• 제목/요약/키워드: energy dispersive X-ray spectroscopy

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합성된 탄산염 및 황산염 그린 러스트의 형성 메커니즘과 이화학적 특성 규명 (Characterization of Synthesized Carbonate and Sulfate Green Rusts: Formation Mechanisms and Physicochemical Properties)

  • 이선용;최수연;장봉수;이영재
    • 광물과 암석
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    • 제35권2호
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    • pp.111-123
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    • 2022
  • 본 연구는 자연계에서 가장 흔하게 관찰되는 두 그린 러스트(green rust) 광물인 carbonate green rust (CGR)과 sulfate green rust (SGR)을 공침법(co-precipitation)을 통해 각각 합성하고, 이들의 형성 메커니즘 및 이화학적 특성들을 체계적으로 규명하였다. X-선 회절(XRD) 분석 및 리트벨트 정련 수행 결과, 본 합성 조건에서 이차광물상 없이 이중층수산화물로서 CGR과 SGR이 합성됨을 확인하였다. 또한, 각각의 구조 파라미터는 CGR의 경우 a(=b)축 = 3.17 Å, c축 = 22.52 Å이고, SGR의 경우 a(=b)축 = 5.50 Å, c축 = 10.97 Å이며, 이들의 미결정 크기는 각각 (003)면 기준 57.8 nm와 (001)면 기준 40.1 nm로 밝혀졌다. 주사전자현미경/에너지 분산형 분광분석(SEM/EDS) 결과, CGR과 SGR은 모두 육각 판상의 전형적인 이중층수산화물 결정 형상을 보이지만 탄소(C)와 황(S)의 함량은 서로 다르게 나타났다. 퓨리에 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석결과, 탄산염(CO32-)와 황산염(SO42-) 이온들이 각각 CGR과 SGR의 층간 음이온으로 밝혀졌고, 이는 XRD를 활용한 광물상 동정 결과와 잘 일치한다. 철 용액으로의 수산화이온(OH-) 주입 시간에 따른 혼합 용액의 pH와 Eh, 그리고 잔류 철 농도의 비율(Fe(II):Fe(III)) 측정 결과, 시간에 따른 차이는 있지만 두 green rusts 모두 1단계 전구체 형성, 2단계 중간 생성물로의 상변환, 그리고 3단계 green rust로의 상변환과 에이징에 의한 결정성장으로 이어지는 결정 형성 메커니즘을 보이는 것으로 판단된다. 본 연구는 공침법을 통해 CGR과 SGR을 안정적으로 합성하고 이들의 형성 메커니즘과 이화학적 특성을 규명함으로써, green rust를 활용한 응용 연구 및 산업 활용에 원천 기초자료를 제공할 것으로 기대된다.

고안정성 리튬이온전지 양극활물질용 Ti 치환형 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 연구 (Study on Ti-doped LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 Cathode Materials for High Stability Lithium Ion Batteries)

  • 전용희;임수아
    • 전기화학회지
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    • 제24권4호
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    • pp.120-132
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    • 2021
  • 기존 LiCoO2의 고전압 사용의 제약에 따른 용량적 한계와 코발트 원료의 높은 가격을 해결하기 위하여 high-Nickel에 대한 개발이 활발히 진행되고 있지만 Ni 함량의 증가에 따른 구조적 안정성의 저하에 의한 전지 특성의 저하는 상용화를 지연시키는 중요한 원인이 되고 있다. 이에 Ni-rich 삼성분계 양극소재 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2의 고안정성을 높이고자 전구체에 균일한 이종원소 Ti를 치환을 위해서 나노크기의 TiO2 서스펜젼 형태 소스를 사용하여 전구체 Ni0.6Co0.2Mn0.2-x(OH)2/xTiO2를 제조하였다. Li2CO3와 혼합하고, 열처리 후 양극활물질 LiNi0.6Co0.2Mn0.2-xTixO2 합성하여 Ti 함량에 따른 물리적 특성을 비교하였다. Field Emission Scanning electron Microscope(FE-SEM) 및 Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) mapping 분석을 통해 Ti 치환된 구형의 전구체와 입자 크기 측정을 통해 균일한 입자크기를 가지는 양극 활물질 제조를 확인하였고, 내부치밀도와 강도가 증가함을 확인 하고, X-ray Diffractometry (XRD) 구조 분석과 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) 정량분석을 통해 Ti 치환된 양극활물질 제조 및 고온, 고전압에서 충·방전을 지속하더라도 효과적으로 용량이 유지됨을 확인하였다.

