KDP단결정의 육성을 서냉법 및 정온법에 의해 행하였다. KDP용해도의 온도계수는 20-80℃의 측정온도 범위에서 positive였다. KDP종자결정은 수용액중의 육성온도가 30℃일 때 큰 결정으로 성장하였다. KDP단결정의 tapering효과는 산도, 과포화 및 육성온도에 의존하였다. KDP-ADP결정은 수용액중 33℃의 육성온도에서 얻을 수 있었다.
It is well known that crystal growth is an essential area of research for optoelectronic materials. In the present paper the growth techniques and the advanced progress in development of crystal materials important for optoelectronic applications are described. New growth techniques, developed in the authors' laboratory, enabling the introduction of expanded applications of new materials are presented. After a review of recent developments of new techniques for optoelectronic materials, own experimental studies will be discussed.
분자션 에피텍시얼(MBE)법, 액상 에피텍시열(LPE)법과 마이크로 인상($\mu$ - PD)법 에 의한 단결정 성장에 있어서의 새로운 접근을 논의하였다. 재료로써는 Bi-Sr-Ca-Cu계, $K_3Li_2Nb_5O_{15}$계의 산화물을 사용하였으며, 비평형영역으로 부터의 고품질(균일 조성 및 저결함 밀도) 결정성장은 원자수준의 계면제어에 의해 가능함을 고찰할 수 있였다.
c-축 배향을 갖는 MFI 제올라이트 필름$(<35{\mu}m)$을 종자결정 성장법을 이용하여 실리카라이트-1 종자결정이 도포된 알루미나와 실리콘 지지체 위에 성장시켰다. 지지체 표변에서 성장된 필름은 전자현미경과 X- 회절 분석을 이용하여 조사하였다. 지지체 표면의 거친 정도에 따른 필름의 성장에 미치는 영향에 대해서 조사하였으며 c- 축 배향을 갖는 필름과 종자결정 성장법에서 나타나는 특징적인 돔 형태의 결함구조의 생성과 반응기구에 대해서 설명하였다. 지지체 표면의 거친 정도가 c- 축 배향에 중요한 역할을 하였다.
The single crystal of CdTe was grown by modified 6 zone Bridgman method under the conditions of excess Te and excess Cd. To prevent the constitutional supercooling, the crystal growth was done under the temperature gradient of $17^{\circ}C/cm$ in front of the solid /liquid interface and the growth rate was 3mm/hr. The grain morphologies and the growth mechanism were investigated in excess Te and excess Cd conditions. The grain size of excess Te crystal was increased with an increase of the distance from the tip but, in the case of excess Cd crystal, single crystal was not obtained because of the cavities due to the excess Cd vapors so that the grain size was not increased with an increase of the distance from the tip. In addition, the growth of single crystal of CdTe was done with repeated necking ampoule. It was found that the necking had no effects on the grain selection because the cavities trapped in the necking portion acted as heterogeneous nucleation sites.
Single crystal growth of $BaFe_{12}O_{19}$ by the solid state crystal growth method was attempted. Seed crystals of ${\alpha}-Fe_2O_3$ were pressed into pellets of $BaFe_{12}O_{19}$ + 2 wt% $BaCO_3$ and heat-treated at temperatures between $1150^{\circ}C$ and $1250^{\circ}C$ for up to 100 hours. Instead of single crystal growth taking place on the seed crystal, BaO diffused into the seed crystal and reacted with it to form a polycrystalline reaction layer of $BaFe_{12}O_{19}$. The microstructure, chemical composition and structure of the reaction layer were studied using scanning electron microscopy-energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS), x-ray Diffraction (XRD) and micro-Raman scattering and confirmed to be that of $BaFe_{12}O_{19}$. XRD showed that the reaction layer shows a strong degree of orientation in the (h00)/(hk0) planes in the sample sintered at $1200^{\circ}C$. $BaFe_{12}O_{19}$ layers with a degree of orientation in the (hk0) planes could also be grown by heat-treating an ${\alpha}-Fe_2O_3$ seed crystal buried in $BaCO_3$ powder.
High-purity ${\beta}-SiC$ powders for SiC single-crystal growth were synthesized by direct carbonization. The use of high-purity raw materials to improve the quality of a SiC single crystal is important. To grow SiC single crystals by the PVT method, both the particle size and the packing density of the SiC powder are crucial factors that determine the sublimation rate. In this study, we tried to produce high-purity ${\beta}-SiC$ powder with large particle sizes and containing low silicon by introducing a milling step during the direct carbonization process. Controlled heating improved the purity of the ${\beta}-SiC$ powders to more than 99 % and increased the particle size to as much as ${\sim}100{\mu}m$. The ${\beta}-SiC$ powders were characterized by SEM, XRD, PSA, and chemical analysis to assess their purity. Then, we conducted single-crystal growth experiments, and the grown 4H-SiC crystals showed high structural perfection with a FWHM of about 25-48 arcsec.
숭화법을 이용한 탄화규소(Silicon carbide) 단결정 성장시 사용되는 원료의 상(phase)이 단결정 성장에 미치는 영향을 알아보기 위해 알파형 탄화규소 분말(${\alpha}-SiC$ powder)과 베타형 탄화규소 분말(${\beta}-SiC$ powder)을 각각 사용하였다. 알파형 탄화규소 분말을 사용한 경우에 단결정(single-crystal)을 성장할 수 있었으나, 베타형 탄화규소 분말을 사용하였을 때에는 다결정(poly-crystal)이 성장되었다. 다결정 형성요인에 관한 EPMA 분석결과, 베타형 탄화규소 분말의 탄소에 대한 실리콘의 원소조성비$(N_{Si}/N_C\;=\;1.57)$가 알파형 탄화규소 분말의 경우보다$(N_{Si}/N_C\;=\;0.81)$ 높음을 확인하였다. 따라서 흑연도가니(crucible) 내부의 실리콘 원자가 알파형 탄화규소 분말을 사용하는 경우보다 높은 과포화상태가 되어 종자정 표면에 미세한 실리콘 액적(droplet)이 중착되고 이것으로부터 일정하지 않은 방향성(random orientation)을 갖는 탄화규소 다결정(다양한 방향성을 갖는 다형 포함)이 성장한 것으로 실리콘과 탄소 원소에 대한 EPMA 지도(map) 결과를 통해 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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