 경우, 대상 인구집단의 건강을 유지하는 데 충분한 양을 설정한 수치)은 영유아 5 ㎍/day, 남녀 6세부터 75세 이상 5-15 ㎍/day로 본 연구에서 추정한 1인 1일 평균섭취량과 비교하였을 때, 우리 국민의 비타민 D 섭취가 부족하다는 것을 확인할 수 있었다. 비타민 D 부족을 개선하기 위해 생활양식이나 식습관을 통해 비타민 D를 증가시킬 수 있는 식품을 섭취하고, 부족한 부분은 보충제를 통한 비타민 D 섭취가 필요할 것으로 보인다. 버섯의 경우 햇빛 또는 자외선에 노출시키면 비타민 D 섭취량을 높일 수 있다. 식습관을 통해 비타민 D 부족을 개선할 수 있는 다양한 연구가 필요하다고 생각된다.

담수어의 지질에 관한 연구 1. 붕어(Carassius carassius)의 부위별 지질성분의 분포 (Studies on Lipids in Fresh-Water Fishes 1. Distribution of Lipid Components in Various Tissues of Crucian Carp, Carassius carassius)

  • 최진호;노재일;변재형;최강주
    • 한국수산과학회지
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    • 제17권4호
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    • pp.333-343
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    • 1984
  • 담수어 중 그 분포가 광범위한 붕어를 시료로 하여 육질부, 피부, 내장 등 부위별로 유리 및 결합지질을 추출, silicic acid column chromatography로 중성지질, 당지질 및 인지질로 분획하고 thin layer chromatography(TLC) 및 TLC scanner로 이들 지질획분의 지질 조성을 동정 및 정량하여 부위에 따른 지질 함량을 비교하였다. 또 gas liquid chromatography(GLC)에 의하여 이들 지질의 구성지방산 조성을 분석, 비교하여 몇가지 결과를 얻었기에 보고한다. 1. 부위별 유리 및 결합지질의 함량($7\%$ 수분함량)은 육질부가 $6.22\%$$10.01\%$, 피부가 $9.95\%$$3.56\%$, 내장부가 $9.67\%$$7.36\%$였으며, 각 부위별로 유리지질과 결합지질의 비는 육질부가 1:1.52, 피부가 1:0.35, 내장부가 1:0.76으로 부위별로 상당한 차이가 인정되었다. 2. 지질형태별 구성지질 함량을 비교하여 보면 유리지질은 중성지질이 $71.7{\sim}89.4\%$, 당지질이 $1.0{\sim}10.7\%$, 인지질이 $4.0{\sim}12.7\%$로 되어 있고, 결합지질은 중성지질이 $7.4{\sim}27.9\%$, 당지질이 $5.1{\sim}14.7\%$, 인지질이 $42.3{\sim}63.2\%$로 되어 있어, 유리지질은 주로 중성지질로 되어 있는 반면 결합지질은 인지질로 되어 있었으며, 부위별 상당한 차이가 인정되었다. 3. 지질획분별 구성지질 조성을 비교하여 보면 유리지질 중의 중성지질은 triglyceride(TG)가 $81.91{\sim}88.34\%$로 대부분을 차지하는 반면, 결합지질 중의 중성지질은 esterified sterol(ES) & hydrocarbon(HC)가 $41.00{\sim}59.43\%$으로 가장 높은 함량을 나타내고있었다. 또 유리지질 중의 인지질은 phosphatidyl ethanolamine(PE)가 $54.56{\sim}66.79\%$로 가장 많고 그 다음이 phosphatidyl choline(PC)가 $21.88{\sim}34.28\%$로 되어 있는 반면 결합지질중의 인지질은 PC가 $50.49{\sim}70.57\%$로 가장 많고 그 다음이 PE로 $15.74{\sim}24.92\%$를 차지하고 있었다. 4. 