다양한 유사체액과 인공타액에서 치과용 임플란트의 전기화학적 특성 (Electrochemical Characteristics of Dental Implant in the Various Simulated Body Fluid and Artificial Saliva)

  • 김태한;박근형;손미경;김원기;장승현;최한철
    • 한국표면공학회지
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    • 제41권5호
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    • pp.226-231
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    • 2008
  • Titanium and its alloy have been widely used in dental implant and orthopedic prostheses. Electrochemical characteristics of dental implant in the various simulated body fluids have been researched by using electrochemical methods. Ti-6Al-4V alloy implant was used for corrosion test in 0.9% NaCl, artificial saliva and simulated body fluids. The surface morphology was observed using scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive x-ray spectroscopy (EDX). The electrochemical stability was investigated using potentiosat (EG&G Co, 263A). The corrosion surface was observed using scanning electron microscopy (SEM). From the results of potentiodynamic test in various solution, the current density of implant tested in SBF and AS solution was lower than that of implant tested in 0.9% NaCl solution. From the results of passive film stability test, the variation of current density at constant 250 mV showed the consistent with time in the case of implant tested in SBF and AS solution, whereas, the current density at constant 250mV in the case of implant tested in 0.9% NaCl solution showed higher compared to SBF and AS solution as time increased. From the results of cyclic potentiodynamic test, the pitting potential and |$E_{pit}\;-\;E_{corr}$| of implant tested in SBF and AS solution were higher than those of implant tested in 0.9% NaCl solution.

Single-particle Characterization of Aerosol Particles Collected Nearby a Lead Smelter in China

  • Jung, Hae-Jin;Song, Young-Chul;Liu, Xiande;Li, Yuwu;Ro, Chul-Un
    • Asian Journal of Atmospheric Environment
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    • 제6권2호
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    • pp.83-95
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    • 2012
  • China has been a top producer and exporter of refined lead products in the world since the year 2000. After the phasing-out of leaded gasoline in the late 1990s, non-ferrous metallurgy and coal combustion have been identified as potential major sources of aerosol lead in China. This paper presents the single particle analytical results of ambient aerosol particles collected near a lead smelter using a scanning electron microscopy- energy dispersive x-ray spectroscopy (SEM-EDX). Aerosol particle samples were collected over a 24-hour period, starting from 8 pm on 31 May 2002, using a high volume TSP sampler. For this near source sample, 73 particles among 377 particles analyzed (accounting for 19.4%) were lead-containing particles mixed with other species (S, Cl, K, Ca, and/or C), which probably appeared to be from a nearby lead smelter. Lead-containing particles of less than $2{\mu}m$ size in the near source sample were most frequently encountered with the relative abundances of 42%. SEM-EDX analysis of individual standard particles, such as PbO, PbS, $PbSO_4$, $PbCl_2$, and $PbCO_3$, was also performed to assist in the clear identification of lead-containing aerosol particles. Lead-containing particles were frequently associated with arsenic and zinc, indicating that the smelter had emitted those species during the non-ferrous metallurgical process. The frequently encountered particles following the lead-containing particles were mineral dust particles, such as aluminosilicates (denoted as AlSi), $SiO_2$, and $CaCO_3$. Nitrate- and sulfate-containing particles were encountered frequently in $2-4{\mu}m$ size range, and existed mostly in the forms of $Ca(NO_3,SO_4)/C$, $(Mg,Ca)SO_4/C$, and $AlSi+(NO_3,SO_4)$. Particles containing metals (e.g., Fe, Cu, and As) in this near source sample had relative abundances of approximately 10%. Although the airborne particles collected near the lead smelter contained elevated levels of lead, other types of particles, such as $CaCO_3$-containing, carbonaceous, metal-containing, nitrates, sulfates, and fly-ash particles, showed the unique signatures of samples influenced by emissions from the lead smelter.

