의약학 분야에 있어서 임상시험(clinical trial)을 하는 도중에 약의 독성이 발견되거나 연구 초기에 두 처리군간의 차이가 크게 나타난다면 임상시험의 종료를 신중하게 고려하는 것이 바람직할 것이다. 따라서 요즈음에는 일정시간이 경과할 때마다 실험 결과를 중간점검(interim monitoring)하는 것이 점점 요구되어지고 있는 추세다. 본 논문에서는 두 치료법의 치료율을 비교하는 경우에 비모수검정통계량에 집단축차검정법을 적용하여 생존분포, 치료율, 중도절단율, 오류분배율함수(error spencing rate function) 등을 다양하게 변화시키면서 모의실험을 실시하여 Gray-Tsiatis 통계량, logrank 통계량, Gehan 통계량 각각에 대한 검정력과 유의수준을 비교하였다.
광섬유 브래그 격자/외부 패브리-페로 간섭 (FBG/EFPI) 센서를 이용하여 비대칭 적층판의 성형시 및 성형후 변형률과 온도를 동시에 모니터링 하였따. 본 논문에서는 광섬유 센서의 출력에 대한 변형률 및 온도의 관계를 수치적으로 유도하였으며 이를 통해 센서의 특성 행렬을 구하였다. 따라서 각각의 센서에 대해 특성 행렬을 구하기 위해 센서의 보정실험을 수행할 필요가 없다. 광원으로는 파장 이동 광섬유 레이저를 사용하였다. 두 개의 FBG/EFPI 센서를 Gr/Ep 비대칭 직교적층 복합적층판에 방향과 위치를 달리하여 삽입하고 오토클레이브 내에서 성형하는 동안 두 지점에서의 성형변형률과 온도를 실시간으로 모니터링 하였다. 또한 열챔버 내에서 제작된 적층판의 열변형률과 온도를 측정하였다. 이러한 실험들을 통해 복합재료의 효울적인 스마트 프로세싱에 대한 기초를 마련할 수 있으며 비대칭 직교적층 복합적층판의 열적 거동에 대해 알 수 있을 것이다.
RTM은 작은 크기에서 큰 크기의 복합재료를 생산할 수 있는 대량 생산 공정이다. 최근 경화 시간이 약 10분 이내인 속경화 수지가 자동차 및 항공우주 산업에 사용되고 있다. 수지의 점도는 경화 정도와 관련이 있으며, 금형 내부로 충진되는 과정에서 급격히 점도가 변할 수 있다. 따라서 속경화 수지의 유동 특성과 경화도를 해석적으로 예측하는 데 많은 노력이 필요하므로 실험적으로 측정하고 평가하는 것이 유리하다. 복합재료의 경화도를 측정하는 방법은 대표적으로 DMA, 유전기법 등이 있다. 본 논문에서는 다채널 경화 모니터링 시스템을 이용하여 속경화 수지의 유동과 경화도를 측정하였다. 총 8채널의 유전센서가 사용되었으며, 다양한 압력 조건에 따른 금형 내부의 유동과 경화도를 측정하고 상호 비교하였다.
본 연구에서는 반도체 봉지제로 사용되는 상용 EMC중 가속제의 함량이 다른 두 종류의 프리프레그에 대하여 그 경화거동을 등온 및 승온조건에서 시차 주사 역량계, 점도계 및 유전율 측정계를 이용하여 분석하였다. 경화반응 속도변수는 Kamal의 자동촉매 반응식을 이용하여 m+n을 2로 가정한 후 Ryan Dutta의 방법에 따라 계산에 의한 경화반응 속도의 예측 치와 실제 실험 데이터가 10$0^{\circ}C$를 제외한 나머지 온도에서는 잘 일치하는 경향을 나타내었다. 경화과정 중 겔화와 유리화와 같은 상 전이를 관찰하였으며 각각의 등온 경화온도에서 경화시간에 따른 유리전이 온도 ($T_{g}$ )를 측정하여 경화온도와 유리전이 온도가 같아지는 유리화점을 구할 수 있었고 절대온도와의 사이에 Arrhenius관계가 성립함을 확인하였다. 또한 평판형 전극을 이용한 DEA는 EMC의 경화 과정을 동정하는데 효과적으로 이용될 수 있음을 알 수 있었다. 같은 종류의 수지 시스템에서는 TTT diagram상에서 $_{gel}$$T_{g}$ 가속제의 농도에 상관없이 일정한 온도에서 나타남을 확인하였다.
Cure monitoring and nondestructive characteristics of carbon fiber/epoxy composites were evaluated by the measurements of electrical resistance and acoustic emission (AE). Logarithmic electrical resistivity of the untreated single-carbon fiber composite increased suddenly to infinity when the fiber fracture occurred, whereas that of the electrodeposited composite increased relatively broadly up to infinity. As curing temperature increased. logarithmic electrical resistivity of steel fiber increased. On the other hand, electrical resistance of carbon fiber decreased due to the intrinsic electrical properties based on the band theory. The apparent modulus of the electrodeposited composite was higher than that of the untreated composite due to the improved interfacial shear strength (IFSS).
