The effects of the salt and the precursor pH on the synthesizing behavior and the morphology of mullite have been studied. Two kinds of mullite precursor sols were prepared by the dissolution of two kinds of salt (aluminum nitrate enneahydrate, Al($NO_3$)$_3$ㆍ$9H_2$O; type I and aluminum sulfate 14∼18 water, (SO$Al_4$)$_3$$\cdot$$14∼18H_2$O; type II) into the mixture of colloidal silica sol, respectively. Precursor pH of the sols was controlled to the acidic (pH= 1.5∼2) and basic (pH= 8.5∼9) conditions. The co-products with nitrate and sulfate were completely eliminated at $500^{\circ}C$ and $850^{\circ}C$, respectively, which was confirmed by TG/DTA results. The synthesizing temperature of mullite phase was found to be above $1200^{\circ}C$ for pH= 1.5∼2 and above $1300^{\circ}C$ for pH= 8.5∼9 in type I. However, in type II, the synthesizing temperature of mullite was decreased to $850^{\circ}C$ for pH= 1.5∼2 and $1100^{\circ}C$ for pH= 8.5∼9. The grain size of the mullite synthesized at pH= 8.5∼9 was larger than that at pH= 1.5∼2 in overall heat-treated temperatures, showing smaller grain size in type II. Aspect ratio of the mullite grains was more increased at pH= 1.5∼2 than pH= 8.5∼9 in type I, showing similar aspect ratio at both pH conditions in type II. It was found that the synthesizing temperature and grain size were predominantly governed by the initial precursor pH and decomposition of the salt, with minor effect on the grain morphology.
원전 증기발생기 2차측 제철 화학세정을 기존의 93$^{\circ}C$ 표준공정보다 고온인 1$25^{\circ}C$에서 검증시험을 수행하였다. 원전 증기발생기를 1$25^{\circ}C$에서 화학 세정한다는 가정아래 현장세정 조건을 결정하고 이를 다시 모사하여 3l 용량의 소형 검증시험 조건을 결정하였다. 1 gallon 용량의 316 스텐레스강 압력용기를 반응용기로 사용하는 화학세정 시험장치에서 검증시험을 수행하여 스러지 용해거동, 모재 부식률, 세정제 화학조성 변화거동 등을 측정하였다. 1$25^{\circ}C$ 검증시험 결과에서 93$^{\circ}C$ 표준공정보다 세정시간을 절반이하로 단축시키고도 더 효율적인 세정효과를 얻을 수 있을 뿐만이 아니라 2차측 모재의 부식률도 감소함을 확인할 수 있었다. 그러나 고온 세정공정은 아직 현장적용 경험이 없고, 별도의 외부순환 세정 장치를 이용하는 93$^{\circ}C$ 표준공정과는 달리 주냉각재의 잠열로 2차측을 가열하므로 세정이 완료될 때까지 주냉각 펌프를 계속 가동하여야 하는 단점이 있다. 가동중인 증기발생기에 대한 화학세정을 수행할 때 93$^{\circ}C$ 표준공정과 고온공정의 장 단점을 신중히 검토하여 최적공정을 적용하여야 할 것이다.
