소수성 고분자 표면을 화학적 처리를 통해 활성화시키고 화학반응을 통해 발색단을 도입하는 연구를 진행하였다. 2-Triphenylstannylthioethyl acrylate를 자외선 조사시켜 고분자 필름을 만들었다. 필름 표면에 노출된 주석치환체를 불소이온으로 처리하여 SH를 형성함으로써 필름표면에 많은 SH를 생성시켰고 적외석 흡수스펙트럼으로 이를 확인하였다. 아크릴 유도체로 만든 발색단 물질을 노출된 SH와 반응시켜 필름 표면에 여러 발색단을 도입할 수 있었고 이를 자외선-가시광선 흡수스펙트럼으로 관찰할 수 있었다. 2-Triphenylstannylthioethyl acrylate와 tris(hydroxymethyl) ethane에서 유도된 triacrylate를 혼합하여 얻은 광경화 필름에서 단분자 함량 변화에 따른 SH의 표면 노출량을 변화시킬 수 있음을 흡수스펙트럼을 통해 관찰하였다. 유사하게, 2-tributylstannylthioethyl acrylate를 이용한 광경화 필름을 만들어 표면반응 연구를 진행하였다. 이 경우, 불소이온 처리를 통한 표면 활성화는 약 5분 이내로 빠르게 진행되었다. 이소시안 작용기를 갖는 발색단을 합성하여 필름과 반응시켜 표면에 발색단 도입하는 비교연구를 진행하였다. 아크릴 유도체가 표면 SH와 반응이 24시간 이상을 요구하는 반면 이소시안 유도체는 10분 이내에 결합반응이 완료되었다.
New polynuclear poly(hexaaza macrocyclic) copper(II) complexes $[1](ClO_4)_{2n}{\cdot}(H_2O)_{2n}$, $[2](ClO_4)_{2n}{\cdot}(H_2O)_{2n}$, and $[3](ClO_4)_{2n}{\cdot}(H_2O)_{2n}$ have been prepared by the one-pot reaction of formaldehyde with ethylenediamine and 1,2-bis(2-aminoethoxy)ethane, 1,3-diaminopropane, or 1,6-diaminohexane in the presence of the metal ion. The polymer complexes contain fully saturated 14-membered hexaaza macrocyclic units (1,3,6,8,10,13-hexaazacyclotetradecane) that are linked by $N-(CH_2)_2-O-(CH_2)_2-O-(CH_2)_2-N$, $N-(CH_2)_3-N$, or $N-(CH_2)_6-N$ chains. The mononuclear complex $[Cu(H_2L^5)](ClO_4)_4$ ($H_2L^5$ = a protonated form of $L^5$) bearing two $N-(CH_2)_2-O-(CH_2)_2-O-(CH_2)_2-NH_2$ pendant arms has also been prepared by the metal-directed reaction of ethylenediamine, 1,2-bis(2-aminoethoxy)ethane, and formaldehyde. The polymer complexes were characterized employing elemental analyses, FT-IR and electronic absorption spectra, molar conductance, X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), and scanning electron micrograph (SEM). Electronic absorption spectra of the complexes show that each macrocyclic unit of them has square-planar coordination geometry with a 5-6-5-6 chelate ring sequence. The polymer complexes as well as $[Cu(H_2L^5)]^{4+}$ are quite stable even in concentrated $HClO_4$ solutions. Synthesis and characterization of the polynuclear and mononuclear copper(II) complexes are reported.
PMSSQ (Poly Methyl Silsesquioxane)-based matrix에 BTMSE (Bis Tri Methoxy Silyl Ethane) 를 첨가한 low-k물질의 전기적 특성을 조사하였다. 우리는 절연체로 copolymer를 사용하여 금속-절연체 -실리콘 구조를 만들고 BTS 실험을 통하여 누설 전류와 파괴 시간을 측정하였다. 코 폴리머의 기공이 $30\%$ 이상이 되었을 때, 파괴 시간이 급속하게 감소되어 진다. 온도에 관하여 파괴 시간으로부터 코 폴리머를 통한 구리 확산의 활성화 에너지는 1.51eV가 측정되었다.
