말단캡핑제(end capping agent) 6종류에 대해 폴리카보네이트를 용융중합법으로 제조하였다. 합성된 폴리카보네이트의 화학구조는 FT-IR 스펙트럼을 이용하여 확인하였다. 평균분자량 및 분자량분포도, 유리전이 온도 및 열분해 온도는 GPC, DSC와 TGA를 이용하여 측정하였다. 말단캡핑제의 화학구조에 따라 평균분자량이 증가 또는 감소를 나타내었으며, 말단캡핑제로 4-tert-butylphenol (TBP)이 사용되었을 때 최적의 분자량 조절 결과를 나타내었다. 말단캡핑제의 함량이 증가할수록 평균분자량은 감소하였고, 4-tert-butylphenol이 0.05 - 0.1 mol%가 첨가될 때 폴리카보네이트의 대형 사출물 가공에 적합한 20,000 - 30,000 정도의 수평균분자량을 나타내었다. 폴리카보네이트의 용융점도와 유리전이온도는 분자량이 감소할수록 감소하였다. 말단캡핑제의 투입방법 변경은 PC의 분자량분포도에 영향을 주었고, power law index의 감소를 보여주었다.
Balic, Robert;Fellows, Christopher M.;Van Herk, Alex M.
Macromolecular Research
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제12권4호
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pp.325-335
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2004
Molecular weight distributions of poly(vinyl neo-decanoate) produced by the bulk polymerization of the monomer to low conversions were investigated to obtain values of the rate constants for the chain transfer to monomer ( $C_{M}$). The value of $C_{M}$ of 7.5($\pm$0.6)${\times}$10$^{-4}$ was obtained from a logarithmic plot of the number distribution at 5,25, and 5$0^{\circ}C$, which suggests that the activation energy for chain transfer is on the order of 20-25 kJ ㏖$^{-1}$ . These plots were linear between the number and weight-average degrees of polymerization, but not over the whole molecular weight range for which a significant signal was observed in the gel permeation chromatography (GPC) trace. Modeling suggests that the deviations observed at high molecular weights can be explained by branching of the chains through chain transfer to the polymer, with a branching density as low as 10$^{-5}$ , without affecting the slope at low values of the number of monomer unit, N. This deviation from the expected distribution of linear chains was used to estimate the branching densities at low conversion.ion.
아밀로오스와 아밀로펙틴의 고유점도와 중합도는 강남콩이 다른 시료에 비해 작았다. 겔 크로마토그래피에 의한 분자량 분포의 연구에서는 전분의 경우 강남콩이 대체로 작은 분자들이 많음을 보여주었다. 아밀로오스의 분자량 분포는 특히 강남콩 아밀로오스가 분자량이 작은 것으로 나타났으며 동부와 녹두는 강남콩이나 팥보다 컸고, 팥은 중간이었다. 아울러 아밀로펙틴의 경우 pullulanase로 분해시켰을 때 잘라지는 가지 부분들이 강남콩은 약간 짧았고 동부나 녹두는 강남콩보다는 길었으며 서로 비슷했다. 또한 동부나 녹두는 긴 사슬(DP 40 부근)에 비해 짧은 사슬(DP 15 부근)의 비율이 더 크게 나타났다.
