유도분극법은 분극된 광물 입자와 공극을 채우는 지하수의 계면에서의 전기화학적 반응 차이를 영상화시키는 기술로서 광물탐사와 수리지질학적 조사에서 유용하다. 진동수영역 유도분극법은 시간영역 유도분극탐사법보다 더 나은 품질의 자료를 얻을 수 있지만 긴 자료취득 시간 때문에 현장 탐사에서 활발하게 적용되지 않았다. 하지만 현재 광물탐사 프로젝트는 과거와 비교하여 심부에 있거나 품위가 낮은 광체로 탐사 대상이 바뀜에 따라 고품질의 탐사법을 사용하는 것이 중요하다. 또한 자동 계측에 의해 단축된 탐사 시간은 진동수영역 유도분극탐사법의 현장 적용 가능성을 높였다. 따라서 이 연구는 광물탐사에서 광체 탐지 적합성을 파악하기 위하여 국내 스카른 광상의 탐사 시추공을 대상으로 진동수영역 유도분극 물리검층을 수행했다. 심도별 서로 다른 두 진동수에서 측정된 임피던스 자료로부터 교류 전기비저항, 백분율 진동수 효과, 금속계수를 계산했다. 자철석과 황철석을 포함하는 구간은 다른 구간과 비교하면 상대적으로 낮은 교류 전기비저항, 높은 백분율 진동수 효과, 큰 금속계수를 보였다. 따라서 진동수영역 유도분극법은 앞으로의 광물탐사에서 유용할 것으로 여겨진다.
PEMFC(Proton Exchange Membrane Fuel Cells)에서 PtCo/C 합금 촉매가 성능이나 내구성에서 우수하여 많이 사용되고 있다. 그러나 높은 전압에서(1.0~1.5 V) 평가되는 촉매 지지체 내구성에 관한 연구는 별로 보고 되지 않았다. 본 연구에서는 PtCo/C 촉매와 Pt/C 촉매에 촉매 지지체 가속 열화 프로토콜을 적용한 후 내구성을 비교하였다. 1.0↔1.5V 전압 변화 사이클 반복 후에 촉매 비활성도(Mass activity)와 전기화학적 활성면적(ECSA), 전기이중층 용량(DLC), Pt 용해와 입자 성장 등을 분석하였다. 전압변화 2,000 사이클 후 PtCo/C 촉매는 Pt/C 촉매에 비해 0.9 V에서 촉매 무게당 전류밀도가 1.5배 이상 감소하였다. 이와 같은 결과는 PtCo/C 촉매의 카본지지체의 열화 속도가 Pt/C 촉매보다 높기 때문이었다. Pt/C 촉매는 PtCo/C 촉매보다 촉매층의 ECSA 감소가 1.5배 이상 높았지만 Pt/C 촉매의 카본 지지체 부식이 작아 I-V 성능 감소가 작았다. PtCo/C 촉매의 고전압 내구성 향상을 위해서는 카본 지지체 내구성 향상이 필수적임을 보였다.
The research and development of hybrid electric vehicle (HEV), plug-in hybrid electric vehicle (PHEV) and electric vehicle (EV) are intensified due to the energy crisis and environmental concerns. In order to meet the challenging requirements of powering HEV, PHEV and EV, the current lithium battery technology needs to be significantly improved in terms of the cost, safety, power and energy density, as well as the calendar and cycle life. One new technology being developed is the utilization of composite cathode by mixing two different types of insertion compounds [e.g., spinel $LiMn_2O_4$ and layered $LiMO_2$ (M=Ni, Co, and Mn)]. Recently, some studies on mixing two different types of cathode materials to make a composite cathode have been reported, which were aimed at reducing cost and improving self-discharge. Numata et al. reported that when stored in a sealed can together with electrolyte at $80^{\circ}C$ for 10 days, the concentrations of both HF and $Mn^{2+}$ were lower in the can containing $LiMn_2O_4$ blended with $LiNi_{0.8}Co_{0.2}O_2$ than that containing $LiMn_2O_4$ only. That reports clearly showed that this blending technique can prevent the decline in capacity caused by cycling or storage at elevated temperatures. However, not much work has been reported on the charge-discharge characteristics and related structural phase transitions for these composite cathodes. In this presentation, we will report our in situ x-ray diffraction studies on this mixed composite cathode material during charge-discharge cycling. The mixed cathodes were incorporated into in situ XRD cells with a Li foil anode, a Celgard separator, and a 1M $LiPF_6$ electrolyte in a 1 : 1 EC : DMC solvent (LP 30 from EM Industries, Inc.). For in situ XRD cell, Mylar windows were used as has been described in detail elsewhere. All of these in situ XRD spectra were collected on beam line X18A at National Synchrotron Light Source (NSLS) at Brookhaven National Laboratory using two different detectors. One is a conventional scintillation detector with data collection at 0.02 degree in two theta angle for each step. The