유리 및 결합지질 중의 극성지질의 중요 구성 지방산은 $C_{16:0}\;(17.53\%,\;19.29\%)$, $C_{18:1}\;(24.57\%,\;16.08\%)$, $C_{18:2}\;(8.39\%,\;4.03\%)$, $C_{22:5}\;(1.68\%,\;8.08\%)$, 및 $C_{22:6}$산($6.22\%,\;13.60\%$)으로 되어 있으며, 비극성 지질의 경우 중요 구성지방산은 $C_{16:0}\;(17.67\%,\;24.15\%)$, $C_{16:1}\;(12.81\%,\;5.52\%)$, $C_{18:1}\;(24.13\%,\;13.02\%)$, $C_{18:2}\;(15.47\%,\;8.68\%)$, $C_{22:5}\;(0.88\%,\;4.14\%)$$C_{22:6}$산($1.17\%,\;5.04\%$)으로 되어 있었다. $C_{22:5}$$C_{22:6}$산 등 고도불포화지방산의 함량은 극성 및 비극성지질에 관계없이 유리지질에 비하여 결합지질쪽에 $2{\sim}5$배 정도 높았다. 5. 불포화도(TUFA/TSFA)는 극성지질에서는 결합지질(2.74)이 유리지질(2.02)보다 높았으나 비극성지질에서는 유의성있는 차이를 인정할 수 없었다. monoenoic acid에 대한 polyenoic acid의 비(TPEA/TMEA)는 결합지질($1.09{\sim}l.43$)이 유리지질($0.49{\sim}0.68\%$)보다 $2{\sim}3$배 높았고, 필수지방산 함량은 유리지질($14.14{\sim}16.71\%$)이 결합지질($10.07{\sim}11.31\%$)보다 약간 높았으며, w3 고도불포화지방산 함량은 극성지질($10.15{\sim}27.66\%$)이 비극성지질($4.16{\sim}16.55\%$) 보다 2배이상의 높은 함량을 나타내고 있었다. 6. 부위별 중성지질의 지방산 조성을 비교하여 보면, 중요 구성지방산은 $C_{16:0},\;C_{16:1}\;C_{18:0},\;C_{18:2}$$C_{20:6}$산으로 $C_{16:0}$산은 피부의 결합지질($27.10\%$) 및 내장의 유리지질($24.31\%$)에서 가장 높은 함량을 나타내고 있었고, $C_{16:1}$산은 내장부($13.33\%$$11.22\%$)에 높았으며, $C_{18:0}$산은 유의성있는 차이를 인정할 수 없었다. $C_{18:1}$산은 육질부에서 $27.45\%$(유리) 및 $26.26\%$(결합)로 가장 높았고, $C_{18:2}$산도 육질부에서 $17.60%$(유리) 및 $16.83\%$(결합)로 높은 함량을 나타내고 있었으며, $C_{22:6}$산은 부위에 관계없이 결합지질($5.04{\sim}13.38\%$)이 유리지질($1.11{\sim}1.14\%$)보다 월등히 높았다.

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톱밥 배지(培地)에 대(對)한 영양첨가(營養添加)가 팽이버섯의 생장(生長)및 배지(培地)의 화학적(化學的) 성분(成分) 변화(變化)에 미치는 영향(影響) (Influence of Nutritional Supplementation to the Substrate on Vegetative and Reproductive Growth of Winter Mushroom, Flammulina velutipes (Curt. ex Fr.) Sing. and Chemical Changes of the substrates Produced during Growth of the Fungus)

  • 장학길
    • 한국균학회지
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    • 제4권1호
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    • pp.31-44
