This study aims to mitigate the microstructural heterogeneity arising from the manufacture of magnesium alloy plates using the twin roll casting (TRC) process. Homogenization was introduced through hot rolling and heat treatment, followed by confirmation of observed changes in the microstructure. Following the TRC process, the hot rolled 2mm plate exhibited a dendritic cast structure tilted in the roll rotation direction, while central segregation were developed. This nonuniform structure and central segregation disappeared upon heat treatment, followed by recrystallization to form uniform and fine grains. Abnormal grain growth (AGG) was observed over the course of heat treatment; grains exhibiting AGG occupied up to 75% of the total area after having held the sample at 400℃ for 64 h. The formation of coarse grains was also observed during heat treatment at 340℃ over a relatively long duration, though the maximum grain size was significantly smaller than that corresponding to the heat treatment at 400℃. AGG in the 400℃ heat treatment occurred because of movement of the grain boundary, which had been fixed prior as a result of the grain boundary fixing effect of the precipitation phase. The re-dissolution of the Ca2Mg5Zn5 precipitated phase over the long duration of the high-temperature annealing process caused the surrounding grains to disappear and regrow.
An irradiation hardening of Inconel 718 produced by selective laser melting (SLM) was studied based on the microstructural observation and mechanical behavior. Ion irradiation for emulating neutron irradiation has been proposed owing to advantages such as low radiation emission and short experimental periods. To prevent softening caused by the dissolution of γ' and γ" precipitates due to irradiation, only solution annealing (SA) was performed. SLM SA Inconel 718 specimen was ion irradiated to demonstrate the difference in microstructure and mechanical properties between the irradiated and non-irradiated specimens. After exposing specimens to Fe3+ ions irradiation up to 100 dpa (displacement per atom) at an ambient temperature, the hardness of irradiated specimens was measured by nano-indentation as a function of depth. The depth distribution profile of Fe3+ and dpa were calculated by the Monte Carlo SRIM (Stopping and Range of Ions in Matter)-2013 code under the assumption of the displacement threshold energy of 40 eV. A transmission electron microscope was utilized to observe the formation of irradiation defects such as dislocation loops. This study reveals that the Frank partial dislocation loops induce irradiation hardening of SLM SA Inconel 718 specimens.
북중부 Massachusetts 주에 위치하는 펠암돔의 북동부 연변부에서 산출되는 십자석대와 남정석대에서 채취한 시료내의 주구성 광물과 석류석 반상변정에 대해 주성분 분석과 화학적 누대구조를 분석하였다. 석류석 반상변정들은 결정 내의 내부 엽리 형태의 변화와 누대구조를 통해 이들은 다변형/변성 팍용을 거쳐서 성장했음을 지시한다. $X_{Mn}$ 의 역전 누대구조와 경사의 변화, Fe/(Fe+Mg) 비의증감 그리고 계단상의 $X_{Ca}$ 을 보이는 석류석의 비정상적인 누대구조들은 석류석 반상변정 내의 내부엽리 구조의 변화와 일치하는 경향성을 보인다. 이 내부 엽리의 형태와 광물의 산출상태, 그리고 사장석, 흑운모, 십자석 그리고 백운모의 화학성분은 석류석의 누대구조가 다음들의 조합에 의해 변화되었음을 지시한다. (i) 석류석의 소모 (석류석+녹니석+백운모 = 십자석+흑운모+석영+$H_2$O)와 생성 (십자석+백운모+석영=석류석+흑운모$+Al_2$$SiO_{5}$$+H_2$O)와 포함하는 일변수와 이변수 반응들. (ii) 엽리 발동안 이온성 용해작용, 선택적인 확산작용과 원소의 재분포를 유포하는 변형작용. (iii) 석류석 성장 동안에 온도-압력의 변화. 암석학적 관찰과 석류석의 내부엽리 구조의 변화와 결합된 연구지역의 온도-압력 경로는 두가지로 구분된다: (1) NW-SE 압축운동 동안의 온도/압력 증가; (2) NNW-SSE 압축운동 동안의 온도/압력 감소. 기존의 펠암돔과 Bronson Hill 지역에서 모나자이트, 티타나이트, 각섬석, 흑운모, 백운모 그리고 K-장석들의 온도-시간적 (thermochronological) 자료와 후기 고생대 구조 모델에 근거해서, 아발론 암층과 표층암 경계를 따라 집중된 비균질 전단운동의 결과로 형성된 알레게니안 변성작용은 펠암돔 중부 Shutesbury 지역에서 펜실베니아기 동안(290-300Ma) 남정석-십자석-백운모 광물조합을 형성시켰다.