other is a wide angle position sensitive detector (PSD). The wavelengths used were 1.1950 ${\AA}$ for the scintillation detector and 0.9999 A for the PSD. The newly installed PSD at beam line X18A of NSLS can collect XRD patterns as short as a few minutes covering $90^{\circ}$ of two theta angles simultaneously with good signal to noise ratio. It significantly reduced the data collection time for each scan, giving us a great advantage in studying the phase transition in real time. The two theta angles of all the XRD spectra presented in this paper have been recalculated and converted to corresponding angles for ${\lambda}=1.54\;{\AA}$, which is the wavelength of conventional x-ray tube source with Cu-$k{\alpha}$ radiation, for easy comparison with data in other literatures. The structural changes of the composite cathode made by mixing spinel $LiMn_2O_4$ and layered $Li-Ni_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ in 1 : 1 wt% in both Li-half and Li-ion cells during charge/discharge are studied by in situ XRD. During the first charge up to ~5.2 V vs. $Li/Li^+$, the in situ XRD spectra for the composite cathode in the Li-half cell track the structural changes of each component. At the early stage of charge, the lithium extraction takes place in the $LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ component only. When the cell voltage reaches at ~4.0 V vs. $Li/Li^+$, lithium extraction from the spinel $LiMn_2O_4$ component starts and becomes the major contributor for the cell capacity due to the higher rate capability of $LiMn_2O_4$. When the voltage passed 4.3 V, the major structural changes are from the $LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ component, while the $LiMn_2O_4$ component is almost unchanged. In the Li-ion cell using a MCMB anode and a composite cathode cycled between 2.5 V and 4.2 V, the structural changes are dominated by the spinel $LiMn_2O_4$ component, with much less changes in the layered $LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ component, comparing with the Li-half cell results. These results give us valuable information about the structural changes relating to the contributions of each individual component to the cell capacity at certain charge/discharge state, which are helpful in designing and optimizing the composite cathode using spinel- and layered-type materials for Li-ion battery research. More detailed discussion will be presented at the meeting.
크롬염 안료제조공장 근로자를 대상으로 크롬 폭로와 말초혈액 림프구의 8-OH-dG 농도의 상관성을 직접 관찰함으로써 크롬의 암 발생기전에 산소유리기(oxygen free radical)가 관여하는지 여부와 크롬폭로에 따라 자매염색분체교환 빈도가 증가하는지를 밝힐 목적으로 본 연구를 수행하였다. 안료공장에 1년 이상 근무한 근로자 38명을 대상으로 설문지를 통하여 근무기간, 연령, 성, 크롬 폭로와 관련된 자각적 증상 등을 조사하였으며, 이들의 크롬 폭로 수준을 평가할 수 있는 생물학적 지표로서 혈중 및 크레아티닌 보정 요중 크롬 농도를 측정하였다. 크롬에 의한 생물학적 영향지표로서 말초혈액 림프구로 부터 dG에 대한 8-OH-dG의 몰 농도비를 측정하였으며, 분열 중기의 세포 30개를 관찰하여 세포당 자매염색분체교환 빈도를 계수하여 염색체 46개당 평균 자매 염색분체교환 빈도로 환산하였다. 분석결과 현재 크롬 폭로 수준을 판단하는 생물학적지표로 가장 많이 사용되는 크레아티닌 보정 요중 크롬 농도와 림프구에서의 dG에 대한 8-OH-dG의 물 농도비는 유의한 상관관계(r=0.47, p<0.01)를 보이는 것으로 분석되었으며, 현재의 흡연수준을 보정하고 분석한 결과에서는 상관계수가 증가하는 결과(r=0.62, p<0.05)를 나타내었다. 한편 자매염색분체교환 빈도와 크롬 폭로수준간에는 유의한 상관관계가 관찰되지 않았다. 이러한 결과는 크롬의 발암성에 DNA 부가체(adduct)의 형성이 중요한 기전일 수 있다는 기존의 연구결과와 일치하며, 따라서 8-OH-dG는 크롬에 의한 발암성을 예측할 수 있는 생물학적 영향지표로서 활용될 수 있음을 시사한다고 할 수 있다.
