• 제목/요약/키워드: distilled liquid

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Quantitative and Qualitative Analysis of Alkaloids in Coptis chinensis (Coptidis Rhizoma) by LC-DAD and LC-ESI/MS

  • Yu, Young-Beob;Bae, Chang-Hyu
    • 한국자원식물학회지
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    • 제30권6호
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    • pp.693-698
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    • 2017
  • The quality control of natural products is principal key to guarantee the Good Manufacturing Practices (GMP) and Good Clinical Practices (GCP) for the functional food, pharmaceuticals and cosmeceuticals in the industry. In this study, we examined the quantitative analysis of berberine as marker substance of Coptidis Rhizoma by high performance liquid chromatography-photodiode array detector (HPLC-DAD). The HPLC method was validated and met all the requirements for the quality control analysis recommended by FDA and ICH. The berberine was separated on a Xterra $C_{18}$ column ($5{\mu}m$, $4.6{\times}250mm$) using mobile phase consisting of distilled water and acetonitrile with $KH_2PO_4$ (3.4 g) and $Na_2SO_4$ (1.7 g). Calibration curve of berberine has been estimated (y = 42293.47x-41589 with the correlation coefficient 0.9999). The amount of berberine was calculated as 4.25%. And berberastine, palmatine, columbamine, jatrorrhizine, epiberberine, berberine and coptisine in the Coptidis Rhizoma were identified by high performance liquid chromatography - electrospray ionization-mass spectrometer (HPLC-ESI-MS) method.

Preparation of C60 Nanowhiskers/WO3 Nanocomposites and Photocatalytic Degradation of Organic Dyes

  • Kim, Keun Hyung;Ko, Jeong Won;Ko, Weon Bae
    • Elastomers and Composites
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    • 제50권2호
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    • pp.126-131
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    • 2015
  • $C_{60}$ nanowhiskers were synthesized from $C_{60}$ by liquid-liquid interfacial precipitation (LLIP) using $C_{60}$-saturated toluene and isopropyl alcohol. The $WO_3$ nanoparticles were synthesized by adding $3.8{\times}10^{-4}$ mole amount of ammonium metatungstate hydrate ($H_{26}N_6O_{40}W_{12}{\cdot}H_2O$) to 500 ml of distilled water, and the resulting solution was heated on a hot plate for 4 h. The $C_{60}$ nanowhiskers/$WO_3$ nanocomposites were prepared with $C_{60}$ nanowhiskers and $WO_3$ nanoparticles in an electric furnace at $700^{\circ}C$ in an argon gas atmosphere for 2 h. The $C_{60}$ nanowhiskers/$WO_3$ nanocomposites were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and transmission electron microscopy. UV-vis spectroscopy was used to evaluate the performance of the $C_{60}$ nanowhiskers/$WO_3$ nanocomposites as a photocatalyst in the degradation of organic dyes, such as methylene blue (MB) and brilliant green (BG) under ultraviolet light (254 nm).

Determination of L-Carnitine in Infant Powdered Milk Samples after Derivatization

  • Park, Jung Min;Koh, Jong Ho;Kim, Jin Man
    • 한국축산식품학회지
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    • 제41권4호
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    • pp.731-738
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    • 2021
  • Herein, a novel analytical method using a high-performance liquid chromatography-fluorescence detector (HPLC/FLD) is developed for rapidly measuring an L-carnitine ester derivative in infant powdered milk. In this study, solid-phase extraction cartridges filled with derivatized methanol and distilled water were used to effectively separate L-carnitine. Protein precipitation pretreatment was carried out to remove the protein and recover the analyte extract with a high recovery (97.16%-106.56%), following which carnitine in the formula was derivatized to its ester form. Precolumn derivation with 1-aminoanthracene (1AA) was carried out in a phosphate buffer using 1-(3-dimethylaminopropyl)-3-ethylcarbodiimide hydrochloride (EDC) as the catalyst. Method validation was performed following the AOAC guidelines. The calibration curves were linear in the L-carnitine concentration range of 0.1-2.5 mg/L. The lower limit of quantitation and limit of detection of L-carnitine were 0.076 and 0.024 mg/L, respectively. The intra- and interday precision and recovery results were within the allowable limits. The results showed that our method helped reduce the sample preparation time. It also afforded higher resolution and better reproducibility than those obtained by traditional methods. Our method is suitable for detecting the quantity of L-carnitine in infant powdered milk containing a large amount of protein or starch.