몽골 촉트체치 지역의 동 광화작용 특성 (Characteristics of the Copper Mineralization in Tsogttsetsii Area, Mongolia)

  • 오트곤-에르덴 다바수렌;이범한;김인준;류충렬;허철호
    • 한국광물학회지
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    • 제29권1호
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    • pp.23-34
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    • 2016
  • 반암동 광화작용이 수반된 관입암체로 이루어진 촉트체치 지역은 몽골 남부 중앙아시아 조산대의 구르반사이한 호상열도 지형에 위치한다. 이러한 촉트체치 지역에서 예비조사를 수행하였다. 촉트체치 지역의 동 광화작용은 페름기에 관입한 알칼리 화강암과 관련된 반암동 광상이다. 공작석이 산출되는 알칼리 화강암 지역에서 프로필리틱 변질대가 넓게 분포한다. 편광현미경에서 확인된 광석광물은 자철석, 황철석, 반동석이다. 프로필리틱 변질대 시료에서는 석영, 견운모, 녹니석, 녹렴석 등이 관찰되었다. XRD와 SEM-EDS 분석 결과 동 광물은 주로 공작석과 적동석으로 이루어진다. 공작석 산출지에서 채취한 시료의 평균 동 함량은 759 ppm이고 최대 동 함량은 6190 ppm이다. 촉트체치 지역의 광화작용 특성은 촉트체치 지역으로부터 남쪽으로 56 km 떨어진 오유 톨고이 동-금(-몰리브덴) 광상 및 북동쪽으로 120 km 떨어진 차간 수바르가 동-몰리브덴 광상과 유사하다. 조사지역의 지질, 지구조 환경, 암상, 광물, 변질 등이 다른 반암동 광상과 유사한 특성을 갖는다. 따라서 촉트체치 동 광화 지역에 대해 지하 광체 확인을 위한 IP 탐사를 포함한 추가 광물자원 탐사가 필요하다.

글라스 용융침투 처리가 지르코니아와 초저온 소성 도재와의 전단결합강도에 미치는 영향 (Effect of glass-infiltration treatments on the shear bond strength between zirconia and ultra low-fusing porcelain veneer)

  • 임은경;박상원
    • 대한치과보철학회지
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    • 제56권4호
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    • pp.269-277
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    • 2018
  • 목적: 본 연구는 글라스 용융침투 처리가 지르코니아와 초저온 소성 전장도재와의 전단결합강도에 미치는 영향을 평가하였다. 재료 및 방법: 표면처리 방법에 따라 대조군 (처리 안함), ZirLiner처리군 (ZL군), 글라스 용융침투처리군 (ZG군), 글라스 용융침투 후 Sandblasting 처리군 (ZGS군)으로 분류하였다 (n = 12). 모든 실험군은 초저온 소성 전장도재를 사용하여 지름 6 mm ${\times}$ 두께 3 mm가 되도록 축성하고 소성하였다. 지르코니아와 전장도재 사이의 결합강도는 만능시험기를 이용하여 측정하였고 지르코니아 시편의 결합계면, 도재파절 양상은 SEM과 EDX로 관찰하였다. 결과: 지르코니아 표면처리 방법에 따라 전장도재와의 결합강도가 ZirLiner군, 대조군, 글라스 용융침투군 순으로 나타났으나 통계학적으로 유의한 차이는 없었다 (P > .05). 글라스 용융침투 후 Sandblasting 처리군은 다른 모든 군에 비해 유의하게 낮은 전단결합강도를 보였다 (P < .05). 결론: 글라스 용융침투 지르코니아의 Sandblasting처리는 초저온 소성 전장도재와의 현저한 결합력 감소를 야기시키므로 사용이 제한되어야 할 것으로 사료된다.