미생물연료전지(Microbial fuel cell, MFC)의 효율은 산화전극부내의 유기물 산화율, 전기활성박테리아에 의한 전자 전달, 수소이온 전달, 환원전극내의 전자수용체의 농도 및 환원율, 내부저항 등 다양한 요소에 영향을 받는다. 특히 산소를 전자수용체로 이용하는 MFC의 경우, 환원전극내 산소농도는 MFC의 제한요소로 작용한다고 알려져 있다. 한편 MFC의 전기발생량을 높이기 위하여 여러 개의 MFC를 직렬 또는 병렬로 연결하여 전기발생량을 높이는 다양한 방법들이 연구되고 있다. 본 연구에서는 acetate를 산화전극부의 기질로 이용하고 산소를 환원전극의 전자수용체로 이용하는 단일 MFC와 직렬연결 MFC에서 환원전극의 용존산소 농도의 변화가 MFC 효율에 미치는 영향을 평가하였다. 단일 MFC의 전력밀도값(W/$m^3$)은 DO 5 > 3 > 7 > 9 mg/L으로 나타났으며, 최대전력밀도값은 42 W/$m^3$으로 나타났다. 직렬연결 MFC의 전력밀도값은 DO 5 > 7 > 9 > 3 mg/L으로 나타났으며, 최 대전력밀도값은 20 W/$m^3$이었다. 이러한 결과로부터 환원전극의 DO 농도는 MFC 설계 및 운전시에 중요한 제어인자로 고려해야 될 것으로 판단되었다. 또한 본 연구에서는 직렬연결 MFC의 운전 시, 일부 MFC에서 염의 축적으로 인한 전위역전 현상이 발생하여 전체 전기발생량이 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 전기생산량을 높이기 위하여 MFC를 직렬로 연결하는 것보다 병렬로 연결하는 것이 보다 타당한 것으로 사료되었다.
오존 농도와 기상 인자의 연직관측을 수행하여 오존분포와 하부 대기구조와의 관계를 분석하였다. 관측은 서울 방이동에서 2003년 6월 $6{\sim}9$일에 하루 2회씩(주 야간)총 8회에 걸쳐 이루어졌으며, 고도 5 km 이내의 관측결과를 중심으로 대기경계층 일변화와 연직 오존농도 변화를 집중분석하였다. 관측 결과, 대기경계층 내 야간안정층 및 혼합층 발달에 따라 큰 오존농도 분포변화를 확인할 수 있었다. 야간에는 안정층 내에서 $NO_x$ 적정반응으로 0에 가까운 낮은 오존농도를 나타내었다. 한편 오후에는 혼합층 내에서 비교적 일정한 오존농도 분포를 나타내며, 대기경계층 상부에서 100 ppb 이상의 최고 농도가 관측되었다. 특히 지표부근 오존농도가 높았던 6월 8일의 관측결과를 통해, 오존의 생성 소멸과 관련한 국지효과뿐만 아니라 제한된 혼합층 발달이 고농도오존 발생에 중요한 영향을 미침을 확인할 수 있었다. 또한 관측 기간 중, 국지규모 이상의 수송효과에 의한 대기경계층 상부의 농도 상승과 종관기류 변화에 따른 수송 효과가 간접적으로 확인되었다. 연직 오존분포 분석에 있어 충분치 않은 관측 자료로 인해 정확한 시간적 변동을 고찰할 수 없는 한계를 보였다. 하지만 본 연구를 통해 서울지역 대기하층의 오존 분포 변화와 기상학적 특징을 살펴봄으로서 고농도오존 현상의 역학적인 이해를 도울 것으로 생각되며, 관측 결과는 도시 오존제어를 위한 광화학 수치모델링의 기초 자료로 활용될 수 있을 것이다.