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    • 1976
  • 팽이버섯[Flammulina velutipes(Curt. ex Fr.) Sing.] 톱밥 재배(栽培)에 있어서 배지(培地)의 각종(各種) 영양급원(營養給源)의 첨가효과(添加效果) 및 배지(培地)의 물리적(物理的) 향상(向上)을 위(爲)한 방법(方法)을 구명(究明)하는 한편 재배과정중(栽培過程中) 일어나는 배지(培地)의 화학적(化學的) 성분(成分) 변화(變化)를 조사(調査)하여 팽이버섯의 영양요구(營養要求)에 대(對)한 기초자료(基礎資料)를 얻고자 일련(一連)의 시험(試驗)을 수행(遂行)한 바 그 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. 1. 포플러 톱밥에 미강(米糠), 밀기울 및 우분(牛糞)을 첨가비(添加比)를 달리하여 혼합(混合)한 배지(培地)에서 팽이버섯을 병재배(栽培)한 결과(結果), 포플러 톱밥 10에 미강(米糠) 3을 혼합한 처리구(處理區)에서 자실체(子實體) 수량(收量)이 84.4g/병(배지(培地)280g)으로서 가장 높았고 비교적(比較的) 수량(收量)이 높았던 포플러 톱밥 10에 미강(米糠) 3, 2 및 밀기울 3을 혼합한 처리구(處理區)에서 배지(培地)의 전질소(全窒素), 당류(糖類)와 가량(加量)의 함량이 높았다. 2. 톱밥 배지(培地)의 추출액(抽出液) 배지(培地)에서의 균사생장(菌絲生長)은 탄소(炭素) 및 질소(窒素) 등(等) 영양요소(營養要素)가 부족(不足)한 톱밥 단용구(單用區)나 우분첨가구(牛糞添加區)에서 극(極)히 저조(低調)하였으며, 톱밥 배지상(培地上)에서는 이들 처리구(處理區)에서 균사생장(菌絲生長) 속도(速度)는 빨랐으나 균사밀도(菌絲密度)는 현저(顯著)히 떨어졌다. 3. 가비중(假比重) 및 수분함량(水分含量)을 달리한 포플러 톱밥10+미강(米糠) 3 혼합배지(混合培地)에서 균사생장(菌絲生長)은 수분함량(水分含量) 72%, 가비중(假比重) 0.2에서 촉진(促進)되었으나 자실체(子實體) 수량(收量)은 가비중(假比重) 0.3, 수분함량(水分含量) 67%에서 가장 높았다. 4. 포플러 톱밥에 첨가(添加)되는 미강량(米糠量)이 증가(增加)됨에 따라 배지(培地)의 무게 감소율(減少率)은 커지며, 회분함량(灰分含量)도 증가(增加)하는 경향(傾向)을 보였고 종균(種菌) 접종(接種) 75일(日) 후(後) 무게 감소율(減少率)은 $17.8{\sim}28.8%$ 범위(範圍)였으며 회분(灰分)은 $10.1{\sim}13.2%$가 증가(增加)되었다. 5. 전재배기간중(全栽培期間中) cellulose는 $11{\sim}14%$, lignin은 $3{\sim}4%$의 절대량(絶對量)의 감소(減少)를 보여 포플러 톱밥에 첨가(添加)되는 미강량(米糠量)에 따른 큰 차이(差異)가 없었으며 가용성(可溶性) 당(糖)의 함량(含量)은 증가(增加)하는 경향(傾向)을 보였다. 6. 재배기간중(栽培期間中) 전질소(全窒素)는 시료(試料)에 대(對)한 함량(含量)은 증가(增加)하며 절대량(絶對量)은 감소(減少)하였으나 극(極)히 미소(微小)한 함량변화(含量變化)를 보였으며 유기태(有機態) 질소(窒素), 아미노태(態) 질소(窒素) 및 acid hydrolysable는 균사생장(菌絲生長) 및 자실체(字實體) 발생기간중(發生期間中)에 현저(顯著)히 감소(減少)되었다. 7. 질소원(窒素源)을 달리하는 배지(培地)를 사용(使用)한 액체배양(液體培養)에서 peptone, yeast extracts 등(等)의 유기태(有機態)가 첨가(添加)된 배지(培地)에서는 균사생장(菌絲生長)이 촉진(促進)된 반면(反面) 무기태(無機態) 질소원(窒素源)이 첨가(添加)된 Richard' solution과 Czapek-dox solution에서는 균사생장(菌絲生長)이 저조(低調)하였다. 또한 유기태(有機態) 질소원(窒素源)의 함량(含量)이 높은 배지(培地)에서 균사생장(菌絲生長)이 더욱 양호(良好)하였다.

