[ $\AB_{2}$ ]형 단량체인 5-aminoisophthalic acid로부터 TPP를 촉매를 이용한 축중합 반응을 통하여 고차가지구조 방향족 폴리아미드를 합성하였다. 합성된 고차가지구조 고분자의 카복시 말단을 에탄올, 헥산올, 도데칸올로 에스테르화 하여 특성을 연구하였다. 카복시 말단의 고차가지구조 고분자에 비해 알킬기가 치환된 고차가지구조 고분자의 용해도가 증가하였다. 또한 말단의 알킬기의 길이가 길어짐에 따라 10wt$\%$ 무게 감소 온도가 감소하였다.
디아민으로서 p-phenylene diamine, 4,4'-oxydianiline, 1,4-bis(4-aminophenoxy)benzene에 대해 이염기산으로서 terephthalic acid와 2,2'-bibenzoic acid를 혼합 사용하여, 주쇄에 Biphenyl-2,2'-diyl 구조를 갖는 copolyterephthalamide를 직접중축합법에 의해 합성하였다. 얻어진 공중합체는 $0.46{\sim}0.93dL/g$의 본성점도를 나타내었으며, 이들 대부분은 N,N-dimethylacetamide와 N-methyl-2-pyrrolidone과 같은 범용 유기용매에 용해하였고, 유리전이온도는 $239^{\circ}C$와 $326^{\circ}C$ 사이의 값을 나타냈으며, 질소기류하 10% 열분해 온도는 $410{\sim}485^{\circ}C$였다.
A series of noble poly(amide-imide)s and copoly(amide-imide)s bearing 1,2-bis(4-phenoxy)benzene units were synthesized by the direct polycondensation of 1,2-bis(4-trimellitimidophenoxy)benzene[1,2-PTPB] with a combination of commercially available aromatic diamines and diacids such as m-phenylene diamine, p-phenylene diamine(PPD), isophthalic acid and terephthalic acid(TA) in N-methyl-2-pyrrolidone(NMP) using triphenyl phosphite and pyridine as a condensing agent in the presence of dehydrating agent ($CaCl_2$). The resulting polymers had inherent viscosities in the range of 0.37~0.78 dL/g and most of them were soluble m common organic solvents including NMP, dimethylacetamide, dimethylsulfoxide, dimethylformamide, and m-cresol. Wide-angle X-ray diffractograms revealed that the copoly(amide-imide) derived from PPD with mixed acids of 1,2-BTPB and TA, showed crystalline nature, whereas all of the other polymers were found to be amorphous. The glass transition temperatures of the polymers occurred over the temperature range of $270{\sim}323^{\circ}C$ in their differential scanning calorimetry curves and their 10% weight loss temperature, determined by thermogravimetric analysis in air and nitrogen atmosphere, were in the range $465{\sim}535^{\circ}C$, $500{\sim}550^{\circ}C$, respectively, indicating their good thermal stability.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.487-488
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2006
Novel bisphenol-based wholly aromatic poly(ether sulfone-ketone) copolymer containing pendant sulfonate groups were prepared by direct aromatic nucleophilic substitution polycondensation of 4,4-difluorobenzophenone, 2,2'-disodiumsulfonyl-4,4'-fluorophenylsulfone (40mole% of bisphenol A) and bisphenol A. Polymerization proceeded quantitatively to high molecular weight in N-methyl-2-pyrrolidinone at $180^{\circ}C$. Organic-inorganic composite membranes were obtained by mixing organic polymers with hydrophilic $SiO_2$ (ca. 20nm) obtained by sol-gel process. The polymer and a series of composite membranes were studied by FT-IR, $^1HNMR$, differential scanning calorimetry (DSC) and thermal stability. The proton conductivity as a function of temperature decreased as $SiO_2$ content increased, but methanol permeability decreased. The nano composite membranes were found to posse all requisite properties; Ion exchange capacity (1.2meq./g), glass transition temperatures $(164-183\;^{\circ}C)$, and low affinity towards methanol $(4.63-1.08{\times}10^{-7}\;cm^2/S)$.
폴리락트산의 열적 안정성과 기계적 물성을 개선하고자 측쇄에 벤젠고리를 함유한 천연 $\alpha$-히드록시산인 만델린산(mandelic acid)과 L-락트산을 직접 용액 축중합법으로 공중합체를 합성하고 그 열적, 물리적 성질 등을 조사하였다. 합성된 공중합체는 무정형이었으며, 만델린산의 함량이 증가할수록 유리전이온도와 분해개시온도가 상승함을 열분석을 통해 알 수 있었다. 또한 만델린산을 5, 10 wt% 함유한 공중합체의 필름의 경우 그 기계적 성질이 다소 향상된 결과를 얻었다.