본 연구에서는 장용성 연질캡슐 코팅가소제로서 PEG(polyethylene glycol)의 활용가능성에 대하여 알아보고자 PEG의 분자량 및 첨가 농도에 따른 코팅 품질을 확인하였으며, 기존에 보고된 가소제인 AMG(acetylated monoglyceride)와 triacetin을 사용하여 코팅된 장용성 연질캡슐의 품질 특성을 비교하였다. PEG 분자량(400, 4,000, 6,000)에 따른 코팅 품질에는 큰 차이가 없었으나 PEG 첨가 농도의 경우 고형분 대비 5% PEG를 사용한 코팅에서는 연질캡슐 피막 접착부에서 코팅 필름 갈라짐이 발생하였으며, PEG 첨가량이 낮을수록 인공장액에서의 붕해시간이 연장되고 백색도가 증가하는 결과를 나타내었다. 용출시험에서 용출의 초기 구간(30~90분)에서는 PEG의 용출 속도가 상대적으로 빠른 모습을 나타내었으며, PEG, AMG 및 triacetin 간의 유의적 차이가 일부 시점에서 관찰되었으나 전체적인 용출 양상은 큰 차이를 보이지 않았다. 또한 PEG 코팅에 비해 AMG와 triacetin 코팅의 경우 백색도가 유의적으로 높았고 가속조건인 고온다습한 환경에서 2개월간 보관 후에 코팅 필름이 갈라졌으며, 붕해시험에서 부적합한 결과를 확인하였다. 결론적으로 우수한 물리 화학적 특성으로 의약품 등에 널리 사용되는 첨가제인 PEG는 장용성 연질캡슐 코팅 가소제로서 활용가능성이 충분하다고 판단하였다.
The purpose of this study is to investigate the interaction of progesterone with various cyclodextrins (CDs) in the aqueous solution and in solid state, and finally to formulate a parenteral aqueous formulation. CDs used were ${\alpha}-$, ${\beta}-$, and ${\gamma}-CD$, $2-hydroxypropyl-{\beta}-CD$ (HPCD), sulfobutyl $ether-{\beta}-CD$ (SBCD), $dimethyl-{\beta}-CD$ (DMCD) and $trimethyl-{\beta}-CD$ (TMCD). The solubility studies of progesterone were performed in the presence of various CDs as a function of concentration or temperature. The solubility of progesterone increased in the rank order of ${\alpha}-CD$ < ${\beta}-CD$ < ${\gamma}-CD$ < TMCD$ < HPCD < DMCD < SBCD. Addition of SBCD (200 mg/ml) in water increased the aqueous solubility $(9.36\;{\mu}g/ml)$ about 3,200 times, and lowering the temperature facilitated the solubilization of progesterone. However, the addition of HPCD and SBCD in 20:80 (v/v) polyethylene glycol 300-water and propylene glycol-water cosolvents markedly decreased the solubility of progesterone, compared with solubilizing effects in water. Physical mixtures and solid dispersions of progesterone with HPCD or SBCD were prepared, and evaluated by differential scanning calorimetry (DSC), Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), near IR spectroscopy and dissolution studies. By DSC and IR studies, it was found that progesterone was dispersed in HPCD in monotectic state and dissolved rapidly from both solid dispersions. Based on solubility studies, new aqueous progesterone fonnulations (5 mg/ml) containing SBCD (200 mg/ml) could be prepared and did not form precipitates even after 2 months at $4^{\circ}C$. The solution was transparent when mixed with normal saline and 5% dextrose injection at 1: 1, 1:10 and 1:20 (v/v) even after 7 days. Permeation rates of progesterone through a cellulose membrane from 20% PEG 300 solution $(50\;{\mu}g/ml)$ containing HPCD or SBCD were compared with oily formulation. Permeation of progesterone from oily formulation did not occur up to 8 hr, but aqueous formulations showed fast permeation rates from early stage of permeation study. The addition of HPCD or SBCD retarded the permeation rates of progesterone with the increase of CD concentrations, suggesting the possibility of a controlled absorption from the site administered intramuscularly. These results demonstrate that it is feasible to develop a new progesterone parenteral aqueous injection (5 mg/ml) using SBCD.