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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Validamycin A의 시험법 개발 (Development of Analytical Method for Detection of Fungicide Validamycin A Residues in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 박지수;도정아;이한솔;박신민;조성민;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.22-29
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    • 2019
  • 발리다마이신 에이는 아미노글리코사이드계 항생물질로 이탄당인 균당을 2개의 포도당으로 분해하는 효소(trehalase)의 작용을 저해하여 균 증식을 억제한다. 우리나라에서는 벼, 고추, 복숭아, 마늘, 양파, 참다래 등에 세균성 병해를 방제하기 위해 농약으로 등록되어 있다. 국외의 경우 일본에 잔류허용기준(MRLs)이 감자 포함 43품목에서 0.05-0.06 mg/kg으로 기준이 설정되어 있고, 유럽은 0.01 mg/kg 일률 기준을 적용하고 있으며 국내의 경우 기준이 설정될 예정이다. 축산물의 경우 잔류물의 정의를 설정하고 있지 않으나 농산물의 경우 잔류물의 정의는 일본에서 모화합물로 설정되어 있으며 국내에서도 모화합물로 규정할 예정이다. 따라서 발리다마이신 에이의 잔류허용기준 신설에 따른 안전관리를 위하여 공정시험법을 개발하였다. 분석기기는 발리다마이신 에이의 물리 화학적 특성을 고려하여 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였고 메탄올/물(50/50, v/v)을 이용하여 진탕 추출 후 HLB 카트리지를 이용한 정제 조건을 확립하여 시험법을 개발하였다. 발리다마이신 에이의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.005, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5반복)은 72.5-118.3%이었으며 분석오차는 10.3% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 검증 결과 각 농도별 발리다마이신 에이의 평균 회수율은 70.9~117.7%이었고, 상대표준편차(RSD)는 7.9% 이하로 조사되었다. 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 75.9~112.7%이며 RSD는 18%미만으로 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 발리다마이신 에이의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있으며 유사 농산물에 대한 적용도 가능하리라 판단되어 향후 국내 농산물 중 농약의 잔류허용기준 신설 및 잔류농약 검사의 기초자료로 활용 가능할 것이다.

QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Oxytetracycline의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of the Analytical Method for Oxytetracycline in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.227-234
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    • 2019
  • 옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살충제 Broflanilide 및 대사물질 동시시험법 개발 (Development of a Simultaneous Analytical Method for Determination of Insecticide Broflanilide and Its Metabolite Residues in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 박지수;도정아;이한솔;박신민;조성민;김지영;신혜선;장동은;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.124-134
