주사슬에 옥텐을 각각 15.3, 17.0 mol% 함유하고 있는 $PEO_{15},\;PEO_{17}$과 시클로알칸으로 이루어진 2성분계 혼합물이 단일상에서 액상과 기상으로 분리되는 LV 곡선을 측정하였다. ($PEO_{15}$+시클로펜탄) 용액이 액상과 기상으로 분리되는 압력이 ($PEO_{17}$+시클로펜탄)의 경우보다 약 $1.1{\sim}2.7$ bar 높게 측정되었다. ($PEO_{17}$+시클로헥산)의 경우, LV 곡선이 ($PEO_{15}$+시클로헥산) LV 곡선보다 $0.9{\sim}l.6$ bar 낮은 압력에서 측정되었다. 수평균 분자량이 82,200인 $PEO_{15}$보다 분자량이 1.9배 큰 $PEO_{17}$과 시클로알칸으로 구성된 용액의 LV 곡선 압력이 ($PEO_{15}$+ 시클로알칸) 용액의 LV 곡선 압력보다 낮은 것은 $PEO_{15}$와 $PEO_{17}$ 사이의 옥텐반복기의 함량차이로 인한 PEO 사슬구조의 차이 때문이다. $PEO_{15}$와 $PEO_{17}$에 함유된 옥텐반복기의 차이가 1.7mole%로 매우 작으나, 이 작은 옥텐반복기 함량차이가 PEO 용액의 LV 곡선 압력에 차이를 줄 정도로 상거동에 크게 영향을 준다.
주사슬에 $SO_2$를 포함하고 곁사슬에는 메소겐기을 유연격자에 연결시킨 액정 poly (allylsulfone) network를 합성하여 이들의 기체 투과도 및 선택투과 특성을 조사하였다. 곁사슬에 메톡시를 갖는 단량체I은 한 개의 알릴단위를 갖고, 단량체II는 양쪽 말단에 두개의 알릴 단위를 가져 network 형성을 제어할 수 있도록 구성되었다 가교밀도의 증가는 고분자 network 내의 분자운동을 제한시키며 단량체 II 함량이 5% 이하인 경우는 segment의 운동이 충분히 펼쳐질 수 있어 등방상으로의 상전이가 일어날수 있다. Poly(II-5 $01/I-OCH_3$ 99)의 기체 투과도는 산소($O_2$)의 경우 2.58 barrel 인데 비하여, 수소($H_2$)의 경우는 18.4 barrer로서, 선택 투과도 ${\alpha}(H_2/O_2)$가 7에 가까우며, 또 선택 투과도 ${\alpha}(H_2/N_2)$는 23.9로서 가장 높은 값을 가짐을 관찰하였다. 가교도가 10%로 증가된 Poly(II-5 $10/I-OCH_3$ 90)의 경우 선택 투과도 ${\alpha}(H_2/N_2)$는 36.8로서 가교도 증가에 따르는 선택투과도의 증가를 보여주었다.
실리콘 고무 (SR) 함량이 EPDM/SR 블랜드의 열안정성에 미치는 영향을 고찰하기 위하여 질소 분위기하에서 TGA 열분석을 수행하여 열분해온도, 열분해 활성화에너지 ($E_d$), 열분해 후 잔여량 등 열안정성 인자들을 알아보았다. 실험 결과, SR 첨가량이 10 wt%일 경우 블랜드의 열분해 곡선은 순수한 EPDM 고무와 비슷한 경향을 보였으나, SR 함량이 증가함에 따라 블랜드의 열분해는 더 높은 온도에서 진행되었다. 순수한 EPDM 고무인 경우 $E_d$ 값은 처음에는 서서히 감소하다가 분해분율이 20 wt%이상에서는 거의 일정한 값을 나타내었다. SR 함량이 10-20 wt%일 경우 블렌드의 $E_d$은 순수한 EPDM 고무의 경우보다 높은 값을 나타내었으며, 분해분율이 증가함에 따라 점차 감소하였다. 반면에 SR 첨가량이 30 wt%일 경우 블렌드의 $E_d$은 순수한 EPDM 고무의 경우보다 낮은 값을 나타내었으며, 분해분율이 증가함에 따라 서서히 감소하였다. 또한, $800^{\circ}C$에서의 열분해 후 잔여량은 SR 함량이 증가함에 따라 증가하였으며, 이는 분해된 실록산 그룹이 경화된 수지의 표면에 보호막을 형성하여 열전달 및 확산을 제한한 것으로 판단된다.