Simultaneous Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometric Determination of 35 Prohibited Substances in Equine Plasma for Doping Control

  • Kwak, Young Beom;Yu, Jundong;Yoo, Hye Hyun
    • Mass Spectrometry Letters
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    • 제13권4호
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    • pp.158-165
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    • 2022
  • Many therapeutic class drugs such as beta-blocker, corticosteroids, NSAIDs, etc are prohibited substances in the horse racing industry. Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) technology makes it possible to isolate drugs from interference, enables various drug analyses in complex biological samples due to its sensitive sensitivity, and has been successfully applied to doping control. In this paper, we describe a rapid and sensitive method based on solid-phase extraction (SPE) using solid phase cartridge and LC-MS/MS to screen for different class's 35 drug targets in equine plasma. Plasma samples were pretreated by SPE with the NEXUS cartridge consisted non-polar carbon resin and minimum buffer solvent. Chromatographic separation of the analytes was performed on ACQUITY HSS C18 column (2.1 × 150 mm, 1.8 ㎛). The elution gradient was conducted with 5 mM ammonium formate (pH 3.0) in distilled water and 0.1% formic acid in acetonitrile at a flow rate of 0.25 mL/min. The selected reaction monitoring (SRM) mode was used for drug screening with multiple transitions in the positive ionization mode. The specificity, limit of detection, recovery, and stability was evaluated for validation. The method was found to be sensitive and reproducible for drug screening. The method was applied to plasma sample analysis for the proficiency test from the Association of Racing Chemist.

핵비등열전달에 미치는 전열면표면조건의 영향 ('The Effect of Heating Surface Conditions on the Nucleate Boiling Heat Transfer')

  • 차지영;임장순;서정윤
    • 대한설비공학회지:설비저널
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    • 제5권3호
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    • pp.169-177
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    • 1976
  • The importance of surface conditions of nucleate boiling is well recognized and it has been known that the heat transfer to boiling liquid is closely related to the bubble population density. The bubble population density should depend on various factors such as heat flux, surface roughness, surface contamination, properties of liquid, etc. In this paper the effect of surface conditions on heat transfer in nucleate boiling is treated. The experiments were carried out with distilled water boiler, on the horizontal heating surfaces, sintered with various bronze particle, under atmospheric pressure. In addition, experimental investigation for the polished bronze surface was performed. By studing a coefficient Xb defined by eq. (9), which represents the bubble foaming ability of heating surface, generalized fomula on the heat transfer in the nucleate toiling were expressed. The coefficient $X_b$, determined empirically, is not constant and indicates a major influence of the sintered metal surfaces on the $\Delta$, necessary to sustain nucleate boiling at any given heat flux. In this study, the main results are obtained as follows; (1) At low temperature difference, the coefficient $X_b$ of sintered metal surface was found to he higher than the polished surface throughout the full range of experiments. (2) The optimum sintered structure showing the maximum coefficient $X_b$ has been confirmed to exist and it is encountered when particle diameter is $256{\mu}$.

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흙의 비배수전단강도가 0이 되는 함수비인 흐름한계의 제안 (A Proposal of Flow Limit for Soils at Zero Undrained Shear Strength)

  • 박성식;농쩐쩐
    • 한국지반공학회논문집
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    • 제29권11호
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    • pp.73-84
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    • 2013
  • 사면 내 토사가 붕괴되거나 토석류가 발생하는 경우 파괴면에 작용하는 전단강도는 0에 가깝게 되면서 토사가 비점성 액체와 같이 유동한다. 점성토는 함수비 증가에 따라 그 연경도가 달라지며 액체상태로 바뀌는 액성한계에서 도 약간의 전단강도를 가진다. 본 연구에서는 점성토의 전단강도가 0이 되어 흐름을 유발하는 함수비를 찾고자 하였 다. 카올리나이트, 벤토나이트, 그리고 카올리나이트(50%)+벤토나이트(50%)와 같은 세 종류의 점토에 혼합수로 증류 수, 해수, 또는 미생물용액을 혼합하여 액성한계 상태로 만든 다음 함수비를 단계적으로 증가시키면서 토베인 시험기 를 이용하여 비배수전단강도를 측정하였다. 액성한계와 소성한계에서 비배수전단강도의 범위는 각각 3.6-9.2kPa와 24-45kPa 정도이었다. 한편 측정 결과로부터 비배수전단강도가 급격하게 변화하는 값에 해당하는 함수비를 흐름함수 비(Flow Water content)로 정의하였으며, 비배수전단강도가 0이 될 때의 함수비를 흐름한계(Flow Limit)로 정의하였다. 그리고 흐름한계와 액성한계의 상관관계를 살펴보기 위하여 흐름한계와 액성한계의 차이를 점성지수(Cohesive Index) 로 정의하였다. 또한 흐름한계와 소성한계의 차이를 새로운 소성지수(New Plasticity Index)로 정의하였으며, 흐름한계를 이용하여 새로운 액성지수(New Liquidity Index)도 정의하였다. 흐름한계(Flow Limit)는 액성한계보다 1.5-2배 정도 높은 값을 보였으며, 새로운 소성지수는 기존 소성지수보다 2-5.5배 정도 높았다.