Hard segment 함량이 35%와 53%로 서로 다른 두 개의 열가소성 폴리우레탄 시료 (각각 TPU-35와 TPU-35)와 이들을 70/30, 50/50, 30/70 wt%로 용융 블렌딩한 조성들이 annealing 온도와 시간에 따라 변화할 수 있는 유리전이온도와 용융피이크, 분자량 및 분자량 분포도의 변화를 관찰하였다. TPU의 $T_g$는 hard segment 함량이 많을수록 높은 값을 보였으며 annealing 온도와 시간에 따라 hard microdomain 구조의 미약한 관계에 의한 용융피이크의 크기와 온도 등이 변하였다. 이는 annealing에 의한 열이 long-range 혹은 short-range segmental motion의 거동, 비결정 microphase 구조의 order-disorder 전이, domain의 크기 및 결정구조의 질서도 등 여러 가지 복합적인 영향을 끼친 결과로 사료된다. 미세 결정의 용융 결과로 나타나는 $T_3$단일 피이크만이 존재하는 annealing 온도는 TPU-35, TPU-44와 TPU-53에 대해 각각 130, 170 및 $180^{\circ}C$이었다. Annealing 온도와 시간에 따른 분자량 및 분자량 분포도 변화 측정에서 TPU-35는 $135^{\circ}C$에서, TPU-44(TPU-35/TPU-53=50/50 블랜드)는 $170^{\circ}C$, 그리고 TPU-53은 $180^{\circ}C$에서 수평균 및 중량평균 분자량의 증가와 더불어 polydispersity(PI)는 감소를 보였다. 이 변화는 같은 조건의 annealing 온도에 따른 용융피이크 변화에서 $T_3$단일 피이크만 남게 되는 annealing온도와 일관성을 보이고 있는데, 이는 이들 시료가 특정한 annealing 온도에서 chain dissociation과 recombination이 동시에 일어나므로써 빚어진 결과로 추측된다.
To prepare oligouronic acids from high-molecular-weight alginates prepared from sea tangle (Laminaria japonica), the alginates were hydrolyzed at various temperatures for 1 hr at pH 5.0. The effects of hydrolysis temperature $(H_{Temp})$ on the average molecular weight (AMW) and distribution ratio of MW (DR) in the hydrolyzed alginates were investigated. As $(H_{Temp})$ increased, the AMW of the alginates decreased exponentially; in addition the DR of the alginates with MW>500 kDa decreased exponentially, while the DR of those with MW=50-100 and MW<50 kDa increased exponentially. For the alginates with MW=300-500 and MW=100-300 kDa the DR increased exponentially until $H_{Temp}$ reached $80^{\circ}C$, and then decreased exponentially at above $80^{\circ}C$. AS $H_{Temp}$ increased, the MW cutoff size and AMW Of the alginates fraction With the highest DR both decreased. For $H_{Temp}<60^{\circ}C$, the MW cutoff size with the highest DR was MW>500 kDa; the DR was 39-67% and the AMW 1,000-1,300 kDa. For $H_{Temp}$$80^{\circ}C$, the MW cutoff size with the highest DR was MW=300-500 kDa and the DR was about 33% and the AMW about 400 kDa. For $H_{Temp}\;100-121^{\circ}C$, the MW cutoff size with the highest DRs was MW=50-100 kDa, with a DR of 39-44% and an AMW of 70-80 kDa.
To prepare oligouronic acids from high-molecular-weight alginates, sea tangle (Laminaria japonica) alginates were hydrolyzed at various pHs for 1 hr at 80$^{\circ}C$. The effects of hydrolysis pH (HpH) on the average molecular weight (AMW) and MW distribution ratios (DRs) in the hydrolyzed alginates were investigated. As HpH decreased, the DRs of the alginates with MW>500 kDa and MW=300-500 kDa decreased exponentially, while it increased exponentially for MW<50 kDa. For MW=100-300 kDa, DR increased exponentially as HpH fell from 5.0 to 3.5, and then decreased exponentially. Similarly, for MW=50-100 kDa, DR increased exponentially as HpH increased to 1.0 from 5.0, and then decreased exponentially. As HpH decreased, the MW cutoff size and AMW of alginates fraction with the highest DR were decreased. For HpH 4.5 and 5.0, the MW cutoff size with the highest DRs was MW=300-500 kDa; the DRs were 28.9 and 32.6%, respectively; and the AMW of both was about 400 kDa, for HpH 3.5 and 4.0, the cutoff size was MW=100-300 kDa; the DRs were about 28%: and the AMWs were both about 200 kDa. For HpH 3.0, the cutoff size was MW=50-100; the DR was 29.0%; and the AMW was 73 kDa. For HpH values below 2.0, the MW cutoff size with the highest DRs was MW<50 kDa, and all of the AMWs were below 28 kDa.
