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생체분해성 Poly(glycolide-co-ε-caprolactone-co-L-lactide) 블록 공중합물의 비등온 결정화 거동에 관한 연구 (Non-isothermal Crystallization Behavior of Poly(glycolide-co-ε-caprolactone-co-L-lactide) Block Copolymer)

  • 최세영;송승호
    • Elastomers and Composites
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    • 제49권1호
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    • pp.13-23
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    • 2014
  • 본 연구에서는 생체분해성 폴리에스터 계열의 glycolide, L-lactide 및 ${\varepsilon}$-caprolactone 단량체를 이용하여 2단계 중합법에 의한 삼원 공중합체를 제조하여, DSC를 이용한 비등온 결정화 거동을 고찰하였다. 보다 더 정확한 거동을 검토하기 위하여 Avrami 식과 Ozawa 식을 조합하여 비등온 결정화 거동을 고찰하였다. 과냉각도를 분석한 결과 PGCLA21의 값이 가장 큰 값을 보이고 있으며 L-lactide 함량이 증가함에 따라 과냉각도는 증가하는 경향을 보이고 있다. 수정된 Avrami 식을 이용하여 다양한 냉각속도에서 비등온 결정화 거동 결정화 속도 상수는 큰 경향을 보이고 있지 않는 것을 알 수 있었다. Avrami 및 Ozawa 식을 조합하여 특정한 상대적 결정화도에서의 냉각함수를 구한결과 L-lactide 함량이 증가하면서 PGCL과 비교시 결정화 속도를 향상시키는 역할을 하고 있는 것으로 여겨지는 반면 PGCLA41과 PGCLA21을 비교시 L-lactide 함량이 일정 이상 증가시 logF(T) 값이 큰 것을 확인 할 수 있는데 이는 동일한 결정을 얻는데 더 많은 냉각 속도를 필요로 한다는 것을 의미하며 결정화 속도 향상에 부정적인 영향을 미치는 것으로 판단된다.

수소화된 비정질 규소박막의 결정화에 관한 연구 (A study on crystallization of a-Si:H films)

  • 김도영;임동건;김홍우;심경석;이수홍;이준신
    • 한국결정성장학회지
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    • 제8권2호
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    • pp.269-277
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    • 1998
  • 수소화된 비정질규소 박막의 결정화 방법은 물질의 질과 후속으로 제작되는 성능을 결정한다. 본 논문은 다양한 기판위에 성장된 비정질규소 박막의 결정화 특성조사와 고용체 형성 금속 박막의 유.무에 따른 결정화 효과를 분석하였다. 다양한 기판조사로부터 Mo 기판이 비정질규소 박막을 성장하기위해 선택되었다. 고용체 형성 금속을 사용하지않은 경우 $1100^{\circ}C$ 열처리후에 결정립의 크기가 $0.8{\mu}m$에 달하는 다결정을 얻었다. 결정화 온도를 줄이기 위해 고용체 형성 금속인 Au, Al, Ag등을 사용하였다. 금속 Au를 사용하여 $700^{\circ}C$ 열처리 후에 결정입경 크기가 $10{\mu}m$ 이상이며 (111) 면 우선배향 특성을 갖는 다결정규소 박막이 달성되었다. 광전소자 응용을 위하여 규소박막과 고용체를 형성하는 금속종류, 금속두께 등의 결정화 영향을 조사하였다.

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RSM 법에 의한Li2O-Al2O3-SiO2 (LAS) 유리의 소결 거동과 결정화에 대한 연구 (A Study of Sintering Behavior and Crystallization in Li2O-Al2O3-SiO2 (LAS) Glass System by RSM)

  • 이규호;김영석;정영준;김태호;서진호;류봉기
    • 한국세라믹학회지
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    • 제44권8호
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    • pp.451-456
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    • 2007
  • This paper presents results and observations obtained from a study of sintering behavior and crystallization in $Li_2O-Al_2O_3-SiO_2$ (LAS) Glass by screen printing method. The variable experimental conditions were determined carefully by Thermal-Mechanical Analyzer (TMA), Differential Thermal Analyzer (DTA) for setting the optimum transparent sintering conditions in LAS glass system, $10.5Li_2O-14.7Al_2O_3-58.1SiO_2-16.7B_2O_3(wt%)$, such as glass-ceramics which usually have low crystallization temperatures. Crystallization glasses generated during sintering was observed from diffraction patterns by X-Ray Diffraction (XRD), transmittance by UV-Vis spectrometer. Finally, the optimum sintering condition of LAS glass and the relation between factors and results in several sintering conditions were given by using Response Surface Methodology (RSM). From this study, we confirmed that crystallization interrupted densification during glass powder sintering. Furthermore, we observed that main effect of factors in glass powder sintering with concurrent crystallization depended on experimental conditions from main effects plot by MINTAB-14.