1,2-Bis(4-pyridyl)ethane 존재 하에서, $La(NO_3)_3{\cdot}6H_2O$와 benzene-1,3-dicarboxylic acid($H_2$BDC)가 수열반응하여 〔$La_4$$(BDC)_6$$($H_2$O)_5$〕($H_2$O) (1) 실험식을 갖는 2차원 lanthanum-BDC 배위 고분자가 합성되었다. 화합물의 1의 구조 분석 결과, 이 고분자는 분명히 구별되는 4개의 La금속들을 함유하고 있었다. 3개의 La금속들은 7-배위를 하고 있으며, 이들은 "모자 씌운(capped)"삼각 프리즘, "모자 씌운" 정팔면체, 그리고 오각쌍뿔등의 다른 구조들을 가지고 있다. 나머지 La금속은 8-배위, 사각 반프리즘 (antiprismatic)구조를 가지고 있다.
탈취온도를 상이하게 처리한 옥수수기름들로부터 정유성분을 추출하여 이의 favor 성분을 GC로 분리 정량하였다. Flavor성분으로는 8종의 aldehydes를 포함하여 총 16종이 검출되었으며, 주요 flavor성분은 propane, pentane, hexanal 등으로 이는 전체의 70~75%를 차지하였다. 탈취온도가 상승할수록 ethane 및 8종의 propane, pentane, hexane, octane, pentyl furna 함량은 뚜렷한 감소현상을 나타내었다. 한편, 총 flavor 성분함량은 245$^{\circ}C$ 처리군에서 가장 낮아 특이성을 나타내었으며, 탈취온도의 상승에 따라 aldehydes 함량이 비례적으로 증가하였는데, 이는 탈취과정 중 stripping steam, 진공도 등의 영향으로 인한 부분인 자동산화, 분해, 중합, 가수분해 등의 부반응에 기인하는 것으로 사료된다. 따라서, 이취물질의 극소화를 위하여는 지나친 고온탈취를 억제하는 것이 바람직하다는 결론을 얻었다.
Two novel phosphorescent heteroleptic cationic Ir(III) complexes, Ir(bt)2(dmpe) (Ir1) and Ir (bt)2(dppe) (Ir2), where bt is 2-phenylbenzothiazole, dmpe is 1,2-bis(dimethylphosphino)ethane, and dppe is 1,2-bis(diphenyl-phosphino) ethane, were designed and synthesized. Their photophysical and electrochemical properties and the X-ray structure of the Ir1 complex were investigated. The prepared Ir(III) complexes exhibited blue-green emissions at 503-538 nm with vibronic fine structures in dichloromethane solution and PMMA film, implying that the lowest excited states are dominated by ligand-based $^3{\pi}-{\pi}^*$ transitions. The ${\pi}$-acceptor ability of the diphosphine ancillary ligand leads to blue-shift emission. The room temperature photoluminescent quantum yields (PLQYs) of Ir1 and Ir2 were 52% and 45%, respectively, in dichloromethane solution. These high PLQYs resulted from steric hindrances by the bulky cationic iridium complexes. The crystal structure of Ir1 was determined by X-ray crystallography, which revealed that central iridium adopted a distorted octahedral structure coordinated with two bt ligands (N^C) and one dmpe ligand (P^P) showing cis C-C and trans N-N dispositions. The bent nature of the dmpe ligand resulted in a relatively wide bite angle of $83.83^{\circ}$ of P-Ir-P.
Two novel copper(II) bromide complexes with pyridine containing Schiff base ligands, $Cu(pmed)Br_2$ and $Cu(pmed)Br_2$ where pmed = N'-((pyridin-2-yl)methylene)ethane-1,2-diamine (pmed) and dpmed = N,N-diethyl-N'-((pyridin-2-yl)methylene)ethane-1,2-diamine (dpmed) were synthesized and characterized using X-ray single crystal structure analysis, optical and magnetic susceptibility measurements. Crystal structural analysis of $Cu(pmed)Br_2$ showed that the copper(II) ion has a distorted square-pyramidal geometry with the trigonality index of ${\tau}=0.35$ and two intermolecular hydrogen bonds, which result in the formation of two dimensional networks in the ab plane. On the other hand, $Cu(pmed)Br_2$ displayed a near square-pyramidal geometry with the value of ${\tau}=0.06$. In both compounds, the NNN Schiff base and one Br atom occupy the basal plane, whereas the fifth apical position is occupied by the other Br atom at a greater Cu-Br apical distance. The reported complexes show $g_{\mid}$ > $g_{\perp}$ > 2.0023 with a $d_{x2-y2}$ ground state and a penta-coordinated square pyramidal geometry. Variable temperature magnetic susceptibility measurements showed that the developed copper(II) complexes follow the Curie-Weiss law, that is there are no magnetic interactions between the copper(II) ions since the Cu--Cu distance is too far for magnetic contact.
