Ethylene-1-butene copolymers were prepared with $SiO_2$-supported $TiCl_4$ catalyst by changing of 1-butene/ethylene molar ratio in feed, and the resulting copolymers were analyzed using temperature rising elution fractionation (TREF) and crystallization fractionation (Crystaf) methods to investigated the influence of $C_4/C_2$ molar ratio in feed on chemical compositional distribution and other parameters such as molecular weight and its distribution. TREF analysis showed that the copolymers had a broad and bimodal chemical compositional distribution (CCD) regardless of the content of 1-butene in the copolymer. The chemical composition was in the range of 5 to 55 branches per 1,000 carbons for all copolymers prepared in the study. Furthermore, the broader CCD was revealed for the copolymers having the higher content of 1-butene. Crystaf analysis did not showed a bimodal CCD for the copolymers having the 1-butene content of less than 5.1 wt%. The lower crytalline part having 1-butene content in Crystaf analysis was less than of TREF analysis.
신발 중창용 소재인 ethylene vinyl acetate (EVA) 발포체의 인장강도, 반발탄성, 영구압축줄음율 (compression set) 등의 물성을 향상시킬 목적으로 ethylene-1-butene copolymer (EtBC)를 EVA에 블렌드하여 가교특성을 조사하였으며, 발포체를 제조한 후 셀의 구조적 특성 및 발포체의 기계적 물성을 조사하였다. EVA/EtBC 블렌드에서, EtBC의 함량이 증가할수록 블렌드의 점도 및 가교 밀도는 증가하여 oscillating disk rheometer (ODR)에서 높은 torque 값을 나타내었으며 발포배율은 감소하였다. 발포제 함량의 증가에 따라서 발포배율 및 셀의 크기는 증가하였다. 발포체를 동일 비중에서 비교하였을 경우, EtBC 함량이 증가할수록 EVA/EtBC 발포체의 인장강도, 영구압축줄음율, 반발탄성 등 기계적 물성이 우수해졌다.
선형저밀도폴리에틸렌(LLDPE)의 제조를 위해 여러가지 티탄알콕시드-알킬알루미늄 화합물을 촉매로 하여 에틸렌과 1-부텐을 슬러리 상태로 공중합하였다. 이때 촉매성분의 종류 및 농도, 숙성시간, 중합시간과 중합온도 등이 촉매활성과 공중합체 조성에 미치는 영향을 연구하였다. 그리고 공중합체의 성질과 1-부텐 함량과의 관계를 조사하였다. 그 결과 티탄사노르말부톡시드-염화디에틸알류미늄의 촉매를 사용하였을 때 가장 큰 촉매활성, 보다 많은 1-부텐 함량 및 가장 작은 가용성 부분의 LLDPE를 얻을 수 있었다. 얻은 공중합체의 밀도, 유리전이온도, 녹는점 및 녹음열 등은 1-부텐의 함량이 증가함에 따라 감소하였다.
본 연구는 두 가지의 공중합체인 poly(ethylene-co-vinyl alcohol)(PEVA) [9.9mol%와 17.8mol% vinyl alcohol(VA)]에 용매인 에틸렌, 프로판, 프로필렌, 부탄, 1-부텐, 디메틸 에테르(DME) 및 클로로디플로로메탄(CDFM)과의 구름점(cloud-point)을 얻기 위해 온도 $230^{\circ}C$와 압력 1,800bar까지 상거동 실험을 수행하였다. 실험장치로는 평형조(view cell)를 이용한 고온, 고압에서 실험할 수 있는 정지형(static type)을 사용하였다. PEVA(9.9mol% VA) -DME계에 있어서 PEVA의 농도를 1.4~20.0wt%에 걸쳐 변화시킬 때의 압력과 온도에 따른 상거동을 알아보았다. PEVA(17.8mol% VA)-DME계의 압력-온도에 따른 상거동은 1.9~6.8wt%에 걸친 농도 범위에서 나타내었다. PEVA(9.9mol%와 17.8mol% VA)와 DME간의 혼합물 구름점은 VA와 DME간의 수소결합에 의하여 압력이 480bar 이하에서 나타났다. PEVA(9.9mol%와 17.8 mol% VA)-DME계에 대해 압력-농도(P-x) 등온곡선 관계를 나타내었다. PEVA(9.9mol%와 17.8 mol% VA)와 용매인 에틸렌, 프로판, 프로필렌, 부탄, 1-부텐 및 CDFM과의 상거동은 1,800bar 이하에서 음의 기울기를 보였으며, PEVA(9.9mol% VA)-DME계에 대한 상거동은 $80^{\circ}C$에서 $160^{\circ}C$ 온도범위에서 온도가 감소함에 따라 압력이 감소하는 양의 기울기를 가짐을 알 수 있었다.
0-0.3phr의 디큐밀 퍼옥사이드를 개시제로 사용하여 0-3.0 phr 말레산 무수물에 의해 폴리[스티렌-블록-(에틸렌-1-부텐)-블록-스티렌] 삼블록 공중합체 (SEBS)는 관능화되었다. 개질 SEBS의 젤 함량은 자일렌 추출에 의해 결정되었고, 폴리(옥시메틸렌)이 개질 SEBS와 혼합되었다. 혼합물의 충격, 인장, 굴곡강도 그리고 형태학적 특성을 조사하였다. 폴리(옥시메틸렌)의 충격강도는 개질 SEBS와의 블렌드를 통하여 향상되었다. 그러나 개질 SEBS가 5% 보다 더 많아지면 블렌드의 충격강도가 감소하였다. 충격강도에 대한 디큐밀퍼옥사이드 농도의 영향을 살펴보면, 폴리(옥시메틸렌)이 디큐밀 퍼옥사이드 0.1phr을 사용하여 제조된 개질 SEBS와 블렌드시 최대 충격강도를 나타내었다. 또한 주사전자 현미경 사진에 의하면 폴리(옥시메틸렌)/개질 SEBS블렌드의 개질 SEBS 입자크기가 폴리(옥시메틸렌)/SEBS블렌드의 SEBS 입자 크기보다 작게 나타났다.
불균일계 중합촉매내 내부전자공여체(ID)의 존재 유무와 종류가 에틸렌과 1-부텐 간의 공중합에서 얻어지는 공중합물에 미치는 영향에 대하여 살펴보았다. 실리카 담지 $TiCl_4$ 촉매를 실리카 담지체에 ethylaluminium dichloride, magnesium alkyl, 2-ethyl-1-hexanol, $TiCl_4$와 여러 종류의 ID 등을 이용하여 제조하였으며 이 때 ID와 Ti의 몰비를 0.5로 고정하였다. ID는 ethylbenzoate(EB), diisobuylphthalate(DIBP), dioctylphthalate(DOP)을 사용하였다. ID가 촉매 내에 존재하는 경우 Ti(+3)의 함량비가 증가하였다. 공중합 활성은 EB를 $TiCl_4$ 반응 후에 투입한 촉매가 가장 높았으며 그 외의 ID가 존재하는 촉매는 활성이 감소하는 현상을 보였다. Xylene soluble(XS) 측정값은 ID가 존재하는 모든 중합촉매가 ID가 없는 경우 보다 50% 이상 감소하였으며 Crystaf 분석 결과 DIBP가 존재하는 촉매가 상대적으로 균일한 화학조성분포를 보였다. 이는 ID가 분균일한 촉매활성점을 보다 균일하게 만드는 역할에서 기인한 것으로 보이며 입체규칙성을 갖는 활성점을 만들거나 비입체규칙성 활성점을 blocking하는 역할 때문인 것으로 설명할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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