본 연구는 건식제련법으로 폐 PCB를 처리하는 공정에서 슬래그 중 Ni의 용해거동에 대한 기초연구로서, CaO-$SiO_2-Al_2O_3$-MgO계 슬래그와 Cu-5 wt%Ni합금 사이의 Ni 분배거동을 1623~1823 K의 $CO_2$-CO 분위기 중에서 조사하였다. 평형산소분압이 증가할수록 Ni의 분배비는 선형적으로 증가하였으며, 이 결과로부터 Ni의 슬래그 중 용해반응은 다음과 같이 나타낼 수 있다. $$Ni(l)_{metal}+\frac{1}{2}O_2(g)NiO(l)_{slag}$$ 슬래그 중 염기성 산화물(CaO와 MgO)의 농도가 증가할수록 Ni의 분배비는 선형적으로 증가하였다. 그러나 반응 온도가 높을수록 Ni의 분배비는 선형적으로 감소하였다. 이러한 결과로부터 Ni의 분배비에 미치는 실험변수의 영향을 다중 회귀분석하여 다음과 같은 경험식을 얻었다. $${\log}L_{Ni}=0.4000{\log}P_{O2}-5.1{\times}10^{-4}T+0.3375\(\frac{X_{CaO}+X_{MgO}}{X_{SiO2}}\)$$
목탄을 이용한 미네랄수의 제조가능성을 알아보기 위해, 목탄의 무기성분 용출 및 수소이온농도 및 잔류염소흡착 성능을 조사하였다. 무기성분 용출은 탄화온도가 높아짐에 따라 칼륨의 경우 용출량이 높아지나, 나머지 무기성분들의 경우 차이가 적었다. 무기성분 용출량은 각 수종에서 칼륨이 가장 높은 값을 나타냈고 다음으로는 나트륨, 칼슘 순으로 나타났고, 수종 간에는 칼륨의 경우 활엽수인 굴참남무와 버즘나무가 침엽수인 소나무, 낙엽송 및 잣나무에 비하여 현저히 높게 나타났고, 나머지 무기성분은 수종간 칼륨만큼 큰 차이는 없었으나 칼륨과 같은 경향을 나타냈다. 수소이온농도는 활엽수인 버즘나무($600^{\circ}C$의 경우 pH 8.5)와 굴참남무(pH 8.4)가 높게 나타났고, 낙엽송(pH 7.8), 소나무(pH 7.2), 잣나무(pH 7.0)가 앞의 두 수종보다 낮은 값을 나타냈다. 염소제거량은 모든 수종에서 대조구보다 높은 제거량을 나타냈고, 침엽수인 잣나무와 소나무가 활엽수인 낙엽송, 버즘나무, 굴참나무보다 높은 제거율을 나타냈다. 분말목탄과 각형목탄 간 무기성분 용출량 및 수소이온농도에서 차이가 없으므로, 목탄을 이용한 미네랄수 제조에는 분말목탄보다 제조도 용이하고, 용출 후 처리도 용이한 각형목탄이 좋을 것으로 생각된다.
백금족 금소과 규산염을 포함하는 자동차 폐촉매 내의 백금족 금속과 주요 성분들을 ICP-AES로 동시에 분석하기 위한 두 종류의 전처리 방법이 비교되었다. HF, $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2O_2$, 및 $H_3BO_3$ 등의 혼합산의 다양한 조합을 사용하여 열판(hot plate) 용해법과 밀폐용기를 사용하는 극초단파(microwave) 가압-가열법을 비교 검토하였다. 전통적인 열판 용해법보다 밀폐용기를 사용한 극초단파 가압-가열법이 화수율, 분석시간 및 사용하는 양 등의 측면에서 상대적으로 우수한 결과를 나타내었고, 0.25 g의 폐촉매 시료에 대하여 HF 2 mL, $HNO_3$2 mL, 그리고 HCl 6 mL를 사용하여 200 psi(13.79 bar), $180^{\circ}C$ 조건에서 1시간 동안 가열한 후, 5% (w/v) $H_3BO_3$ 16 mL를 사용하여 20 psi(1.38 bar), $100^{\circ}C$ 조건에서 10분간 가열한 다음, 왕수 10 mL로 열판에서 두 번 반복하여 처리하는 것이 백금족 금속의 회수율 측면에서 가장 좋은 결과를 가져왔고(XRF 분석 대비 85~110%), 이 방법은 2% 이내의 상대 표준 편차를 보임으로써, 자동차 폐촉매의 일상적인 분석기법으로서의 충분한 가능성을 보였다.