디포스핀을 포함한 몇가지 $d^8$ 전이금속착물$(MCl_2PP)$은 출발물질 $K_nMCl_m$을 사용하여 합성하였다. 중심금속(M)은 Ni(II), Pd(II), Pt(II), Au(III)이며, 디포스핀(PP)은 bis(diphenylphosphino)methane(dppm), bis(diphenylphosphino)ethane(dppe), bis(diphenylphosphino)propane (dppp) 및 bis(diphenylphosphino)ethylene(dppety)이었다. 착물의 조성이나 특성은 원소분석과 $^1H-NMR$, $^{31}P-NMR$ 및 UV-Visible 스펙트럼을 이용하여 확인하였다. 이들 착물의 촉매적 활성은 3(2H)-furanone 및 cyclic carbonate 생성반응에 대하여 각각 조사하였다. 2-methyl-3-butyn-2-ol로부터 생성물 3(2H)-furanone을 얻은 반응 (1)에서 Ni(II)-, Pd(II)-diphosphine 착물은 좋은 촉매적 효과를 나타내었다. 그러나 이들 diphosphine 착물들은 cyclic carbonate 생성반응 (2)에 대해 촉매제로서의 활성을 거의 나타내지 않았다.
이번 연구의 목적은 세계적으로 널리 이용되고 있고, 액화 효율이 높은 Air Products and Chemicals Inc. (APCI)사(社)의 C3MR(Propane Pre-cooled & Mixed Refrigerants) 천연가스 액화공정에 사용되는 혼합냉매의 최적 조성을 통계학적 기법으로 결정하는 것이다. 공정모사는 상업 공정 모사기를 이용했으며 혼합냉매는 methane ($C_1$), ethane ($C_2$), propane ($C_3$)과 nitrogen ($N_2$)로 선택하였다. 그리고 혼합물 설계(mixture design, MD)와 중심합성계획법(central composite design, CCD)을 이용하여 전체 공정의 에너지 소비가 최소가 되게 하는 최적의 혼합냉매 조성을 결정하였다. 연구결과 기존 설계 대비 최대 11.28%의 에너지 소비 절감을 확인하였다. 또한 주 극저온 열교환기(main cryogenic heat exchanger, MCHE)의 온도 프로파일을 통해 열적 효율성도 함께 비교하였다.
혼합냉매를 사용하여 천연가스를 액화하는 혼합냉매공정(Mixed refrigerant cycle, MRC)은 공정이 간단하고 장치비가 적게 들며 운전 또한 용이하여 널리 채택되고 있는 공정이다. MRC에서 중요한 기술 중 하나는 혼합냉매를 선택하고 최적의 혼합비를 결정하는 것이다. 본 연구에서는 일반적인 MRC에서 혼합냉매와 혼합냉매의 혼합비가 공정의 성능에 미치는 효과를 살펴보았다. 이를 위해 통계적 기법 중 실험계획법의 하나인 혼합물 설계와 반응 표면법을 이용하여 전체 공정의 에너지 소비가 최소가 되게 하는 최적의 냉매를 선택하고 그 혼합비를 결정하였다. 여러 냉매와 혼합비에 따른 MRC 공정의 모사는 Aspen HYSYS를 사용하였으며 혼합물설계와 반응 표면법은 Minitab을 사용하였다. 연구결과 냉매로는 methane ($C_1$), ethane ($C_2$), propane ($C_3$)과 nitrogen ($N_2$)가 선택되었으며 에너지 소비를 최소화하는 혼합비(몰 비) 또한 구할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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