The diamide-diamine having carboxylic acid was prepared by direct condensation of 1,2,4-benzenetricarboxylic acid with bits[4- (3-aminophenoxy ) phenyl] sulfone and bits(4-aminouhenyl)-1,4- diisopropylbenzene in medium consisting of triphenylphosphite, LiCl, and N-methyl-2-pyrrolidone. Copoly (amide-imide) derivatives with high molecular weight could be synthesized by one-step polycondensation of prepared diamide-diamine having carboxylic acid and various dianhydride compounds. Depending on the chemical structure and composition of polymer backbones, the viscosities of polymers were found to range between 0.87∼ 1.57 dL/B. All the polymers showed good thermal stability up to 320$\^{C}$ and the 10% weight loss temperature was observed in the range of 450∼540$\^{C}$ in a thermogravimetric traces. The glass transition was recorded in the temperature range of 200 ∼ 270$\^{C}$. All the polymers showed an amorphous nature on a differential scanning calorimetric thermograms. These polymers generally had good mechanical properties and readily soluble in various polar solvents. Further, it was proved that their properties could be determined from the composition.
단위체로서 4-[4-(4-hydroxyphenoxy)butoxy]benzoic acid (HBBA)와 p-hydroxy benzoic acid (HBA)를 사용하여 직접 중축합방법에 의해 액정 공중합체를 합성하였다. 합성된 중합체의 구조와 성질은 $^1H$-NMR, FT-IR, DSC, TGA, POM에 의하여 조사되었다. 연구결과에 의하면, 페놀/p-클로로페놀/1,1,2,2-테트라클로로에탄 (25/40/35=w/w/w) 내에서 측정된 중합체의 고유점성도 (${\eta}_{inh}$)는 0.77~1.60 dL/g로 측정되었으며, 중합체 P-80을 제외하고, 공중합체들의 전이온도와 액정상의 범위는 HBA의 양이 증가함에 따라 증가하였다. 중합체의 이러한 특성은 중합체 사슬의 불규칙성과 강직성이 증가하였기 때문으로 생각된다.
Poly(benzimidazole-co-benzoxazole)s (PBI-co-PBO) are synthesized by polycondensation reaction with 3,3'-diaminobenzidine, terephthalic acid and 3,3'-dihydroxybenzidine or 4,6-diaminoresorcinol in polyphosphoric acid (PPA). All polymer membranes are prepared by the direct casting method (in-situ fabrication). The introduction of benzoxazole units (BO units) into a polymer backbone lowers the basic property and $H_3PO_4$ doping level of the copolymer membranes, resulting in the improvement of mechanical strength. The proton conductivity of $H_3PO_4$ doped PBI-co-PBO membranes decrease as a result of adding amounts of BO units. The maximum tensile strength reaches 4.1 MPa with a 10% molar ratio of BO units in the copolymer. As a result, the $H_3PO_4$ doped PBI-co-PBO membranes could be utilized as alternative proton exchange membranes in high temperature polymer electrolyte fuel cells.
메소젠기로서 다양한 조성의 아조벤젠기와 콜레스테릴기를 갖는 곁사슬 액정고분자를 직접중축합에 의해 합성하고 고분자들의 특성을 조사하였다. 1,1,2,2-테트라클로로에테인으로 측정된 합성된 고분자들의 고유점성도는 0.32과 0.38 dL/g 사이의 값을 나타냈다. 아조벤젠기만을 포함하고 있는 고분자, SP-A10C0를 제외한 모든 고분자들은 부피가 큰 곁사슬의 메소젠기로 인하여 무정형이거나 매우 낮은 결정성을 나타냈다. 합성된 고분자들은 모두 양방성 액정성을 보였으며, 아조벤젠기만을 갖는 고분자 SP-A10C0는 네마틱상을, 그 외의 모든 고분자들은 콜레스테릭상을 나타냈다. 특히, 고분자의 곁사슬로 콜레스테릴기의 함량이 많아지면 콜레스테릴기의 큰 부피로 인하여 액정성이 감소됨을 알 수 있었다.
2,2-Bis(3-amino-4-hydroxyphenyl)hexafluoropropane 와 방향족 디이미드-디카르복실산을 thionyl chloride, triethyl amine 및 NMP 하에서 직접 중축합하여 trifluoromethyl group을 포함하는 일련의 poly(hydroxyamide)s(PHAs)를 제조 하였다. PHAs은 $35^{\circ}C$ DMAc 용액에서 0.54-0.96 dL/g의 고유점도를 보였다. 모든 PHAs은 여러 종류의 유기용매에 쉽게 용해되었으나, PBOs은 황산에 부분적으로 용해되는 것을 제외하고, 전혀 용해되지 않았다. PHAs은 열적고리화 반응에 의해서 흡열과 함께 PBOs로 전환되었다. PHAs의 최대 중량손실온도는 $559-567^{\circ}C$의 영역을 보였고, poly(benzoxazole imide)s(PBOs)은 47-59%의 비교적 높은 char 수득율을 보였다. PBOs의 Pyrolysis Combustion Flow Calorimeter(PCFC) 결과에서 12-19 W/g의 HRR 과 2.7-3.6 kJ/g의 total HR을 보였다. PBO 1의 HRR은 PBO 3 의 HRR (19 W/g)보다 37 % 낮은 12 W/g의 가장 낮은 값을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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