극한 조건에서도 탄성체의 특성을 발휘할 수 있는 자동차용 연료호스의 개발을 목적으로, FKM 불소고무에 금속산화물인 MgO를 첨가하여 함량에 따른 불소고무의 가황 특성, 물리적 성질, 내열성, 내연료성 및 열적 특성의 변화를 조사하였다. MgO는 $0{\sim}20phr$ 범위에서 혼련하였으며, 유동특성과 Mooney 점도를 측정한 결과, 미가황 고무의 가황 특성은 MgO의 양이 증가할수록 $t_{s2}$ 및 $T_{c90}$의 시간이 빨라지는 경향을 나타내었다. MgO의 함량이 증가함에 따라 경도 및 모듈러스 값은 조금씩 증가하였고, 인장강도 및 신장율은 조금씩 감소하는 경향을 나타내었다. 내열성 실험은 $130^{\circ}C,\;150^{\circ}C,\;170^{\circ}C$에서 70시간동안 각각 수행한 결과, 기본물성의 변화율은 온도차에 따라 변화폭이 상대적으로 적었다. 내연료유성 실험은 $40^{\circ}C$에서 70시간 동안 ASTM FUEL A, B, C, D에 대하여 각각 수행하였으며, FUEL A에 비하여 FUEL D로 갈수록 기본물성의 변화율 폭이 증가하는 것으로 나타났다. 또한 TGA/DSC를 이용하여 산화마그네슘의 첨가에 따른 배합고무재료의 열적 특성도 연구하였다. FKM 고무재료에 대한 MgO의 최적배합비는 기본물성, 내열성, 내연료성 및 열분석 결과를 고려할 때 6 phr이 첨가된 시료가 고무재료의 규격 범위 내에서 가장 적합하였다.
Imidazole 촉매의 종류에 따른 bisphenol-F계 에폭시 (Diglycidyl ether of bisphenol-F)/nadic methyl anhydride 수지 시스템의 경화 및 유변학적 거동이 시차주사열량계 (differential scanning calorimeter)와 회전 점도계를 사용하여 연구되었다. 경화반응기구를 분석하기 위해서 몇 개의 등온경화온도에서 등온시험이 수행되었다. Bisphenol-F계 에폭시/anhydride 조성물의 경화곡선은 전환량이 $20{\sim}40 %$일 때 최대 값을 보이는 자체촉매반응을 나타내었다. 속도상수($k_1,\;k_2$)는 온도 의존성을 가지나 반응차수 (m+n)는 온도 의존성이 없었으며, 반응차수는 거의 3으로 계산되었다. 촉매의 종류에 따라 두 개의 반응기구를 가지고 있었다. G'-G" crossover 방법을 통해 겔화 시간을 측정하였으며, 이 결과로부터 활성화에너지를 구하였다. 용융 실리카를 첨가한 조성물의 유변학적 거동으로부터 온도와 충전제 함량에 따른 겔화 시간의 대수 변화가 직선적인 관계를 나타낸다는 것을 알 수 있었다. 고충전된 에폭시 수지 조성물은 전형적인 준소성 거동을 보였으며, 최대충전밀도가 클수록 점도는 낮아졌다.
