The effects of the salt and the precursor pH on the synthesizing behavior and the morphology of mullite have been studied. Two kinds of mullite precursor sols were prepared by the dissolution of two kinds of salt (aluminum nitrate enneahydrate, Al($NO_3$)$_3$ㆍ$9H_2$O; type I and aluminum sulfate 14∼18 water, (SO$Al_4$)$_3$$\cdot$$14∼18H_2$O; type II) into the mixture of colloidal silica sol, respectively. Precursor pH of the sols was controlled to the acidic (pH= 1.5∼2) and basic (pH= 8.5∼9) conditions. The co-products with nitrate and sulfate were completely eliminated at $500^{\circ}C$ and $850^{\circ}C$, respectively, which was confirmed by TG/DTA results. The synthesizing temperature of mullite phase was found to be above $1200^{\circ}C$ for pH= 1.5∼2 and above $1300^{\circ}C$ for pH= 8.5∼9 in type I. However, in type II, the synthesizing temperature of mullite was decreased to $850^{\circ}C$ for pH= 1.5∼2 and $1100^{\circ}C$ for pH= 8.5∼9. The grain size of the mullite synthesized at pH= 8.5∼9 was larger than that at pH= 1.5∼2 in overall heat-treated temperatures, showing smaller grain size in type II. Aspect ratio of the mullite grains was more increased at pH= 1.5∼2 than pH= 8.5∼9 in type I, showing similar aspect ratio at both pH conditions in type II. It was found that the synthesizing temperature and grain size were predominantly governed by the initial precursor pH and decomposition of the salt, with minor effect on the grain morphology.
A qualification test was performed for the iron removal chemical cleaning of the secondary side of nuclear steam generators at the selected temperature, 1$25^{\circ}C$, higher than the standard application temperature, 93$^{\circ}C$. The field cleaning condition for a nuclear unit was tested in a bench scale test loop including a SUS 316 stainless steel autoclave with one gallon capacity as a test vessel. The kinetics of sludge dissolution, corrosion of the secondary side materials and change of solvent chemistry were monitored. Test results indicated that more thorough cleaning was accomplished in less than half of the cleaning time required at 93$^{\circ}C$. And the total corrosions of the secondary side materials were found to be less than the values at 93$^{\circ}C$. While the solvent is recirculated and heated by an external chemical cleaning equipment for the conventional 93$^{\circ}C$ process, the secondary side is heated by the lateral heat of the primary coolant without the recirculation of the cleaning solution, and the solvent is mixed by vigorous boiling induced by periodic ventilation for the high temperature process. The requirement that the reactor coolant pumps should be running during the cleaning operation is the major disadvantage of the high temperature process which also should be considered when chemical cleaning is planned for steam generators under operation.
To obtain the fundamental information on the dissolution of nickel into the slag in the pyrometallurgical processes for treatment of wasted PCB, the distribution ratios of nickel between CaO-$SiO_2-Al_2O_3$-MgO slag and copper-5 wt%Ni alloy were measured at 1623 K to 1823 K under a controlled $CO_2$-CO atmosphere. The distribution ratio of Ni increased linearly with increasing oxygen partial pressure. Therefore, the dissolution reaction of nickel into the slags could be described by the following equation; $$Ni(l)_{metal}+\frac{1}{2}O_2(g)NiO(l)_{slag}$$ The distribution ratio of Ni increased linearly with increasing content of basic oxides(CaO and MgO) in slag. However, the distribution ratio of Ni decreased linearly with increasing temperature. From these results, the empirical equation of distribution ratio of Ni was obtained by the following equation from the analysis of experimental conditions by multiple regression. $${\log}L_{Ni}=0.4000{\log}P_{O2}-5.1{\times}10^{-4}T+0.3375\(\frac{X_{CaO}+X_{MgO}}{X_{SiO2}}\)$$
To evaluate wood charcoal as raw material for mineral water production, dissolution of inorganic ions from charcoal to water, pH and adsorption ability of chlorine in water were investigated as main variables. More potassium ion was dissolved in water as higher temperature manufactured charcoal but other ions showed no difference with different charcoal making temperatures. Highest dissolved cation was potassium followed by calcium and sodium. Among wood species, charcoal from Quercus variabilis and Platanus occidentalis showed significantly higher potassium content in water than that of larch, red pine and white pine. Other cations had similar pattern to the potassium but their difference was not apparent as much as potassium. pH value of water treated with charcoal was higher for wood charcoals from Platanus occidentalis (pH 8.5) and Quercus variabilis (pH 8.4) which contained higher inorganic cations. In chlorine removal in water by charcoal, all wood charcoals showed greater chlorine removal than that of the control, but softwood charcoals resulted in higher removal than those of hardwoods. There was no significant difference in the dissolution of cations and pHs between particle charcoal and whole charcoal. With easy of control, whole charcoal is better for mineral water making raw material than particle charcoal does.