해수에 의한 제강 슬래그의 납, 구리, 카드뮴 및 수은 화합물의 용출특성 평가 (Evaluation of Lead, Copper, Cadmium, and Mercury Species in the Leachate of Steel Making Slag by Seawater)

  • 이한국;이동훈
    • 대한환경공학회지
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    • 제27권1호
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    • pp.75-84
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    • 2005
  • 본 연구는 해양구조물로 재활용되는 제강 슬래그의 납, 구리, 카드뮴과 수은의 용출특성을 평가하는데 있다. 이를 위하여 고형폐기물의 용출규제 시험, 액고비 변화시험, pH 고정시험과 같은 다양한 용출시험을 하였다. 용출용매로 증류수를 이용한 경우와 해수를 이용한 경우의 pH 고정시험 결과, 제강슬래그에서 용출된 납, 구리, 카드뮴은 뚜렷한 차이를 확인할 수 있었다. 용출용매로 증류수 사용시, pH 7-8 구간과 pH 11-12 구간에서 낮은 용출을 보였지만, 해수를 용출용매로 사용한 경우는, 증류수를 용매로 사용한 것 보다 높게 용출되었다. 수은 용출의 경우는 증류수를 용출용매로 이용한 것보다 해수를 이용한 경우에서 더 낮게 용출되었다. 한편, 제강 슬래그에서 용출되는 납, 구리, 카드뮴의 용존 및 침전 상태의 파악과 중금속 화합물들의 파악을 위하여 지화학 평형 프로그램인 Visual minteq를 사용하였다. 해수와 반응한 제강 슬래그에서 용출된 납, 구리는 pH 11-12 구간에서 대부분 용존되지만 pH가 감소되는 pH 7-10에서는 90% 이상만이 침전하였고, 카드뮴의 경우는 100% 용존상태로 존재하였다. 증류수와 반응한 제강 슬래그에서 용출된 납은 해수의 경우도 유사하였고, 구리와 카드뮴은 100% 용존상태로 존재하였다. 해수 내의 $Cl^-,\;CO_3^{-2},\;SO_4^{-2}$와 결합한 납화합물은 $PbCl^+,\;PbSO_4$로 이루어졌으며, 구리화합물은 $CuSO_4,\;CuCO_3$, 카드뮴화합물은 $CdCl^+,\;CdSO_4$ 등이 형성되었다. 수은의 경우는 해수 및 증류수를 용출용매로 이용한 모든 경우에서 납, 구리, 카드뮴과는 달리 대부분 침전하였다. 더욱이 해수에 존재하는 고농도 염소($Cl^-$)와의 수착으로 인해 finite solid인 calomel($Hg_2Cl_2$)이 형성되어 대부분 침전(SI=0)되기 때문에 납, 구리, 카드뮴 보다 더 낮은 환경이동성을 갖을 것으로 사료된다. 상기 실험결과 용출용매로 증류수와 해수를 이용했을 때, 제강 슬래그에서 용출되는 납, 구리, 카드뮴, 수은의 용출 경향의 차이를 확인할 수 있었고 이에 따라서, 납, 구리, 카드뮴의 용출 유해성은 낮기 때문에 해양구조물로의 제강슬래그 유효이용은 적합할 것으로 판단되었다.