배합고무에 각종 표면처리제로 처리한 수산화 알루미늄을 무게비 100:20, 100:40, 100:60, 100:80 및 100:100으로 배합하여 고압애자용 실리콘 복합체(HVI SC)를 제조하였다. 배합 공정에서 지방산, 아크릴 실란 및 비닐 실란등의 표면처리제로 수산화 알루미늄을 표면처리하였다. 수산화알루미늄의 첨가량 및 표면처리제의 종류에 따른 기계적 특성 및 전기적 특성을 연구하였다. 수산화 알루미늄의 첨가량이 증가하면서 인장강도, 신장율 및 인열강도는 감소하였으며, 비닐 실란으로 표면처리한 수산화 알루미늄을 첨가한 HVI SC의 인장강도 및 탄성율은 지방산 및 아크릴 실란을 사용한 HVI SC 보다 우수하였다. 또한 비닐 실란을 사용한 HVI SC의 체적저항, 절연파괴강도 및 내트래킹 특성이 지방산 및 아크릴 실란을 사용한 HVI SC 보다 우수하였다. 표면처리제의 종류에 따른 실리콘 복합체의 고분자 충전작용은 결합고무 함량으로 검토하였다. 실험의 결과로는 비닐 실란을 표면처리제로 사용한 실리콘 복합체의 결합고무 함량이 다른 표면처리제를 사용한 것 보다 높았다 표면처리제의 종류에 따른 실리콘 복합체의 가교밀도는 Rheometer로 측정하였다 비닐 실란을 표면처리한 수산화 알루미늄을 충진한 실리콘복합체의 최대토크가 다른 표면처리제를 사용한 것들 중에 가장 높았다.
본 연구에서는 $FeCl_2{\cdot}4H_2O,\;(CH_2)_6N_4$ (hexamethylene tetramine) 그리고 $NaNO_2$로부터 $Fe_3O_4$ (magnetite)를 제조하고 결정성 CR고무에 배합하여 전도성 충전제의 함량이 물성에 미치는 효과와 전기전도도 (${\sigma}$)의 온도 의존성을 조사하였다. 최소 최적 혼합비(percolation threshold, $P_c$) 개념이 본 연구에서 제조한 전도성 입자가 충전된 복합체에 적용되며, 혼합물내 $Fe_3O_4$의 분율이 27%를 초과할 때 전기전도도가 급격히 증가함을 확인하였다. 전기전도도의 온도 의존성은 $P_c$ 또는 그 이하에서 열적으로 활성화되며 magnetite가 CR 고무의 강화 및 전도성 충전제로서의 역할을 할 수 있음을 조사하였다. 또한, 50 phr의 magnetite가 충전된 복합체가 최적의 물리적 가교점으로 인하여 가장 우수한 인장강도와 파단시 신장율을 보였으며 모듈러스가 magnetite 의 강화효과 및 블랜드물의 가황 토오크 곡선으로부터 얻은 점도와 관련이 있음을 확인하였다.
이소프렌 고무(IR)로 개질된 천연고무계의 NR/CB 복합재료의 가교반응에 대하여 반응 도중의 전기적 성질 변화를 in-situ로 측정함으로서 주어진 샘플의 가교반응 특성을 연구하였다. 샘플의 전기적 성질이 가황반응이 진행되는 동안 샘플 내의 카본 블랙의 재정렬에 의해 연속적으로 변하기 때문에 샘플의 체적고유저항 값(${\rho}$)의 변화를 반응시간의 함수로 표시하였다. 이로부터, 반응온도에 따른 반응시작 안정화시간($t_i$), 최대반응속도 시간($t_p$), 및 이 때의 최대반응속도 체적고유저항값(${\rho}_p$)을 정의하여 이로부터 Arrhenius 도시를 이용한 해석을 시도하였다. 체적 고유저항값 ${\rho}$는 반응시작 전에는 ${\sim}10^8$ order의 높은 값을 보이다가 반응시작 후에 급격히 떨어지는 안정화 시간, $t_i$를 거친 후에 다시 최대반응속도를 보이는 $t_p$에서 피크를 보이며, 그 이후에는 단조 감소하여 일정한 값으로 수렴하는 것이 관찰되었다. 한편, 샘플의 반응온도가 높아질수록 $t_i$는 $1{\sim}2$분으로서 상대적으로 일정한 데 반하여, $t_p$는 점점 더 짧아져 $160^{\circ}C$의 반응온도에서는 3분 정도로까지 짧아지는 것이 관찰되었다. 또한 반응의 인가 주파수에 대한 변화로서, 약 1,000Hz이하의 저주파수에서는 상대적으로 낮은 활성화에너지($E_a$)값을 보였으나, 10,000Hz의 높은 측정주파수에서는 더 큰 $E_a$값을 나타냄으로서 반응온도변화에 민감함을 보여주었다.