중금속으로 오염된 토양에서 분리한 중금속 내성 미생물의 수용액내 중금속 흡착 (Biosorption of Heavy Metal in Aqueous Solution by Heavy Metal Tolerant Microorganism Isolated from Heavy Metal Contaminated Soil)

  • 김성은;최익원;서동철;한명훈;강병화;허종수;손보균;조주식
    • 한국환경농학회지
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    • 제24권4호
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    • pp.379-385
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    • 2005
  • 중금속으로 오염된 폐수를 처리하기 위하여 다양한 처리 방법들이 제시되고 있으나, 최근에는 미생물을 이용한 중금속 처리 방법에 대한 관심이 높아지고 있다. 따라서 중금속으로 오염된 토양에서 중금속에 대하여 강한 내성과 우수한 생물흡착능력을 동시에 가지고 있는 미생물 CPB를 분리하여 중금속에 대한 내성, 흡착 능력 및 흡착의 최적조건을 조사하였다. 중금속에 대한 내성은 전체적으로 $400mg{\ell}^{-1}$ 이상의 농도에서도 높은 내성을 보였으며, 생장 저해도는 단일 중금속 보다 중금속이 복합으로 존재 할 경우 더 크게 나타났다. 중금속 흡착 능력은 Pb>Cd>Cu>Zn의 순으로 흡착 능력이 나타났다. 외형적 흡착형태는 중금속의 종류에 따라 세포 표면 및 세포 막 부근에 electron dense particles들이 형성되었으며, 이는 EDS 분석을 통하여 중금속 화합물인 것으로 확인되었다. 중금속을 흡착하는데 있어 전반적인 최적 pH는 $5{\sim}7$범위였고, 최적 온도는 $25{\sim}35^{\circ}C$이다.

구리 내성균(Pseudomonas stutzeri)의 균체내 구리 축적특성 (Copper Accumulation in Cells of Copper-Tolerant Bacteria, Pseudomonas stutzeri)

  • 조주식;한문규;이홍재;허종수
    • 한국환경농학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.48-54
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    • 1997
  • 구리 내성균인 P. stutzeri의 균체내 구리 축적 특성, 축적형태 및 균체내에 축적된 구리의 회수 방법을 조사한 결과는 다음과 같다. 구리 농도가 100mg/l인 용액중에서 치리 48시간 후 구리 내성균주의 구리 처리율은 약 78% 이상이었다. 구리가 축적된 균체를 전자현미경으로 관찰한 결과, 균체의 cell wall과 cell membrane에 많은 electron-dense granule들이 형성되어 있었으며, electron-dense granule들은 EDS로 분석한 결과, 이 granule들은 copper complex인 것으로 확인되었다. 구리 내성균주의 균체내 축적된 구리는 증류수에 의해서는 거의 탈착이 되지 않았으나 EDTA 처리에 의해서는 약 80% 이상 탈착되었다. 구리가 축적된 균체를 $550^{\circ}C$에서 회화시켰을 때 건조균체량의 약 23.2%에 해당하는 작열잔류화합물들이 생성되었으며, 이 작열잔류화합물들은 EDS로 분석한 결과, 구리가 약 78.4% 이상 함유되어 있는 비교적 순수한 구리 화합물인 것으로 확인되었다.

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주물사업장 주공정별 발생하는 분진의 석영함유량 및 크기분포 연구 (Analysis of Quartz Content and Particle Size Distribution of Airborne Dust from Selected Foundry Operations)