Lithium disilicate 유리의 입자크기에 따른 결정화 기구 (Crystallization Mechanism of Lithium Dislicate Glass with Various Particle Sizes)

  • 최현우;윤혜원;양용석;윤수종
    • 한국재료학회지
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    • 제26권1호
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    • pp.54-60
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    • 2016
  • We have investigated the crystallization mechanism of the lithium disilicate ($Li_2O-2SiO_2$, LSO) glass particles with different sizes by isothermal and non-isothermal processes. The LSO glass was fabricated by rapid quenching of melt. X-ray diffraction and differential scanning calorimetry measurements were performed. Different crystallization models of Johnson-Mehl-Avrami, modified Ozawa and Arrhenius were adopted to analyze the thermal measurements. The activation energy E and the Avrami exponent n, which describe a crystallization mechanism, were obtained for three different glass particle sizes. Values of E and n for the glass particle with size under $45{\mu}m$, $75{\sim}106{\mu}m$, and $125{\sim}150{\mu}m$, were 2.28 eV, 2.21 eV, 2.19 eV, and ~1.5 for the isothermal process, respectively. Those values for the non-isothermal process were 2.4 eV, 2.3 eV, 2.2 eV, and ~1.3, for the isothermal process, respectively. The obtained values of the crystallization parameters indicate that the crystallization occurs through the decreasing nucleation rate with a diffusion controlled growth, irrespective to the particle sizes. It is also concluded that the smaller glass particles require the higher heat absorption to be crystallized.

용융 가공에 의해 발현된 열 이력이 폴리락트산 섬유의 기계적 물성에 미치는 영향 (The Effect of Thermal History Induced by Melt Spinning on the Mechanical Properties of Polylactic Acid Fibers)

  • 천상욱;김수현;김영하;강호종
    • 폴리머
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    • 제24권5호
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    • pp.656-663
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    • 2000
  • 용융방사에 의한 선형 폴리락트산(polylactic acid, PLLA) 섬유가공에 있어서 가공 시 PLLA에 가해진 열 이력이 섬유의 기계적 특성과 결정화도에 미치는 영향을 살펴보았다. PLLA의 가공 시 가해진 열 이력에 의하여 PLLA의 분자량이 감소하며 이러한 분자량의 감소는 PLLA 섬유의 배향도 감소와 결정화도의 감소를 유발시킨다. 그 결과, PLLA 섬유의 인장강도와 탄성계수가 감소하며 신율이 증가됨을 확인할 수 있었다. PLLA의 용융방사에서 발현된 결정화는 PLLA의 느린 결정화 속도에 의하여 thermal induced crystallization보다는 stress induced crystallization에 기인함을 알 수 있었다. PLLA 섬유를 열처리하였을 경우, 상대적으로 분자량이 작고 열 이력을 받은 PLLA로 만들어진 섬유가 열 이력을 받지 않은 PLLA로 만들어진 섬유보다 결정화도가 높음을 확인하였다. 이로 보아 열처리에 의한 결정화도의 증가는 stress, Induced crystallization보다는 thermal induced crystallization에 기인함을 알 수 있었다.

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DTA를 통한 LAS계 투명 결정화 유리의 결정화 조건 최적화 (Optimization of Crystallization Condition for Transparent LAS Glass-ceramic Via Differential Thermal Analysis)

  • 문윤곤;임태영;이미재;김진호;전대우;황종희
    • 한국전기전자재료학회논문지
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    • 제29권2호
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    • pp.101-105
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    • 2016
  • The basic characteristics of glass are highly fragile and brittle consequences the ultimate purpose of glass manufacturing is to make a transparent glass with complex shape. In order to solve this problem, mechanical properties of glass can be increased by crystallization of its amorphous glass. However, glass-ceramics has become opaque through crystallization process due to the distracted interface of glass by precipitated particles. This study has been investigated thermal processing conditions of LAS transparent glass-ceramic by using DTA (differential thermal analysis), in order to control size of precipitated particle and then fabricate transparent glass-ceramic. DTA indicated that crystallization peak area was declined with increased nucleation temperature. Subsequently, we have been established optimum temperature for crystallization depending on the nucleation temperature. The transmission and thermal expansion were measured after crystallization, and the size of precipitated particle was identified in range of 20~100 nm by FE-SEM. In addition, by setting the optimized crystallization condition, with high transmission and low thermal expansion glass was synthesized through this experiment.