Eckert, Jurgen;Bartusch, Birgit;Schurack, Frank;He, Guo;Schultz, Ludwig
한국분말재료학회지
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제9권6호
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pp.394-408
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2002
Nanostructured high strength metastable Al-, Mg- and Ti-based alloys containing different amorphous, quasicrystalline and nanocrystalline phases are synthesized by non-equilibrium processing techniques. Such alloys can be prepared by quenching from the melt or by powder metallurgy techniques. This paper focuses on one hand on mechanically alloyed and ball milled powders containing different volume fractions of amorphous or nano-(quasi)crystalline phases, consolidated bulk specimens and, on the other hand. on cast specimens containing different constituent phases with different length-scale. As one example. $Mg_{55}Y_{15}Cu_{30}$- based metallic glass matrix composites are produced by mechanical alloying of elemental powder mixtures containing up to 30 vol.% $Y_2O_3$ particles. The comparison with the particle-free metallic glass reveals that the nanosized second phase oxide particles do not significantly affect the glass-forming ability upon mechanical alloying despite some limited particle dissolution. A supercooled liquid region with an extension of about 50 K can be maintained in the presence of the oxides. The distinct viscosity decrease in the supercooled liquid regime allows to consolidate the powders into bulk samples by uniaxial hot pressing. The $Y_2O_3$ additions increase the mechanical strength of the composites compared to the $Mg_{55}Y_{15}Cu_{30}$ metallic glass. The second example deals with Al-Mn-Ce and Al-Cu-Fe composites with quasicrystalline particles as reinforcements, which are prepared by quenching from the melt and by powder metallurgy. $Al_{98-x}Mn_xCe_2$ (x =5,6,7) melt-spun ribbons containing a major quasicrystalline phase coexisting with an Al-matrix on a nanometer scale are pulverized by ball milling. The powders are consolidated by hot extrusion. Grain growth during consolidation causes the formation of a micrometer-scale microstructure. Mechanical alloying of $Al_{63}Cu_{25}Fe_{12}$ leads to single-phase quasicrystalline powders. which are blended with different volume fractions of pure Al-powder and hot extruded forming $Al_{100-x}$$(Al_{0.63}Cu_{0.25}Fe_{0.12})_x$ (x = 40,50,60,80) micrometer-scale composites. Compression test data reveal a high yield strength of ${\sigma}_y{\geq}$700 MPa and a ductility of ${\varepsilon}_{pl}{\geq}$5% for than the Al-Mn-Ce bulk samples. The strength level of the Al-Cu-Fe alloys is ${\sigma}_y{\leq}$550 MPa significantly lower. By the addition of different amounts of aluminum, the mechanical properties can be tuned to a wide range. Finally, a bulk metallic glass-forming Ti-Cu-Ni-Sn alloy with in situ formed composite microstructure prepared by both centrifugal and injection casting presents more than 6% plastic strain under compressive stress at room temperature. The in situ formed composite contains dendritic hcp Ti solid solution precipitates and a few $Ti_3Sn,\;{\beta}$-(Cu, Sn) grains dispersed in a glassy matrix. The composite micro- structure can avoid the development of the highly localized shear bands typical for the room temperature defor-mation of monolithic glasses. Instead, widely developed shear bands with evident protuberance are observed. resulting in significant yielding and homogeneous plastic deformation over the entire sample.
