Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.20
no.2
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pp.74-79
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2010
The synthesis and reactivities of molybdenum carbide crystallites were examined in this study. Especially, the effect of synthesis conditions were scrutinized on the preparation of molybdenum carbide crystallites. In order to perform this purpose, various characterization techniques such as BET surface area and oxygen uptake measurements were employed for the synthesized molybdenum carbide crystallites. First of all, the molybdenum carbide crystallites were synthesized using molybdenum oxide crystallites and methane gas or methane-hydrogen mixture. The experimental results showed that BET surface areas ranged from $7.4m^2/g$ to $31m^2/g$ and oxygen uptake values varied from $8.1{\mu}mol/g$ to $24.3{\mu}mol/g$. The Mo compounds were found to be active for ammonia decomposition reaction. Even though there are some molybdenum carbide crystallites that were exceeded by Pt/$Al_2O_3$ crystallite, the steady state reactivities for other molybdenum carbide crystallites were comparable to or even higher than that determined for the Pt/$Al_2O_3$ crystallite. These results implied that molybdenum carbide crystallites could be one of the promising crystallites that might be substitutes for Pt-like noble metal crystallites in the petroleum processes.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.20
no.2
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pp.80-84
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2010
The temperature-programmed reduction of titanium oxide ($TiO_2$) with pure $CH_4$ was used for the preparation of titanium carbide crystallites. The synthesized materials had the different surface areas, indicating that the structural properties of these materials were strong functions of two different heating rates and space velocity employed. The titanium carbide crystallites were active for $NH_3$ decomposition. Since the reactivity varied with changes in the particle size, ammonia decomposition reactivity over the titanium carbides crystallites appeared to be related to the different active species. The reactivities of titanium carbide crystallites were two and three times lower than those of the vanadium and molybdenum carbide crystallites, respectively. These results suggested that the difference in activities might be related to the degree of electron transfer between metals and carbon.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.19
no.3
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pp.125-129
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2009
The preparation and characterization of niobium carbide crystallites were investigated in this study, and in particular, the effect of preparation conditions were studied on the synthesis of niobium carbides crystallites. For this purpose, various characterization techniques including x-ray diffraction, BET surface area, and oxygen uptake measurements were employed to characterize the synthesized niobium carbide crystallites. The niobium carbide crystallites were prepared using niobium oxide and methane gas or methane-hydrogen mixture. Using x-ray diffraction a lattice parameter of $4.45{\AA}$ and a crystallite size ranging from $52{\AA}$ to $580{\AA}$ was found. BET surface areas ranged from $3.2\;m^2/g$ to $16.6\;m^2/g$ and oxygen uptake values varied from $0.5{\mu}mol/g$ to $6.1{\mu}mol/g$. It was observed that niobium carbide crystallites were active for ammonia decomposition reaction. While the BET surface area increased with increasing the oxygen uptake, the conversion of ammonia decomposition reaction decreased. These results indicated that the ammonia decomposition over these materials was considered to be structure-sensitive.
Calcium phosphate crystallites were prepared by wet chemical method for use in artificial bone. In order to obtain ${\beta}$-tricalcium phosphate (TCP), nano-crystalline calcium phosphate (CaP) was precipitated at $37^{\circ}C$ and at $pH5.0{\pm}0.1$ under stirring using highly active $Ca(OH)_2$ in DI water and an aqueous solution of $H_3PO_4$. The precipitated nano-crystalline CaP solution was kept at $90^{\circ}C$ for the growth of CaP crystallites. Through the growing process of CaP crystallites, we were able to obtain various sizes of rectangular CaP crystallites according to the crystal growing times. Dry nano-crystalline CaP powders at $37^{\circ}C$ were mixed with dry macro-crystalline CaP crystallites and the shaped mixture sample was fired at $1150^{\circ}C$ to make a ${\beta}-TCP$ block. Several tens of nm powders were uniformly coated on the surface, which was comprised of powders of several tens of ${\mu}m$, using a vibrator. The mixing ratio between the nanometer powders and the micrometer powders greatly affected the mechanical strength of the mixture block; the most appropriate ratio of these two materials was 50 wt% to 50 wt%. The sintered block showed improved mechanical strength, which was caused by the solid state interaction between the nano-crystalline ${\beta}-TCP$ and the macro-crystalline ${\beta}-TCP$.
The preparation and catalytic activities of various transition metal carbide crystallites (VC, MoC, WC) were examined in this study. In particular, the effect of different kinds of transition metal crystallites were scrutinized on the ammonia decomposition reaction. The experimental results showed that BET surface areas ranged from $8.3m^2/g$ to $36.3m^2/g$ and oxygen uptake values varied from $9.1{\mu}mol/g$ to $25.4{\mu}mol/g$. Amongst prepared transition metal carbide crystallites, tungsten compounds (WC) were observed to be most active for ammonia decomposition reaction. The main reason for these results were considered to be related to the extent of electronegativity between these materials. Most of transition metal carbide crystallites were exceeded by Pt/C crystallite. However, the steady state reactivities for some of transition metal carbide crystallites (WC) were comparable to or even higher than that determined for the Pt/C crystallite.