본 연구에서는 일회용 센서 칩으로 제작 가능한 스크린 프린팅된 탄소칩 전극(screen printed carbon electrode; SPCE) 표면에 전도성고분자 및 효소 티로시나아제(tyrosinase, Tyr)를 적층하여 전기화학적인 방법으로 남성 질환, 갑상선 질환 등과 연관성이 입증된 내분비계 교란 물질인 비스페놀F (bisphenol F, BPF) 검출에 적용하였다. 산소 플라즈마 처리를 통해 음전하를 띠게 한 SPCE 작업전극 표면에 양전하를 띄는 전도성 고분자인 poly(diallyldimethyl ammonium chloride) (PDDA)과 음전하를 띠는 고분자 화합물 poly(sodium 4-styrenesulfonate) (PSS) 그리고 PDDA 순서대로 정전기적인 인력으로 층을 쌓고, 최종적으로 pH (7.0)를 조절하여 음전하를 띄게 한 효소, Tyr층을 올려 PDDA-PSS-PDDA-Tyr 센서를 제작하였다. 상기 전극 센서를 기질이자 타겟분석물인 BPF 용액에 접촉하면, 전극 표면에서 Tyr 효소와 산화반응에 의해 4,4'-methylenebis(cyclohexa-3,5-diene-1,2-dione)가 생성되고, 순환전압전류법과 시차펄스전압전류법을 이용하여 생성물을 0.1 V (vs. Ag/AgCl)에서 환원하면 4,4'-methylenebis(benzene-1,2-diol)이 생성되면서 발생하는 피크 전류 값의 변화를 측정함으로써, BPF의 농도를 정량적으로 분석하였다. 또한, 기존에 많은 연구에서 사용되는 인산완충생리식염수를 대체할 수 있는 이온성 액체 전해질을 사용하여 BPF의 검출 성능 결과를 비교하였다. 또한 BPF와 유사한 구조를 갖는 방해물질로 작용하는 비스페놀S에 대한 선택성을 확인하였다. 마지막으로 실험실에서 준비한 실제 시료안의 BPF의 농도를 분석하는데 제작한 센서를 적용함으로써 센서의 실제 적용 가능성을 입증하고자 하였다.
질소와 산소를 주게원자로 가진 5,7-dichloro-8-quinolinol(Hdcq)와 8-배위하는 텅그스텐(IV)과 세륨(IV) 착물과 질소와 황을 주게원자로 가진 2-mercaptopyrimidine[Hmpd] 리간드와 8-배위 텅스텐(IV) 착물을 합성하였으며 두자리 리간드 5,7-dichloro-8-quinolinol(Hdcq)과 2-mercaptopyrimidine(Hmpd)을 포함하고 있는 새로운 계열의 혼합 리간드 8-배위 텅그스텐(IV) 착물들을 합성하여 TLC법으로 분리하였다. 각각의 화학종 $W(dcq)_4$, $W(dcq)_3(mpd)_1$, $W(dcq)_2(mpd)_2$, $W(dcq)_3$와 $W(mpd)_4$의 MLCT 최대 흡수파장은 700nm, 680nm, 625nm, 581, 그리고 571nm(${\varepsilon}\;max={\sim}>{\times}10^4$)로 낮은 에너지에서 나타나며 $Ce(dcq)_4$의 특성파장은 520nm(${\varepsilon}\;max={\sim}>{\times}10^4$)에서 나타났다. $^1H$-NMR로 배위된 위치의 proton의 화학적 이동값이 $W(dcq)_4$ [$H_2:8.88ppm$]; $W(dcq)_3(mpd)_1$ [$H_2:9.30$, $H_6:9.18ppm$]; $W(dcq)_2(mpd)_2$ [$H_2:9.72$, $H_6:8.95ppm$]; $W(dcq)_1(mpd)_3$ [$H_2:9.77$, $H_6:9.39ppm$]; $W(mpd)_4$ [$H_6:8.80ppm$]; $Ce(dcq)_4$ [$H_2:9.30ppm$]이었다. 이 착물들에 대한 광활성 착물로써의 특성을 알아보기 위하여 극성용매인 DMSO $90^{\circ}C$에서 반응속도론적 안정성을 UV-Vis. 분광법으로 조사하여 안정도의 순위는 $W(dcq)_3(mpd)_1;k_{obs.}=3.8{\times}10^{-6}$ > $W(mpd)_4;k_{obs.}=6.0{\times}10^{-6}$ > $W(dcq)_4;k_{obs.}=6.4{\times}10^{-6}$ > $W(dcq)_2(mpd)_2;k_{obs.}=7.0{\times}10^{-6}$ > $W(dcq)_1(mpd)_3;k_{obs.}=1.7{\times}10^{-5}$로 각기 16일, 10일, 9일, 8일, 그리고 4일까지 안정하였으며 구조적 특성으로 고찰하였다. Xylene과 DMSO $90^{\circ}C$에서 $W(mpd)_4$는 Xylene에서 $k_{obs.}=3.6{\times}10^{-6}$(16일), DMSO에서 $k_{obs.}=6.0{\times}10^{-6}$(10일)로 매우 안정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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