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 2019년 기준신설 예정농약 Broflanilide에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Broflanilide는 meta-diamide계 살충제로 중추신경계 억제성 신경전달물질인 gamma-aminobutyric acid (GABA) 수용체에 대하여 비경쟁적으로 작용하여 해충을 마비시키는 강한 살충작용을 하고 담배거세미나방 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 모화합물 broflanilide로 규정하여 관리할 예정으로 향후 대사산물의 안전관리를 고려하여 broflanilide 및 대사산물의 동시시험법을 확립하고자 하였다. 아세토니트릴으로 추출 후 무수황산마그네슘 및 염화나트륨을 첨가하였고 원심분리하였다. 상등액을 취하여 PSA와 $C_{18}$ 흡착제를 사용해 간섭물질을 효과적으로 제거한 후 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 개발된 broflanilide 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.004, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5품목(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 시험법 검증결과 평균 회수율(5반복)은 broflanilide는 90.7~113.7%, DM-8007은 88.2~105.0%, S(PFP-OH)-8007은 79.8~97.8%이었으며 RSD는 8.8% 이하로 정확성 및 반복성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 외부실험기관인 서울지방식약청과의 실험실간 평균 회수율은 broflanilide의 경우 86.3~109.1%, DM-8007은 87.8~109.7%, S(PFP-OH)-8007은 78.8~102.1%으로 상대표준편차(RSD)는 모두 20.8%이하로 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의 약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 입증되어 농산물 중 broflanilide의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

수용성(水溶性) 추출물(抽出物)이 목재(木材)의 물리적(物理的) 성질(性質)에 미치는 영향(影響) (A Study on the Effect of Water Soluble Extractive upon Physical Properties of Wood)

  • 심종섭
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제10권3호
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    • pp.13-44
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    • 1982
  • 7.1 옛날부터 재목(材木)을 오래 불에 담그어 쓰면 덜트로 덜 휜다고 하였는데 말로서 전(傳)하여 왔을 뿐 그 연구결과(硏究結果)나 또는 그 원인(原因)에 대한 것은 분명(分明)치 못하였다. 한편 재목(材木)의 추출성분(抽出成分)이 그 재목(材木)의 물리적(物理的) 성질(性質)에 영향(影響)할 것이라는 추측(推測)은 많었으나 실지로 그 영향(影響)에 대한 연구(硏究)를 하여 그 결과(結果)와 그 원인(原因)을 밝힌 것도 극(極)히 적었다. 이 연구(硏究)는 이와같은 입장(立場)에 놓여있는 그 간미지(間未知)한 점(点)을 밝히기 위(爲)하여 다시말하면 재목(材木)을 물에 담그어 그 수용성(水溶性) 추출물(抽出物)을 추출(抽出)하므로써 일어나는 물리적(物理的) 성질(性質)에 대한 결과(結果)를 조사(調査)하고 이 결과(結果)를 통(通)하여 얻는 진리(眞理)를 응용(應用)하여 재목(材木)의 일대 흠점(欠点)인 수축(收縮), 팽창(膨脹) 이에따라 일어나는 트는것, 휘는것, 틀어지는 것 등(等)을 막아 재목이용(材木利用)의 합리화(合理化)를 기(期)할 목적(目的)으로써 시작(始作)된 것이며 Yale 재과대학(材科大學) 목재이용학(木材利用學) 연구실(硏究室)에서 담당교수 F.F.Wangaard 박사(博士) 지도하(指導下)에 재료(材料)는 동(同) 연구실(硏究室)에 준비(準備)되어 있는 북미(北美)산 스트로 - 부 소나무 참나무 그리고 남방열대(南方熱帶)산 하이메나에아의 삼(三) 종류(種類)에 대하여 연구(硏究)되었다. 7.2 연구(硏究)의 대상이 된 물리적(物理的) 성질(性質)은 목재(木材)의 실용적 사용(使用)에 있어서 가장 관계가 깊은 다시 말하면 트고 휘고 틀어지는등(等)의 관계가 깊은 평형함수량(平衡含水量), 수축(收縮), 팽창(膨脹) 그리고 강도(强度)의 지표(紙票)가 되는 비중(比重)등이 있다. 7.3 시험(試驗)은 위에 말한 세 가지 종류(種類)를 가지고 추출처리(抽出處理)를 하여 추출(抽出)한것과 반대로 추출성(抽出性) 물질(物質)은 침투(浸透)시킨것에 대하여 비교(比較)될 무처리(無處理)한 세 다른 공시재(供試在)를 준비(準備)하여 실시되었다. 