Two different digestion procedures for the simultaneous determination of major and platinum-group element(PGE) in spent automobile catalysts containing PGE and silicates by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES) are compared. Combinations of mixed aids using HF, $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2O_2$, and $H_3BO_3$ are utilized for the hot plate dissolution method and the closed-vessel microwave digestion method, The latter method has been shown to be relatively superior in terms of recovery, analysis time, and amount of aqua regia (3 parts HCl + part $HNO_3$ required to dissolve PGE in comparison with conventional open vessel hot-plate dissolution. The best results were drawn from the following conditions: In closed Teflon PFA vessels under microwave heating with temperature/pressure regulation, a 0.25 g portion of sample was digested in 2 mL of HF, 2 mL of $HNO_3$ and 6mL of HCl under the pressure of 200 psi(13.79 bar) at $180^{\circ}C$ for 1hr, followed by a second digestion stage with 16 mL of 5%(w/v) boric acid under the pressure of 20 psi(1.38 bar) at $100^{\circ}C$ for 10 min. After the microwave heating, the sample was post-treated with 10 mL of aqua regia twice by hot-plate heating. This condition gives the PGE recovery within 85~110% and the relative standard deviations within 2%. The method developed can therefore be regarded as an alternative method for routine analysis of spent automobile catalysts.
Journal of the Korean Society of Groundwater Environment
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v.5
no.4
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pp.192-202
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1998
We investigated the geochemistry and environmental isotopes of granite-bedrock groundwater in the Yeongcheon diversion tunnel which is located about 300 m below the land surface. The hydrochemistry of groundwaters belongs to the Ca-HCO$_3$type, and is controlled by flow systems and water-rock interaction in the flow conduits (fractures). The deuterium and oxygen-18 data are clustered along the meteoric water line, indicating that the groundwater are commonly of meteoric water origin and are not affected by secondary isotope effects such as evaporation and isotope exchange. Tritium data show that the groundwaters were mostly recharged before pre-thermonuclear period and have been mixed with younger surface water flowing down rapidly into the tunnel along fractured zones. Based on the mass balance and reaction simulation approaches, using both the hydrochemistry of groundwater and the secondary mineralogy of fracture-filling materials, we have modeled the low-temperature hydrogeochemical evolution of groundwater in the area. The results of geochemical simulation show that the concentrations of Ca$\^$2+/, Na$\^$+/ and HCO$_3$and pH of waters increase progressively owing to the dissolution of reactive minerals in flow paths. The concentrations of Mg$\^$2+/ and K$\^$+/ frist increase with the dissolution, but later decrease when montmorillonite and illitic material are precipitated respectively. The continuous adding of reactive minerals, namely the progressively larger degrees of water/rock interaction, causes the formation of secondary minerals with the following sequence: first hematite, then gibbsite, then kaolinite, then montmorillonite, then illtic material, and finally microcline. During the simulation all the gibbsite is consumed, kaolinite precipitates and then the continuous reaction converts the kaolinite to montmorillonite and illitic material. The reaction simulation results agree well with the observed, water chemistry and secondary mineralogy, indicating the successful applicability of this simulation technique to delineate the complex hydrogeochemistry of bedrock groundwaters.