For cuboid and ellipsoid crystallites of LiFePO4 powders, by X-ray diffraction (XRD) and microscopic (TEM) studies, it is possible to determine the anisotropic parameters of the crystallite size distribution functions. These parameters were used to describe the cathode rate capability within the model of averaging the diffusion coefficient D over the length of the crystallite columns along the [010] direction. A LiFePO4 powder was chosen for testing the developed model, consisting of big cuboid and small ellipsoid crystallites (close to them). When analyzing the parts of big and small rate capabilities, the fitting values D = 2.1 and 0.3 nm2/s were obtained for cuboids and ellipsoids, respectively. When analyzing the results of cyclic voltammetry using the Randles-Sevcik equation and the total area of projections of electrode crystallites on their (010) plane, slightly different values were obtained, D = 0.9 ± 0.15 and 0.5 ± 0.15 nm2/s, respectively. We believe that these inconsistencies can be considered quite acceptable, since both methods of determining D have obvious sources of error. However, the developed method has a clearly lower systematic error due to the ability to actually take into account the shape and statistics of crystallites, and it is also useful for improving the accuracy of the Randles-Sevcik equation. It has also been demonstrated that the shape engineering of crystallites, among other tasks, can increase the cathode capacity by 15% by increasing their size correlation coefficients.
The Ag crystallite formed during the formation of the front electrode forms a contact between the metal of the electrode and the emitter of the cell. Contact between the electrode and emitter plays an important role in collecting electrons generated by the solar cell. Therefore, Ag crystallite formation is an important factor. In order for solar cells to have good characteristics, it is important to understand the factors influencing the Ag crystallite formation. Factors affecting the formation of Ag crystallites include Si emitter, morphology, Si defect and firing temperature. The influence of surface morphology on Ag crystallite formation was confirmed throughout this study. In the case of fine texturing, the Ag crystallites were formed at the pointed parts. The finer the texturing, the sharper areas and more Ag crystallites were formed. This was confirmed by SEM image and FF calculation.
The size of crystallites in mono-dispersed cubic silver bromide grains was measured by applying a powder X-ray diffraction method and Scherrer's equation to grains that were suspended in swollen gelatin layers. In order to evaluate the existence of defects, the measured crystallite size was compared to those measured by using a scanning electron microscope. In the case of the grains prepared by the controlled double jet method, the size of crystallites was equal to the edge length of the grains that had edge lengths smaller than 400 nm. This result proved the usefulness of the above-stated method for measuring the size of crystallites and also evaluating the presence of any crystal defect in each grain. In the case of the grains, which were precipitated in the presence of a sensitizing dye and potassium iodide, the size of crystallites was smaller than the edge's length, indicating the discontinuities in the grains introduced during the precipitation process.
Tantalum carbide crystallites which is to be used for $H_2$ fuel cell has been synthesized via a temperature-programmed reduction of $Ta_2O_5$ with pure $CH_4$. The resultant Ta carbide crystallites prepared using two different heating rates and space velocity exhibit the different surface areas. The $O_2$ uptake has a linear relation with surface area, corresponding to an oxygen capacity of $1.36{\times}10^{13}\;O\;cm^{-2}$. Tantalum carbide crystallites are very active for hydrogen production form ammonia decomposition reaction. Tantalum carbides are as much as two orders of magnitude more active than Pt/C catalyst (Engelhard). The highest activity has been observed at a ratio of $C_1/Ta^{{\delta}+}=0.85$, suggesting the presence of electron transfer between metals and carbon in metal carbides.
The crystallization of amorphous Ba-ferrite/sapphire(001) thin films was studied in real-time synchrotron x-ray scattering experiments. In the sputter-grown amorphous films, we found the existence of epitaxial $Fe_3O_4$ interfacial crystallites (50-${\AA}$-thick), well aligned $[0.03^circ$full-width at half-maximum (FWHM)] to the sapphire [001] direction. The amorphous precursor was crystallized to epitaxial Ba-ferrite and \alpha-Fe_2O_3$grains in two steps; i) the nucleation of crystalline \alpha-Fe_2O_3$ phase started at $300^circ{C}$ together with the transformation of the $Fe_3O_4$ crystallites to the \alpha-Fe_2O_3$ crystallites, ii) the nucleation of Ba-ferrite phase occurred at temperature above $600^circ{C}$. In the crystallized films irrespective of the film thickness, the crystal domain size of the \alpha-Fe_2O_3$grains was about 250 ${\AA}$ in the film plane, similar to that of the Ba-ferrite grains.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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