다음 시험결과(試驗結果)는 7.4 수용성(水溶性) 추출물(抽出物)이 추출량(抽出量)과 그 추출액중(抽出液中)의 성분(成分)그룹은 Table 36에 표시(表示)된것과 같으며 나무 종류(種類)에 따라 추출량(抽出量)에 그리고 각(各) 성분(成分)그룹의 종류(種類)와 그 양(量)에 차이(差異)를 볼수 있었다. 7.5 평형함수량(平衡含水量)에 있어서는 a) 추출처리(抽出處理)를 하여 그 추출성분(抽出成分)이 빠져버린 공시재(供試材)와 그와 반대의 공시재(供試材) 사이에는 확실한 차이(差異)가 있어 추출성분(抽出成分)을 재내(材內)에 포함(包含)하고 있으므로써 같은 관계흡도에서 80%방습시(放濕時)는 이와 반대 평형함수량(平衡含水量)은 많아졌다. b) 설탕액(雪糖液)에 담그어 침투처리(浸透處理)를 하여 당분(糖分)이 재내(材內)에 침입(侵入)된 공시재(供試材)는 대체(大體) 추출처리(抽出處理)를 하지 않은 공시재(供試材)와 거의 같은 경향(傾向)의 결과(結果)를 나타내고 있다. c) 나무의 종류(種類)에 따른 차이(差異)는 일정한 경향(傾向)을 볼 수 없으나 스트로-부 소나무의 심재부(心材部)와 변재부를 비교(比較)하면 심재부(心材部)는 그 평형함수량(平衡含水量)이 적다. 이것은 원래(元來)의 함수량(含水量)에 있어서 심재부(心材部)가 적은데 이와같은 차이(差異)는 식물생리학적(植物生理學的) 또는 그 해부학적(解剖學的) 구조(構造)의 차이(差異)에서 생기는 것이다. 7.6 수축(收縮)에 있어서는 a) 추출처리(抽出處理)를 한 공시재(供試材)의 수축량(收縮量)은 그와 반대로 추출처리(抽出處理)를 않어 추출성분(抽出成分)이 그대로 남어있는 공시재(供試材)에 비교(比較)하여 그 수축량(收縮量)이 모두 크다. b) 설탕액(雪糖液)에 담그어 침투처리(浸透處理)를 한 공시재(供試材)는 그 수축량(收縮量)은 다른것에 비교(比較)하여 제일 적고 모두 침투처리(浸透處理)를 하지않은 공시재(供試材)와 거의 같은 결과(結果)를 보이고 있는데 이것은 재목(材木)을 사용전(使用前)에 특수(特殊)한 침투처리(浸透處理)를 하여 쓰면 재목(材木)의 일대 흠점(欠点)인 수축(收縮)을 막을수 있다는 것을 실증하는 것이다. c) 나무의 종류별(種類別)로보면 스트로-부 소나무의 심재부(心材部)는 그 변재부보다 수축량(收縮量)이 적으며 참나무의 수축량(收縮量)은 제일 크로 스토로-부 소나무에 비교(比較)하여 약(約)2배(倍) Hymenaea는 참나무 보다 적고 스트로 - 부 소나무 보다는 컸다. d) 각(各) 수종(樹種)을 통(通)하여 방향성(方向性)에 따른 수축량(收縮量)을 보면 촉단면방향(觸斷面方向)의 수축량(收縮量)은 경단방향(徑斷方向)의 수축량(收縮量)보다 큰 것은 다른 모든 나무에서 보느 결과(結果)와 같다. e) 추출량(抽出量)과의 관계를 보면 추출량(抽出量)이 많은 것일수록 추출처리(抽出處理)를 않은 것과의 수축량(收縮量)의 차이(差異)는 컸다. 7.7 팽창(膨脹)에 있어서는 a) 추출처리(抽出處理)로 그 성분(成分)을 추출(抽出)하여 낸 공시재(供試材)의 팽창량(膨脹量)은 그와 반대의 것에 비교(比較)하여 모두 팽창량(膨脹量)이 컸다. b) 재목(材木)의 방향성(方向性)에 따라보면 모두 촉단(觸斷) 방향(方向)의 팽창량(膨脹量)은 경단방향(徑斷方向)의 팽창량(膨脹量)에 비(比)하여 크다. c) 수축(收縮)에서 본것과 같이 팽창(膨脹)에 있어서도 나무의 종류(種類)에 따라 그 팽창량(膨脹量)에 차이(差異)를 볼수 있으며 그 팽창량(膨脹量)은 참나무 하이메나에아 스트로-부 소나무의 변재 그리고 동심재(同心材)의 순서(順序)도 적어졌으며, 수축량(收縮量)이 큰 것은 팽창량(膨脹量)에 있어서도 크다는 것을 실증하였다. 7.8 비중(比重)에 있어서는 a) 추출처리(抽出處理)를 한 공시재(供試材)의 비중(比重)이 추출처리(抽出處理)를 않은 공시재(供試材)의 비중(比重)에 비교(比較)하여 컸다. 이것은 비중(比重)을 결정(決定)할 때 사용(使用)된 용적(容積)에 기인(起因)하였으며 사실은 이와 반대의 결과(結果)가 나타나야 할 것이다. b) 나무의 종류별(種類別)로 보면 스트로-부 소나무의 심재(心材)는 변재보다는 그 비중(比重)이 크며 두 참나무의 비중(比重)은 소나무의 그것보다 배(倍)나 크고 하이메나에아는 그 비중(比重)이 제일 컷다. (9) 이상(以上) ; 모-든 시험결과(試驗結果)를 종합(綜合)하여 생각할 때 막연(漠然)히 재목(材木)을 물에 오래 담그어 쓴다는 생각은 오히려 잘못하면 목재(木材)의 성질(性質)을 더욱 악화(惡化)시킬 우려(憂慮)가 있으며 물에 담그어 쓰되 설탕질등(雪糖質等)으로 재목내부(材木內部)에 침투(浸透)할 수 있는 성질(性質)의 성분(成分)이 용해(溶解)되어 있는 액중(液中)에 담그어 쓰는 것은 재목(材木)의 일대 흠점(欠点)인 수축(收縮)과 팽창(膨脹) 그리고 이에 따라 일어나는 트고 휘는 일이며 틀어지는 등(等)의 흠점(欠点)을 막을 수 있다는 것을 실증하게 되었다. 만고(萬苦) 물속에 오래 담그어 쓰는 것이 다시 말하면 수용성(水溶性) 추출물(抽出物)을 빼내어 쓰는 것이 그 결과(結果)에 있어 확실히 양호(良好)하였다는 사실이 있었다면 그것은 수용성성분(水溶性成分)을 제출(提出)함으로써 균일(均一)한 수축(收縮)과 팽창(膨脹)이 일어나는데 기인(起因)하였을 것이다.