해수와 미생물이 흙의 액소성한계에 미치는 영향 (Effect of Sea Water and Microorganism on Liquid and Plastic Limits of Soils)

  • 박성식;농쩐쩐;정승원
    • 한국지반공학회논문집
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    • 제28권10호
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    • pp.79-88
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    • 2012
  • 자연상태의 흙이나 해안과 인접한 지역 점토에는 다양한 종류의 미생물과 소량의 염분이 포함되어 있다. 본 연구에서는 대표적인 점토광물인 카올리나이트(kaolinite)와 벤토나이트(bentonite) 그리고 카올리나이트(50%)+벤토나이트(50%) 혼합토에 혼합수로 증류수를 비롯하여 해수 또는 미생물용액을 혼합한 다음 액소성한계시험을 실시하여 염분이나 미생물이 흙의 액소성한계에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 또한 시간에 따른 액소성한계의 영향을 분석하기 위하여 시료를 반죽 후 즉시, 1일, 그리고 7일 후에 액소성한계시험을 실시하였다. 흙의 액성한계 평가에는 국내에서 주로 사용되는 Casagrande의 동적 액성한계시험과 낙하콘을 이용한 정적 액성한계시험을 이용하였다. 혼합수로 해수나 미생물용액을 사용할 경우 증류수를 사용한 경우보다 카올리나이트의 액성한계는 6-15% 정도 감소하였으며, 특히 벤토나이트의 경우에는 액성한계가 37-53% 정도 감소하였다. 액성한계 평가방법에 따른 결과는 정적인 방법으로 구한 값이 카올리나이트의 경우 20% 그리고 벤토나이트의 경우 10% 정도 높게 나타났다. 시간에 따른 액소성한계의 변화에서 혼합토나 혼합수의 종류 및 시험방법에 관계없이 즉시 또는 1일 후에 실시한 값의 차이는 크게 나타났으나, 1일과 7일 사이의 차이는 크지 않았다.

액성한계에 따른 재성형 점토의 압밀특성에 관한 연구 (A Study on Consolidation Characteristics of Remolded Clay due to the Liquid Limit)

  • 임형민
    • 한국지반환경공학회 논문집
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    • 제15권5호
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    • pp.67-74
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    • 2014
  • 본 연구에서는 점토의 액성한계에 따른 압밀특성을 연구하기 위하여 일정한 압력으로 예압밀 된 재성형 점토를 이용하여 표준압밀시험과 일정변형률 압밀시험을 수행하였다. 압밀시료들은 카올리나이트에 중량대비 6 %, 9 %, 12 %, 15 %의 벤토나이트를 혼합하여 제작하였으며, 시료들의 액성한계시험을 수행한 결과 각각 77 %, 84 %, 88 %, 91 %의 값을 얻을 수 있었다. 또한 액성한계의 약 2배의 증류수를 첨가 후 충분히 교반하여 0.2 MPa의 일정한 압력조건하에 예압밀시켜 제작하였다. 최근 일반적으로 사용되고 있는 표준압밀시험과 ASTM, D4186-82에 따라 변형률 속도를 0.001 %/min, 0.004 %/min, 0.01 %/min을 적용하여 일정변형률 압밀시험을 수행하고 선행압밀하중을 0.2 MPa의 예압밀압력에 대해서 비교 분석하였다. 그 결과 액성한계가 낮을수록 빠른 변형률 속도에서 선행압밀하중이 예압밀압력과 유사하게 나타났으며, 액성한계가 높을수록 느린 변형률 속도에서 선행압밀하중이 예압밀압력과 유사하게 나타났다.

HPLC에 의한 가시오가피 및 오가피 중 Hyperin의 정량 (Determination of Hyperin in Acanthopanax senticosus and A. sessiliflorus by HPLC)

  • 이상현;정하숙;신국현;김박광
    • 약학회지
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    • 제48권4호
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    • pp.231-235
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    • 2004
  • A new high performance liquid chromatographic method was applied for the determination of hyperin in Acanthopanax senticosus and A sessiliflorus. The stationary phase used was $\beta$-Bondapak $C_{18}$ reverse-phase column and a mobile phase program was a gradient of acetonitrile and distilled water at a flow rate of 1.0 ml/min. Hyperin was detected at 210 nm, and the analysis was successfully carried out within 20 min. Hyperin was detected in the one year-grown and two years-grown stem of A senticosus (0.47 and 0.13 mg/g, respectively) and A sessiliflorus (0.14 and 0.03 mg/g, respectively). Hyperin was detected in the main and branch root of A sessiliflorus (0.30 and 0.09 mg/g, respectively). But there is no detection of hyperin in the main and branch root of A senticosus.