Distribution of the antigens during the cell cycle of amoebae was followed by immunof-luorescence microscopy using a monoclonal antibody against the nucleus as a probe. While the cells were in the interphase, the antigen was localized on the nucleus membrane. But it was dispersed all over the cytoplasm during mitosis and cytokinesis. The molecular weights of the immunoreacted antigens were 210 KD and 190 KD as determined by SDS PAGE and western blotting of the purified nuclei. The antigens were not soluble in non-ionic detergent, but were released from the nucleus by incubation with 0.05 M sodium carbonate, pH 10.6 or with 8 M urea at serial chemical extraction. Thus the antigens appeared to be peripheral proteins of the nurBeus envelope. The isoelectic point of both antigens was 7.64 as determined by 2 D PAGE and transfer blotting. Considering the peiipherd association with the nucleus membrane and the dispersed distribution during mitosis, the antigens could be lamin like proteins. Hourever, it appears also possible that they are the component molecules of the unusually structured aurous lamina of amoeba nucleus since they have the large molecular weight and the basic pl.
In this paper, from a review of the size distribution of the bubbles during pool scrubbing obtained from experiments by EPRI, we apply the bubble size distributions to analyses on the decontamination factors of pool scrubbing via I-COSTA (In-Containment Source Term Analysis). We perform sensitivity studies of the bubble size on the various mechanisms of deposition of aerosol particles in pool scrubbing. We also perform sensitivity studies on the size distributions of the bubbles depending on the diameters at the nozzle exit, the molecular weights of non-condensable gases in the carrier gases, and the steam fractions of the carrier gases. We then perform analyses of LACE-ESPANA experiments and compare the numerical ~ results to those from SPARC-90 and experimental results in order to show the effect of the bubble size distributions.
Various bupivacaine-loaded microspheres were prepared using poly(d,1-lactide) (PLA) and poly(d,1-lactic-co-glycolide) (PLGA) by a solvent evaporation method for the sustained release of drug. The effects of process conditions such as drug loading, polymer type and solvent type on the characteristics of microspheres were investigated. The prepared microspheres were characterized for their drug loading, size distribution, surface morphology and release kinetics. Drug loading efficiency and yield of PLGA micro- spheres were higher than those of PLA microspheres. The prepared microspheres had an average particle size below 5${\mu}{\textrm}{m}$. The particle size range of microspheres was 1.65~2.24${\mu}{\textrm}{m}$. As a result of SEM, the particle size of PLA microspheres was smaller than that of PLGA microspheres. In morphology studies, microspheres showed a spherical shape and smooth surface in all process conditions. In thermal analysis, bupivacaine-loaded microspheres showed no peaks originating from bupivacaine. This suggested that bupivacaine base was molecular-dispersed in the polymer matrix of microspheres. The release pattern of the drug from microspheres was evaluated for 96 hours. The initial burst release of bupivacaine base decreased with increasing the molecular weight of PLGA, and the drug from microspheres released slowly. In conclusion, bupivacaine-loaded microspheres were successfully prepared from poly(d,1-lactide) and poly (d,1- lactic-co-glycolide) polymers with different molecular weights allowing control of the release rate.
다양한 분자량을 가진 저분자량 수용성 키토산을 얻기 위해 젖산염이 결합되어 있는 키토산 올리고당을 한외여과막 장치를 이용하여 분리하였고, 새로운 염 제거법으로 유리 아민기를 가진 LMWSC를 제조하였다. 젖산염이 제거된 LMWSC의 특성과 탈아세틸화도가 적외선 분광기(Infrared spectroscopy, IR) 및 핵자기공명장치($^1H-Nuclear$ Magnetic Resonance, $^1H-NMR$)에 의해 확인되었다. 분자량을 나타내는 다분산지수(PDI)는 $1.278{\sim}1.499$로 비교적 좁은 분자량분포를 나타내었다. 유전자 전달체로서의 가능성을 확인하기 위하여, 성공적으로 분자량에 따라 분리된 키토산 올리고당과 염이 제거된 LMWSC의 유전자 전이효율이 293T cell을 이용하여 확인하였다. 또한 유전자 전이효율을 향상시키기 위해 제조된 LMWSC 유도체가 Balb/C mice를 이용하여 평가되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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