생분해성 폴리머의 모노머로 사용가능한 파라디옥산온(p-dioxanone, 1,4-dioxan 2-one, PDX)을 고순도로 정제하기 위해, 용해도 실험을 통하여 불순물을 선택적으로 제거하기에 적절한 용매를 선정하였으며, 용매를 일부 포함한 부분 경막결정화 실험을 실시하였다. 용매로는 에틸아세테이트(EA), 데트라하이드로퓨란(THF), 아세톤(acetone), 메탄올(MeOH), 에탄올(EtOH), 1-프로탄올(PrOH), 1-부탄올(BtOH), 1-펜탄올(PtOH) 등을 사용하여 $-10{\sim}15^{\circ}C$의 온도범위에서 용해도 실험을 실시하였으며, 정규이론식에 의해 구한 활동도 계수를 포함한 비이상형 용해도식과 비교하였다. 그 결과, 용매에 따른 PDX의 용해도 및 용해도의 온도의존성은 상대적으로 용해도가 큰 용매(acetone, EA, THF)가 알코올계에 비해 크게 나타내었으며, 동일한 알코올계에서는 분자량이 작고 극성이 큰 용매일수록 큰 값을 나타내었다. 또한 에틸아세테이트를 사용한 부분 경막 결정화 시, 용매를 PDX에 비해 1:9(무게비)로 적게 사용한 경우에도 중합에 영향을 미치는 불순물이 선택적으로 제거되었으며, 99.9% 이상의 고순도 PDX를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 검정콩 발아를 위한 수침조건을 설정하고 발아시 발아수의 염 농도를 달리하여 그에 따른 발아율, 피니톨 및 기타 품질특성변화를 살펴보고자 하였다. 그 결과 수분 흡수율의 변화는 수침초기 6시간 까지는 급격한 증가를 보였으며, 수침 시간 및 수침 온도가 증가할수록 수분 흡수율이 증가하는 것으로 나타났다. pH는 수침 온도가 높을수록 낮아지는 것으로 나타났다. 안토시아닌 용출율은 수침 시간이 증가할수록 점차적으로 증가하는 것으로 나타나 수침 시간은 단시간에 필요한 수분 흡수율을 나타나내는 $25^{\circ}C$, 6시간이 적당한 것으로 나타났다. 발아시 검정콩 발아율은 염 농도가 증가할수록 감소하는 것으로 나타났으며, 피니톨 함량을 분석한 결과 염 농도 0.7%일 때 피니톨 함량이 높게 나타났다. 총 페놀성 화합물 함량은 염 농도 0.3~0.5%에서 높은 것으로 나타났으며, 플라보노이드 함량은 염 농도 0.1%에서 높은 것으로 나타났다. 본 연구를 통하여 검정콩 발아시 염 스트레스 처리는 혈당강하 성분인 피니톨 함량을 증대하여 검정콩의 기능성 식품소재로서의 가치를 높일 수 있을 것으로 사료된다.
Experiments were conducted to investigate the synthesis characteristics of Precipitated Calcium Carbonate(for short PCC) in Ca(OH)$_2-CO_2-H_2O$ system by the continuous drop method of Ca(OH)$_2$ slurry into the solution containing $CO_2$(aq). When the flow rate of $CO_2$(g) increases and the concentration of Ca(OH)$_2$ slurry become low, the absorption rate of $CO_2$(g) become faster than the dissolution rate of Ca(OH)$_2$. Consequently, the growth of the calcite crystal plane is facilitated resulting in synthesis of $1.0{\mu}m$ of rhombohedral calcite. On the other hand, when the flow rate of $CO_2$(g) decreases and the concentration of Ca(OH)$_2-CO_2-H_2O$ slurry become high, new nuclei is created along with the crystal growth resulting in synthesis of $0.1{\mu}m$ of prismatic calcite. Maintaining 1.0wt% of Ca(OH)$_2-CO_2-H_2O$ slurry, 120 drops/min of drop rate and $25^{circ}C$ of temperature, the shape of PCC shows colloidal and spherical agglomerate at 100 mL/min of the flow rate of $CO_2$(g); the mixture of rhombohedral and plate-shaped calcite, at 200∼500 mL/min. Therefore, as the flow rate of $CO_2$(g) increases, the shape of PCC changes from colloidal and rhombohedral calcite to plate-shaped calcite. Maintaining 500 mL/min of the flow rate of $CO_2$(g), 120 drops/min of the drop rate of Ca(OH)$_2$ slurry, and $25^{circ}C$ of temperature, the shape of PCC shows the plate-shaped calcite at 1.0∼3.0 wt% of Ca(OH)$_2$ slurry; the hexagonal plate-shape calcite of the thickness of $0.1{\mu}m$ and the width of $1.0{\mu}m$, at 4.0 wt%.