  • 피영규;노영만;이광묵;김형아;김용우;원정일;김현욱
    • 한국산업보건학회지
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    • 제7권2호
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    • pp.196-208
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    • 1997
  • This study was performed to estimate quartz contents in the both bulk and airborne dust samples and to determine particle size distribution of airborne dust from the selected foundry operations. Total dust samples were collected by a 37mm cassette and respirable by a 10 mm nylon cyclone. Particle size distributions were determined by a Marple's 8-stage cascade impactor at the melting, molding, shakeout and finishing operations. The presence of elements in the dust samples were confirmed by the scanning electron microscopy equipped with the energy dispersive x-ray spectrometry. The quartz contents were estimated using the intensity of the absorption peak of quartz at 799 cm-l by the Fourie Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR). The results were as follows: 1. The analysis of data from cascade Impactor showed bimodal distributions of particle size at the melting, molding and shakeout operations. Mass median aerodynamic diameters for the distributions determined by histogram were $0.48-1.65{\mu}m$ for small and $13.43-19.58{\mu}m$ for large modes. In the dust samples collected at the finishing operations, however, only a large mode of $18.89{\mu}m$ was found. 2. The percentages of total to respirable dust concentration calculated from the impactor data ranged from 42 % to 66 %. The average concentrations of respirable dust by cyclone were $0.85-1.28mg/m^3$ collected from the workers, and were $0.23-0.56mg/m^3$ from the areas surveyed. Dust concentrations of personal samples were statistically significantly higher than those of area samples. The highest dust concentration was obtained from the personal samples of the finishing operation. 3. The mean percentages of silicon and oxygen estimated by SEM-EDXA in the bulk samples ranged from 35.83 % to 36.02 % and from 39.93 %-41.64 %, respectively. 4. The average quartz contents estimated by FTIR in the respirable dust from personal samples ranged from 4.32 % to 5.36 % and 4.54 % to 4.70 % in the bulk samples. No statistical difference of quartz content was found between foundry operations. In this study, quartz content was quantified by FTIR. Although no statistically significant difference in quartz content between airborne and bulk, samples and between different foundry operations was found, it is recommended that quartz content in the individual sample of respirable dust be analyzed and the results be used either to select an applicable quartz limits or to calculate the exposure limit. Further studies, however, are needed to compare the results by FTIR and XRD since it is reported that the quartz content determined by FTIR is different from that by XRD.

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Silver diamine fluoride와 sodium fluoride (NaF) 바니쉬의 법랑질 인공우식병소 재광화 효과 (Effect of Silver Diamine Fluoride and Sodium Fluoride Varnish on Remineralization in Artificially Induced Enamel Caries: An in vitro Study)

  • 김소영;이상호;이난영;지명관
    • 대한소아치과학회지
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    • 제47권3호
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    • pp.266-276
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    • 2020
  • 이 연구의 목적은 법랑질 인공우식병소에서 silver diamine fluoride (SDF)와 sodiun fluoride (NaF) 바니쉬의 재광화 효과를 비교하는 것이다. 소의 절치를 이용해 인공적으로 법랑질 초기 우식병소를 형성하고 38% SDF와 5% NaF 바니쉬를 도포한 후 인공 타액에 3주동안 보관하면서 pH-cycling을 시행하여 법랑질 표면과 3개 층의 깊이에서 micro-CT를 이용하여 무기질 밀도를 측정하고 SEM-EDS를 이용하여 법랑질 표면의 미세구조를 분석함으로써 두 제제의 재광화 효과를 비교, 평가하였다. 38% SDF군와 5% NaF 바니쉬군 모두 탈회된 법랑질의 무기질 밀도와 정상수준으로 재광화된 법랑질의 부피는 시간 경과에 따라 21일까지 지속적으로 증가하였다. 38% SDF군은 5% NaF 바니쉬군보다 법랑질의 모든 깊이와 경과한 시간대에서 무기질 밀도 증가량(△HUV) 및 정상수준으로 재광화된 법랑질의 부피 모두 컸다(p = 0.001). SEM을 이용해 관찰한 재광화된 법랑질 표면은 38% SDF군이 5% NaF 바니쉬군에 비해 더 부드러웠다. SEM 사진상에서 38% SDF를 도포한 법랑질 표면에서 은 화합물 침착이 관찰되었으며 EDS 분석에서는 은 이온이 검출되었다. 이상의 연구 결과를 종합하면 38% SDF의 법랑질 인공우식병소에서의 재광화 효과는 5% NaF 바니쉬보다 더 큼을 알 수 있었으며 이러한 결과는 앞으로 SDF가 진행된 우식의 처치에 있어서도 중요한 역할을 할 수 있을 것으로 사료된다.