이 연구는 $CO_2$로부터 DMC를 직접 합성하는 공정의 연구를 위한 상평형 자료를 제공하는데 있다. 연구를 위해 Methanol-Water 시스템, Methanol-DMC 시스템, $CO_2$-DMC 시스템, $CO_2$-Methanol 시스템 그리고 DMC-Water 시스템의 상평형 데이터를 수집하였고, 화학 산업에서 널리 쓰이고 있는 Peng-Robinson 상태방정식과 Wong-Sandler 혼합규칙으로 상평형 계산을 수행하였다. 계산 결과 상평형 데이터와 비교적 잘 일치하는 결과를 보였다. 계산을 통해 구한 최적화된 상태방정식의 매개변수는 직접 합성법의 기초연구 및 공정 개발 그리고 공정 최적화에 유용한 자료로 사용될 것으로 생각된다.
페롭스카이트 촉매와 Mo, Bi를 기본으로 하는 복합 산화물 촉매를 이용하여 천연가스의 주성분인 메탄의 부분산화를 통하여 메탄올을 직접 합성하였다. 페롭스카이트($ABO_3$) 촉매는 A 및 B site 성분을 변화시키면서 사과산법으로 제조하였으며, Mo, Bi를 기본으로 하는 3성분계 복합 산화물 촉매는 공침법으로 제조하여 반응특성을 살펴보았다. 페롭스카이트 촉매에서 A site에 알칼리 금속인 Sr을, B site에 전이금속인 Cr을 도입한 $SrCrO_3$ 촉매가 $400^{\circ}C$에서 메탄올 선택도 11%로 가장 우수한 결과를 보였다. Mo, Bi를 기본으로 하는 3성분계 복합 산화물 촉매의 경우 모든 촉매에서 메탄 전환율에는 큰 차이를 보이지 않았으며, Cr을 첨가한 Mo-Bi-Cr 복합 산화물 촉매가 $400^{\circ}C$에서 메탄올 선택도 15.3%로 가장 우수한 결과를 나타냈다. 3성분계 복합 산화물 촉매에서 촉매의 활성과 메탄올 선택도는 촉매의 표면적에 정비례하였다.
Direct synthesis of $H_2O_2$ and in situ oxidative desulfurization of model fuel over Au/Ti-HMS and Au/TS-1 catalysts has been comparatively investigated in water or methanol. Maximum amount (82%) of active $Au^0$ species for $H_2O_2$ synthesis was obtained. Au/Ti-HMS and Au/TS-1 exhibited the contrary performances in $H_2O_2$ synthesis as $CH_3OH/H_2O$ ratio of solvent changed. $H_2O_2$ decomposition and hydrogenation in water was inhibited by the introduction of methanol. Effect of $O_2/H_2$ ratio on $H_2O_2$ concentration, $H_2$ conversion and $H_2O_2$ selectivity revealed a relationship between $H_2O_2$ generation and $H_2$ consumption. The highest dibenzothiophene removal rate (83.2%) was obtained over Au/Ti-HMS in methanol at 1.5 of $O_2/H_2$ ratio and $60^{\circ}C$. But removal of thiophene over Au/TS-1 should be performed in water without heating to obtain a high removal rate (61.3%). Meanwhile, $H_2$ conversion and oxidative desulfurization selectivity of $H_2$ were presented.
하이브리드 촉매를 이용하여 합성가스로부터 디메틸에테르(DME)를 1단계 공정으로 합성하였다. 하이브리드 촉매는 메탄올 합성반응을 위하여 Cu-ZnO-$Al_2O_3$, 메탄올 탈수반응을 위하여 aluminum phosphate 혹은 $H_3PO_4$-modified $\gamma$-alumina로 구성되었다. 제조한 촉매들은 XRD, BET, SEM, FT-IR, $NH_3$-TPD를 이용하여 특성분석을 하였다. XRD 분석을 통해 aluminum phosphate가 잘 합성되었음을 알 수 있었다. BET 분석을 통해 aluminum phosphate의 비표면적이 P/Al의 비에 따라서 달라짐을 확인할 수 있었다. 반응실험 결과 메탄올 탈수 촉매로 사용된 aluminum phosphate의 P/Al의 비가 1.2인 하이브리드 촉매에서 55%의 CO 전환율과 70%의 DME 선택도를 보여 주었다. $\gamma$-alumina를 인산으로 처리한 경우 촉매활성 감소를 막을 수 있었다. 하지만 85%의 진한인산으로 처리한 경우에는 촉매 활성 및 DME 선택도가 낮아짐을 확인할 수 있었다.
Ruthenium catalysts modified by selenium have been introduced as alternative materials to Pt in Direct methanol fuel cells (DMFCs). RuSe nano-particles were synthesized on the Vulcan XC72R carbon supports via polyol method. The prepared catalysts were electrochemically and physically characterized by cyclic voltammetry (CV,) linear sweep voltammetry, methanol tolerance test, X-ray diffraction (XRD), Transmission electron microscopy (TEM), Energydispersive Spectrometer (EDS) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Increasing the Se concentration up to 20 at % increased the electro-catalytic activity for the oxygen reduction. By increasing Se amount, Ru metallic form on the surface was increased. The $Ru_{80}Se_{20}$/C catalysts showed the highest oxygen reduction reaction (ORR) activity and outstanding methanol tolerant property in half cell tests as well as single cell test.
DME(Dimethyl Ether) was directly produced from the synthesis gas using the slurry phase reactor. The catalyst for DME production prepared two types (A type; Cu:Zn:Al=57:33:10, B type; Cu:Zn:Al=40:45:15, molar ratio). It was evaluated for the effect of the reaction medium oil using the small size slurry phase reactor. DME production yield and the methanol selectivity decreased in the order: n-hexadecane oil> mineral oil> therminol oil. The long-term test of DME production was carried out using A and B type catalyst, and n-hexadecane oil and mineral oil, respectively. It was confirmed that the use of A type for the catalyst and n-hexadecane for the reaction medium oil was very useful for the viewpoint of the DME production form the synthesis gas.
직접 메탄올 연료전지(direct methanol fuel cell, DMFC)는 연료의 개질 없이 메탄올 연료를 공급하여 수소이온과 전자 생성을 통해 전류를 생산하는 에너지 변환 장치이다. 현재 DMFC에 적용되고 있는 고분자 전해질 막(polymer electrolyte membrane, PEM)은 높은 수소이온 전도도와 물리화학적 안정성을 갖는 과불소화계 이오노머를 활용한 PEM이지만, 높은 메탄올 투과율과 분해 시 발생되는 환경 오염 물질 등의 문제로 인해 신규 소재 개발이 요구되고 있다. 최근 들어, 과불소화계 이오노머에 비해 낮은 연료 투과율 및 우수한 물리화학적 안정성을 갖는 탄화수소계 고분자 기반 PEM을 DMFC에 적용하는 연구들이 보고되고 있다. 본 총설에서는 탄화수소계 고분자 기반 PEM 중 1) 친수성/소수성 영역의 뚜렷한 나노 상분리 구조를 나타내는 가지형 공중합체를 합성하여 수소이온 전도성과 메탄올의 선택도를 향상시킨 연구, 2) 제막 단계에서 가교 구조를 도입하여 메탄올 투과율을 감소시키고 치수 안정성을 향상시킨 연구, 3) 유/무기계 첨가제 및 다공성 지지체를 도입하여 성능을 개선한 복합 막 개발 연구에 대해 소개하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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