The purpose of this study was to compare the shear bond strengths to ground dentin surfaces of four dentinal bonding agents in 193 teeth. Various dentin surfaces treated with four dentin bonding agents were attached with two restorative composite resins. The effectiveness of the bonding were tested by the monitoring the shear bond strength. The shear bond strengths were measured after 2 hours and 24 hours after surface conditioning with four dentin bonding agents. Effects of EDTA, the additive illumination, and sealer treatments without primer on bond strength to dentin surfaces were assessed. In addition the effects of the thickness of specimens ranging from 0.65 mm to 1.95 mm and the ratio of catalyst and base paste on the bond strength of chemical cure composite resin were estimated. The shear bond strength was determined by testing specimens in the Instron universal testing machine (Model No. 1122) at a crosshead speed of 1.0 mm/min. Following condusions were drawn: 1. The highest mean shear bond strengths of chemical cure composite resin to dentin conditioning with dentin bonding agents aged 2 hours were obtained, and then that was decreased with time followed by EDTA treatment. 2. In light cure composite resin, the shear bond strength was increased following dentin conditioning with bonding agents with time, irradiation time and EDTA treatment except in SB group. 3. The thicker the composite resin specimen was, the less the shear bond strength in chemical cure composite resin was. 4. In light cure composite resin, there was a little change in shear bond strength following dentin conditioning with bonding agents. 5. In chemical cure composite resin, the shear bond strength was the highest in the ratio of 1/1 of catalyst and base part. 6. Without a dentin primer, shear bond strength to dentin conditioned only with UB sealer was the highest among four sealers in light cure composite resin.
Interfacial evaluation, damage sensing and cure monitoring of single carbon fiber/thermosetting composite with different curing processes was investigated using electro-micromechanical test. After curing, residual stress was monitored by measurement of electrical resistance (ER) and then it was compared to correlate with various curing processes. In thermal curing, curing shrinkage appeared significantly by matrix shrinkage and residual stress due to the difference in thermal expansion coefficient (TEC). The change in electrical resistance (ΔR) on thermal curing was higher than that on ultraviolet (UV) curing. For thermal curing, apparent modulus was the highest and reaching time until same strain was faster. So far thermal curing shows strong durability on the IFSS after boiling test.
In this paper, we present the simultaneous measurement of the fabricaition strain and temperature during and after cure of unsymmetric composite laminate uising fiber optic sensors. Fiber Bragg grating/extrinsic Fabry-Perot interferometric (FBG/EFPl) hybrid sensors are used to measure those measurands. The characteristic matrix of sensor is analytically derived and measurements can be done without sensor calibration. A wavelength-swept fiber laser is utilized as a light source. FBG/EFPI sensors are embedded in a graphite/epoxy unsymmetric cross-ply composite laminate at different direction and different location. We perform the real time measurement of fabrication strains and temperatures at two points of the composite laminate during cure process in an autoclave. Also, the thermal strains and temperatures of the fabricated laminate are measured in thermal chamber. Through these experiments, we can provide a basis for the efficient smart processing of composite and know the thermal behavior of unsymmetric cross-ply composite laminate.
본 연구에서는 경화촉진제로서 N,N-dimethyl benzyl amine (BDMA) 또는 1-cyanoethyl-2-ethyl-4-methyl imidazole (2E4MZ-CN)을 포함하고 있는 산무수물계 경화제에 의한 diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA)의 경화거동을 형광분석기를 사용하여 광물리적 특성 변화의 관점에서 해석하였다. 이를 위해 1,3-bis-(1-pyrene)propane (BPP) probe를 에폭시수지 내에 균일하게 도입시켰다. 주위 환경 겔화에 의한 분자의 공간구조 변화에 민감한 BPP probe는 분자내 여기체 형광을 잘 형성하였으며 에폭시수지의 경화반응에 따른 미세점도 변화 또는 분자의 움직임에 민감하였다. 에폭시수지의 경화거동은 경화시간, 경화온도 및 경화촉진제의 종류에 따른 단량체 형광세기 ($I_{M}$ ), 여기체 형광세기 ($I_{E}$ ) 그리고 $I_{M}$ /$I_{E}$ 값의 변화로부터 설명되었다. 그 결과는 이전의 DSC 또는 torsion pendulum을 이용하여 에폭시-산무수물계에 대하여 얻어진 경화거동 결과와 일치하였다. 또한, 형광분석 방법은 다른 분석 방법에서 해석이 어려운 저온영역에서의 열경화성 수지의 경화거동에 대한 정보를 제시하였다.
최근 반도체 패키지 두께가 점점 얇아짐에 따라 휨(warpage) 문제가 대두되고 있다. 휨(warpage)은 패키지 구성요소들 간의 물성 차이로 인해 발생하기 때문에, 휨(warpage)을 예측하기 위해서는 주된 구성요소인 EMC(Epoxy molding compound)의 정확한 물성 파악이 필수적으로 요구된다. 특히 EMC는 경화 공정 중 경화 수축을 보이는데, 겔점 이후에 발생하는 유효 경화 수축은 휨(warpage) 발생의 핵심 요소이다. 본 연구에서는 유전 센서를 이용해 측정한 소실 계수로부터 실제 반도체 패키지 경화 공정 동안 발생하는 EMC의 겔점이 정의되었다. 유전 센서로부터 얻은 결과를 분석하기 위해 DSC(Differential scanning calorimetry) 시험과 rheometer 시험이 수행되었다. 그 결과, 유전 측정법이 EMC 경화상태 모니터링에 효과적인 방법임이 검증되었다. 유전 측정과 동시에 광섬유 센서를 이용해 EMC의 경화 공정 중 변형률 변화 추이가 함께 측정되었다. 위 결과들로부터 경화 공정 중 발생하는 EMC의 유효 경화 수축이 측정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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