혼합 용매에 의한 폴리카보네이트의 표면 결정화 (Surface Crystallization of Polycarbonate by Mixed Solvents)

  • 유영재;박창현;원종찬;이성구;최길영;이재흥
    • 접착 및 계면
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    • 제5권4호
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    • pp.17-23
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    • 2004
  • 본 연구에서는 무정형의 폴리카보네이트를 bisphenol-A 및 disphenyl carbonate를 원료로 하여 융용중합방법에 의해 분자량 별로 합성하고 표면처리에 의한 결정화 거동을 살펴보았다. 사용된 결정화 방법으로는 용매 결정화 방법이 사용되었다. 용매의 종류 및 혼합용매의 조성, 온도, 분자량 등에 따른 결정도 및 용융온도의 차이를 DSC, XRD, SEM 등을 이용하여 관찰하였다. 폴리카보네이트의 분자량이 낮음에 따라, 용매 결정화 온도가 높아짐에 따라 용매 결정화에 의한 결정화도가 증가함을 확인할 수 있었으며, 용매 결정화 온도 및 농도가 높아짐에 따라 상대적으로 균일한 결정이 얻어짐을 확인하였다. 또한 혼합용매를 사용함으로써 원하는 표면적을 지닌 결정성 폴리카보네이트를 제조할 수 있었으며, 용매/비용매 비율이 10/90인 혼합용매를 사용한 경우 표면적이 큰 폴리카보네이트를 얻을 수 있었다.

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나선 드로잉 기반 실시간 결정화 모자이크 기법 (Spiral Drawing-based Real-time Crystallization Mosaic Tchnique)

  • 김재경;김영호;박진완
    • 한국컴퓨터게임학회논문지
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    • 제31권4호
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    • pp.137-144
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    • 2018
  • 과거 모자이크 기법은 바닥에 천을 깔고 타일을 수작업으로 붙여 제작하였다. 하지만 최근 기술의 발달로 데이터 저장 방식이 아날로그에서 디지털로 발전하여 컴퓨터를 통한 이미지 표현과 변환이 가능해지며 모자이크의 표현 기법 또한 다양하게 발전하고, 디지털로의 예술표현 방식으로도 사용되어지며 공학 분야에서도 그 제작 과정에 대한 연구들이 다양하다. 본 논문에서 제안하는 기법은 나선형으로 실시간 퍼져나가는 결정화(Crystallization)모자이크로 타일요소는 3D석영(Crystal)을 사용한다. 기존 연구들은 대체로 이미지를 좀 더 세밀하게 묘사하기 위함이 연구 목적의 주를 이루고 있지만 본 기법은 시도되지 않았던 나선 드로잉과 결정화를 접목하고 3D 공간에서의 새로운 모자이크 방식을 시도 한다. 또한 제안하는 기법의 대한 검증과 이를 기반으로 게임으로의 발전방향에 대해 모색한다. 본 기법을 바탕으로 제작된 작품 'Spiral Crystallization Photo' 는 MWU Award'18에서 Top27에 선정되었으며 Unite Seoul 2018에서 전시 되었다.

분쇄 공정의 온도와 분산제 사용이 알루미늄계 금속유리의 결정화에 미치는 영향 (Effect of Temperature and Surfactant on Crystallization of Al-Based Metallic Glass during Pulverization)

  • 김태양;임채윤;김석준
    • 한국재료학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.63-70
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    • 2023
  • In this study, crystallization was effectively suppressed in Al-based metallic glasses (Al-MGs) during pulverization by cryo-milling by applying an extremely low processing temperature and using a surfactant. Before Al-MGs can be used as an additive in Ag paste for solar cells, the particle sizes of the Al-MGs must be reduced by milling. However, during the ball milling process crystallization of the Al-MG is a problem. Once the Al-MG is crystallized, they no longer exhibit glass-like behavior, such as thermoplastic deformation, which is critical to decrease the electrical resistance of the Ag electrode. The main reason for crystallization during the ball milling process is the heat generated by collisions between the particles and the balls, or between the particles. Once the heat reaches the crystallization temperature of the Al-MGs, they start crystallization. Another reason for the crystallization is agglomeration of the particles. If the initially fed particles become severely agglomerated, they coalesce instead of being pulverized during the milling. The coalesced particles experience more collisions and finally crystallize. In this study, the heat generated during milling was suppressed by using cryo-milling with liquid-nitrogen, which was regularly fed into the milling jar. Also, the MG powders were dispersed using a surfactant before milling, so that the problem of agglomeration was resolved. Cryo-milling with the surfactant led to D50 = 10 um after 6 h milling, and we finally achieved a specific contact resistance of 0.22 mΩcm2 and electrical resistivity of 2.81 μΩcm using the milled MG particles.