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소나무 천연집단(天然集團)의 변이(變異)에 관(關)한 연구(硏究)(III) -주왕산(周王山), 안면도(安眠島), 오대산(五臺山) 소나무집단(集團)의 차대(次代)의 유전변이(遺傳變異)- (The Variation of Natural Population of Pinus densiflora S. et Z. in Korea (III) -Genetic Variation of the Progeny Originated from Mt. Chu-wang, An-Myon Island and Mt. O-Dae Populations-)

  • 임경빈;권기원
    • 한국산림과학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.36-63
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    • 1976
  • 1974년(年) 천연(天然)소나무집단(集團)에 대한 유전적변이(遺傳的變異)를 분석(分析)하고져 먼저 경북(慶北) 청송군(靑松郡) 소재(所在) 주왕산(周王山)소나무림(林), 충남(忠南) 서산군(瑞山郡) 소재(所在) 안면도(安眠島) 소나무림(林), 그리고 강원도(江原道) 평창군(平昌郡) 소재(所在) 소나무림(林)을 대상(對象)으로하여 각(各) 집단(集團)에서 되도록 소면적(小面積)의 범위내(範圍內)에 서있는 소나무 개체(個體)를 각(各) 20주(株)씩 총 60주(株)를 택(擇)하여 그 모수(母樹)에 대한 형태학적(形態學的) 특성(特性)등을 조사측정(調査測定)하고 집단간(集團間)에 보이는 차이(差異) 그리고 한 집단내(集團內)에 있는 각개체수목(各個體樹木)의 형질(形質)을 조사보고(調査報告)한바 있다(제일보고문(第一報論文). 1974년(年) 가을에 가계별(家系別)로 종자(種字)을 채취(採取)하여서 가계별(家系別) 및 산지별(産地別)의 차이(差異)를 분석(分析)하고 동시(同時)에 그 종자(種字)를 파종하여서 1-0묘(苗) 및 1-1묘(苗)를 대상(對象)으로 생장인자(生長因子)에 대한 측정(測定)을 하고 그 유전력(遺傳力)을 계산(計算)해 보았다. 그밖에 엽록소함량(葉綠素含量) 또는 monoterpene등의 함량(含量)의 차이(差異)를 분석(分析)해 보았다. 종자(種字)의 형태학적(形態學的) 특성(特性)에 있어서는 집단간(集團間) 또 가계간(家系間)에 유의차(有意差)를 보이지 않는 것도 있었으나 대체(大體)로 유의차(有意差)가 인정(認定)되었다. 그리고 각형질간(各形質間)의 상관(相關)을 보았는데 구과폭(毬果幅)과 종자익(種字翼)의 폭(幅), 구과장(毬果長)과 종자익(種字翼)의 길이간(間), 그리고 구과(毬果) 생중량(生重量)과 종자중량간(種字重量間)에는 정(正)의 상관(相關)이 보였다. 묘고(苗高)와 근원경(根元徑)의 성장(成長)에 있어서는 가계간(家系間) 그리고 집단간(集團間)에 차이(差異)가 인정되었다. 묘고(苗高)의 유전력(遺傳力)은 집단(集團)의 평균치(平均値)를 가지고 분석(分析)하였다. 즉 집단(集團)에 관계(關係)되는 분산(分散)을 유전분산(遺傳分散)으로 보고서 유전력(遺傳力)을 계산(計算)해 보았는데 1-0묘(苗)의 묘고(苗高)에서는 0.29, 1-1묘(苗)에서는 0.14가 그리고 근원경(根元徑)에 있어서는 1-0묘(苗)는 0.15, 1-1묘(苗)에서는 0.06이였다. 기공열수(氣孔列數)에 있어서는 집단간차이(集團間差異)가 있었으나 거치밀도(鋸齒密度)에는 차이(差異)가 없었다. 침엽(針葉)의 특성(特性)에 관(關)해서는 모수(母樹)와 차대간(次代間)에 상관(相關)이 없었다. 엽록소함량(葉綠素含量)은 집단간차이(集團間差異)는 보였으나 가계간차이(家系間差異)는 없었다. monoterpene의 성분(成分)에 있어서는 myrcene과 ${\beta}$-phellandrene의 함량(含量)으로 집단차(集團差)를 볼 수 있었다.

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