영천 도수터널 내 화강암 지역의 단열대를 따라 유출되는 지하수에 대하여 지화학 및 환경동위원소 연구를 수행하였다. Ca-HCO$_3$유형에 속하는 유출수의 화학 조성은 화강암을 구성하는 규산염 광물 및 열극 충진 방해석의 지화학적 용해 반응에 의해 설명되며, 그 수문지화학적 진화는 부분적 개방계에서 진행되었음을 보여준다. 환경동위원소 연구 결과, 유출수는 모두 강수 기원으로서 적어도 1953년 이전에 함양된(즉 체류 시간이 최소 45년 이상인) 지하수임을 지시해주며, 나아가 지표로부터의 거리와 단열대의 발달 상태에 따라 부분적으로 지표수의 혼입이 진행되고 있음을 지시한다. 지화학 반응 경로 모델인 CHILLER를 이용하여 본 지역 화강암 지하수의 수문지화학적 진화를 모델링 하였다. 그 결과, $Ca^{2+}$, $Na^{+}$, HCO$_3$$^{-}$ 및 pH는 규산염 광물 및 방해석의 용해 작용과 더불어 점차 증가되는 반면, $Mg^{2+}$ 및 $K^{+}$는 각각 몬트모릴로나이트와 백운모의 2차 생성과 더불어 감소됨을 보여준다. 2차 광물의 생성 순서는 적철석, 깁사이트, 카올리나이트, 몬트모릴로나이트, 백운모, 장석의 순이다. 모델링 결과는 유출수의 물리화학적 분석값과 2차 광물의 동정 결과와도 잘 일치한다. 따라서, 이러한 물-암석 상호 반응 모델링을 비교적 복잡한 암반 지하수의 수문지화학적 진화 해석에 타당성 있게 적용할 수 있음을 보여준다.
망간산화물과 아연이 혼재되어 있는 폐알카리 망간전지로부터 황산용액에서 환원제로 과산화수소를 이용하여, 침출제 농도, 온도, 반응시간, 과산화수소의 양 등을 변화시키면서 망간과 아연의 침출거동을 조사하였다. 그 결과 고액농도 100 g/L, 황산농도 3.0 M, 반응온도 $60^{\circ}C$, 교반속도 200 r.p.m. 그리고 과산화수소를 첨가하지 않은 조건에서 아연과 망간의 침출율은 각각 97.7 %와 43.5 %를 나타내었으나, 반응온도 $60^{\circ}C$에서 과산화수소 30 mL를 첨가하였을 때는 아연과 망간의 침출율은 각각 99.6 %와 97.1%를 나타내어 환원제를 첨가하지 않은 조건보다 망간의 침출율이 약 2배 정도 증가하였다. 그러나 과산화수소 양이 30 mL 이상에서는 첨가되는 과산화수소의 양이 증가하여도 아연과 망간의 침출율의 변화는 거의 없었다.
스멕타이트-일라이트 (SI)의 전이 반응은 쇄설성 퇴적암 지역에 흔히 볼 수 있는 광물 반응이다. 지난 40여년 동안 SI 전이 반응의 중요성에 대한 논문들이 많이 출간되었는데 이는 스멕타이트가 일라이트로 변하는 정도 즉 "illitization" 이 석유의 개발, 퇴적물의 화학적 변화 및 물리적 성질변화 에 많은 연계성이 있기 때문이다. 기존의 S-I 상전이에 대한 메커니즘 연구에서는 layer-by-layer reaction 에 의한 solid state 반응 혹은 dissolution/precipitation 반응으로 집약되지만 박테리아 반응의 역할을 전혀 고려하지 않았다. 무산소 환경에서 박테리아와 점토광물의 반응에 대한 연구, 특히 스멕타이트와 철 환원 박테리아의 반응 작용에 대한 연구에서는 철 환원 박테리아가 스멕타이트 구조 속에 있는 철을 환원시켜 에너지를 얻는다고 밝혀졌다. 최근 발표된 논문들은 미생물의 철 환원 작용에 의하여 S-I 상전이가 일어날 수 있다고 보고되었는데, 이는 기존의 상전이에 대한 개념에 즉 고온, 고압, 오랜 시간이 S-I 전이의 필수 조건이라는 일반적인 해석에 반하는 것으로 새로운 연구 분야의 가능성을 시사하고 있다. 현재까지 발표된 논문에 의하면 박테리아가 S-I 반응을 촉진지킴으로 고온, 고압, 혹은 상당시간의 속성작용이 전제조건으로 작용하지 않을 수 있다는 가능성을 시사한다. 하지만 박테리아가 철을 환원함과 동시에 스멕타이트를 일라이트로 전이시킴에 있어서의 메커니즘에 대한 이해는 아직 미비하다. 따라서 이 논문에서는 현재까지 밝혀진 SI 반응을 살펴보고, 미생물 광물간의 반응작용에 있어서 연구 방법을 소개함을 목적으로 한다.