The leaching behaviors of zinc and manganese oxides of spent alkaline manganeses battery in sulfuric acid solution by using $H_{2}O_{2}$ as a reducing agent were investigated according to the concentration of $H_{2}SO_{4}$, temperature, reaction time, and the amount of $H_{2}O_{2}$. The experimental results of zinc and manganeses dissolution rates obtained without a reducing agent at 100 g/L solid/liquid ratio, 3.0 M $H_{2}SO_{4}$, $60^{\circ}C$ and 200 r.p.m. were 97.7% and 43.5%, respectively. On the other hand, zinc and manganeses dissolution rates obtained by adding 30 mL reducing agent at $60^{\circ}C$ were 99.6% and 97.1%, respectively. The addition of the reducing agent increased the leaching of manganese by two-fold compared to the absence of a reducing agent. In case of adding over 30 mL $H_{2}O_{2}$, however, the leaching rates of zinc and manganeses were independent of reducing agent amounts.
The smectite-illite (SI) reaction is a ubiquitous process in siliciclastic sedimentary environments. For the last 4 decades the importance of smectite to illite (S-I) reaction was described in research papers and reports, as the degree of the (S-I) reaction, termed "smectite illitization", is linked to the exploration of hydrocarbons, and geochemical/petrophysical indicators. The S-I transformation has been thought that the reaction, explained either by layer-by-layer mechanism in the solid state or dissolution/reprecipitation process, was entirely abiotic and to require burial, heat, and time to proceed, however few studies have taken into account the bacterial activity. Recent laboratory studies showed evidence suggesting that the structural ferric iron (Fe(III)) in clay minerals can be reduced by microbial activity and the role of microorganisms is to link organic matter oxidation to metal reduction, resulting in the S-I transformation. In abiotic systems, elevated temperatures are typically used in laboratory experiments to accelerate the smectite to illite reaction in order to compensate for a long geological time in nature. However, in biotic systems, bacteria may catalyze the reaction and elevated temperature or prolonged time may not be necessary. Despite the important role of microbe in S-I reaction, factors that control the reaction mechanism are not clearly addressed yet. This paper, therefore, overviews the current status of microbially mediated smectite-to-illite reaction studies and characterization techniques.
As a basic study for recycling molten converter slag as an ordinary portland cement (OPC) by a conversion process, the reaction mechanism and the rate of the formation of $C_4AF$ which is one of the main components of OPC were investigated. The converter slag whose basicity was controlled by adding reagent grade $SiO_2$ was melted and hold for 30 minutes in MgO crucible at $1300^{\circ}C{\sim}1350^{\circ}C$. Then, the sintered CaO pellet heated at the same temperature was dipped into the molten slag and hold for $10{\sim}30$minutes. After the reaction, the crucible was cooled in air and the specimen was cut off to the horizontal direction of the crucible. The dissolution rate of $C_3A$ pellet was measured by the change of radius of the sintered $C_3A$ pellet, and the formed phase of $C_4AF$ was observed by SEM/EDX. As a result, the dissolution rate of $C_3A$ pellet into molten slag was increased from $0.75{\times}10^{-4}(cm/sec)$ at $1300^{\circ}C$ to $1.67{\times}10^{-4}(cm/sec)$ at $1350^{\circ}C$, and the mixed layer of $C_4AF$ and $C_{12}A_7$ was found between slag and $C_3A$ pellet.
It is known that silk protein supports effectively proliferation of cell such as insect cell and hybridoma cell. Although there are many varieties of Bombyx mori silkworm, the effect of silkworm varieties on cell proliferation has not been considered in detail. We studied that characteristics of silk cocoon obtained from Baegokjam, Kumokjam, Daeseongjam silkworm varieties and whether silk protein affected cell proliferation or not. Silk sericin was prepared under high temperature and high pressure condition. Silk fibroin was prepared using $CaCl_2:H_2O:EtOH$ with different dissolution time. As a result, there are differences in silk cocoon from different silkworm varieties about cell proliferation. The proliferation was accelerated in the presence of Baegokjam silk sericin and Kumokjam silk fibroin with 5hr dissolution time. We expect that silk proteins could be a preferable culture medium supplement for stimulating the proliferation of cell. Then, this results suggest silk as a new material for medium supplement replacing with fetal bovine serum.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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