본문은 광물학 및 습식야금법의 관점에서, 산성용액내의 점토 광물의 물리적 특성과 화학적 특성을 문헌에 의해 검토한 것이다. 점토광물의 몇가지 중요한 특성은 이들이 산성용액내에서 양이온을 교환하고 흡수팽창하며, 이질광물로 분해(incongruent dissolution)하는 능력을 갖는다는 것이다. 여러 점토광물들은 양이온 교환과정으로 금속 이온들을 용액으로부터 흡착할 수 있다. 일반적으로 이들의 양이온 교환능력은 다음 순서로 증가된다. 즉, kaolinite, halloysite, illite, vermiculite, montmorillonite 산성용액내에서는 점토광물들에 의하여 동과 같은 양이온 흡착은 수소와 알미늄에 의해 크게 방해를 받으므로, 우라늄 및 동 등의 금속을 회수하는데는 점토광물이 중용한 요소가 되지 않는다. 그러나, 염기성용액에서는 양이온 흡착(uptake)이 중요하다. 흡수 팽창성은 낮은 pH에서 최소가 된다. 이는 격자 파괴에 기인할 가능성이 많다. 흡수 팽창은 montmorillonite형 점토에서 조절이 되는데 그것은 내부층의 Na 이온이 리튬 과/또는 수산화된 알미늄 이온과 교환을 하기 때문이다. 점토광물에 대한 산의 효과는 다음과 같다. i) 면적 및 다공성이 증가됨에 따라 보다 작은 판상의 집합체로 분리됨 ii) 점토-산 반응은 다음 순서로 일어난다. (ㄱ) 내부층 양이온들의 $H^+$ 치환 (ㄴ) Al, Fe, Mg 등의 팔면체 양이온의 이동. (ㄷ) 사면체 Al 이온들의 이동. 산의 공격반응(attack)은 점토 입자의 가장자리에서부터 시작되어 내부로 계속되며, 수화된 규소겔을 가장 자리에 남긴다. iii) (ㄴ)과 (ㄷ)의 반응속도는 위-일급($pseudo-1^{st}$ order)이며, 이는 산의 농도에 비례한다. 그리고 그 속도는 온도 매 $10^{\circ}C$ 증가에 따라 배가된다. 산에 의한 동이나 우라늄을 제자리에서 용해시키는 경우 고찰할 문제는 다음과 같다. i) 1년 혹은 그 이상의 오랜 작용으로 산의 반응을 받은 점토광물은 규소겔을 남길 것이다. 그런데 이 겔이 용해(leaching)작용을 받고 있는 유용 광물 표면을 덮게 되면 용해에 의한 회수 속도는 실질적으로 감소된다. ii) 0.5% 점토광물과 동을 함유하는 회수 가능한 동광상에 대해 점토-산 반응에 사용될 값의 상승은 동 1파운드당 1.5c이다. (혹은 구리 1파운드당 $H_2SO_4$ 0.93Ibs) 점토광물에 의한 이러한 산의 소모량이 산화동광상에서 동을 추출하는데 경제적 평가의 한 요소가 될 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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