용융전로슬래그를 일반 포틀랜드 시멘트로 활용하기 위하여, 용융슬래그와 $C_3A(3CaO{\cdot}Al_2O_3)$가 반응하여 시멘트의 구성상인 $C_4AF$가 생성되는 기구와 생성속도를 조사하고자 한다. 전로슬래그에 소정의 $SiO_2$를 첨가하여 MgO도가니에 넣고 $1300^{\circ}C{\sim}1350^{\circ}C$에서 30분간 가열 용해하여 균질화 한 후, 같은 온도로 가열해 둔 소결 $C_3A$펠렛을 투입하여 $10{\sim}30$분간 반응시켰다. 반응 후, 급냉한 시편을 도가니의 직경방향으로 절단해서 펠렛 단면의 $C_3A$직경 변화를 측정하여 $C_3A$의 용해속도를 조사하고, 계면반응 생성상을 SEM/EDX로 관찰하였다. 그 결과 $C_3A$ 펠렛의 슬래그로의 용해속도는 $1300^{\circ}C$에서 $0.75{\times}10^{-4}(cm/sec)$으로부터 $1350^{\circ}C$에서 $1.67{\times}10^{-4}(cm/sec)$으로 증가하였으며, 슬래그와 $C_3A$ 펠렛 사이에 $C_4AF$와 $C_{12}A_7$의 혼합층이 생성됨을 알 수 있었다.
본 연구는 장려 품종 누에고치로부터 실크 세리신과 실크 피브로인으로 분리하여 이들 단백질을 세포 첨가제로 개발하기 위하여 수행되었다. 장려품종 누에고치를 고온 고압기를 통하여 실크 세리신을 먼저 추출하였으며, 남겨진 실크 피브로인을 이용하여 시간별로 용해하여 품종별 실크 피브로인을 얻었다. 이들 실크 세리신과 실크 피브로인을 이용하여 세포 독성, 세포 증식 및 분열 관련 유전자 발현 분석을 확인하였다. 먼저, 누에고치의 특성을 분석하기 위하여 공극률을 측정하였다. 공극률은 금옥잠 누에고치의 경우 84.71%, 대성잠 81.58%, 백옥잠 73.23%의 공극률 값이 나타났다. 분자량 차이에 있어서 실크 세리신은 품종의 영향이 크지 않았으나 실크 피브로인의 경우, 금옥잠은 5시간의 장시간의 용해에도 불구하고 100 kDa 이상의 큰 분자량을 나타내었다. 장려품종 누에를 사용하여 제조된 실크 세리신과 실크 피브로인을 이용하여 세포 증식 실험을 하였으며 백옥잠으로부터 얻은 실크 세리신의 경우 농도에 따라 유의적으로 세포 증식 효과가 나타났으며, 금옥잠으로부터 얻은 실크 피브로인의 경우 5시간 용해 시 세포 증식에 있어서 가장 우수한 결과를 보였다. 또한, 백옥잠 실크 세리신 처리 결과 세포 증식 관련 유전자의 발현수준이 증가됨을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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