국내에서 폴리우레탄 방수 코팅은 노후된 건축물의 지붕 수리와 다양한 스포츠시설의 시공으로 인하여 수요가 증가되고 있다. 본 연구에서는 일반적으로 많이 사용되고 있는 탄산칼슘 충진제의 일부를 비산재로 대체하여 폴리우레탄 코팅을 제조하였다. Cyclone과 Bag filter에서 수집된 비산재가 대체할 수 있는 탄산칼슘의 최대량은 각각 20%와 10%로 결정되었다. 폴리우레탄의 경화속도는 Pb-octoate 촉매를 사용하여 조절할 수 있었다. 코팅의 제조에 사용되는 성분들의 상대적인 양을 조절하면, 비산재를 함유하는 폴리우레탄 코팅의 인장강도, 인열강도 및 신장율 등이 폴리우레탄 코팅의 표준 값들과 유사하게 되었다. 그러나 bag filter에서 수집된 비산재를 사용할 경우에는, 제조된 폴리우레탄 코팅으로부터 카드뮴(Cd), 수은(Hg) 및 납(Pb)이 허용 수치보다 높게 용출되었다. 한편, cyclone으로부터 수집된 비산재를 사용해서 제조한 폴리우레탄 코팅은 더 우수한 기계적 특성을 보였으며 중금속의 용출양도 심각하지 않았다. 결론적으로, 적당한 비산재를 선정하여 사용한다면, 비산재 함유 폴리우레탄 코팅도 현장에서 활용될 수 있을 것이다.
이소프렌 고무(IR)와 천연고무(NR)가 중량비로 25/75로 혼합된 베이스 고무수지에 카본블랙(CB) 및 가교조제가 섞인 고무복합계의 가황반응 도중의 전기적 성질 변화를 in-situ로 측정하였다. 130, 140, 150, 및 $160^{\circ}C$로 정해진 각각의 가황 반응 온도에서 반응시작 전과 반응도 중의 각각 정해진 시간에서 1Hz에서 10kHz까지의 인가주파수 변화에 따른 체적고유저항 값(P)의 변화를 측정하였다. 가황 반응이 시작되기 전의 초기 P값은 낮은 인가주파수에서는 약 $9.0{\times}10^7\;{\Omega}-cm$의 높은 값으로부터 인가주파수가 높아짐에 따라 급격히 떨어지는 현상을 보이다가 점점 안정화되어 약 $1.0{\times}10^7\;{\Omega}-cm$으로 감쇠되어가는 이중 안정화 패턴의 형태를 보였다. 그러나 초기 P 값의 반응온도에 따른 변화는 온도가 낮아짐에 따라 반응 전보다 반응 후에 1/3 이하로 현저히 낮아지는 현상이 관찰되었고 이와 함께 안정화에 걸리는 주파수 의존도 역시 상대적으로 적어지는 것이 관찰되었다. 관찰된 현상과 해석으로부터 전기적 특성 안정화에 따르는 주파수 의존성은 도체인 전극과 샘플의 계면에서 일어나는 전하의 충-방전 현상과 가황에 따른 샘플 내의 구조변화와 CB의 재배열 등에 의한 전기전도성의 변화로 해석되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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