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알루미늄 실린더에서 혼합 탄화수소(C6-C10) 표준가스 개발 (Development of standard gas mixtures of hydrocarbons in methane contained in aluminum cylinders)

  • 김용두;배현길;우진춘;이상일;오상협;이진홍
    • 분석과학
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    • 제30권5호
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    • pp.287-294
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    • 2017
  • 천연가스는 산업의 발전으로 인하여 수요가 계속 증가하고 있어 도입물량 부족 현상이 일어나 수급이 점차 불안정해질 것으로 예상된다. 액화천연가스 외에 파이프라인 천연가스 및 대체 천연가스등 다양한 형태의 가스 도입과 개발로 수요를 충당해야 할 필요성이 있다. 도입된 PNG의 성분과 농도를 정확하게 측정해야 한다. 이에 따른 천연가스 내에 있는 미량 성분인 탄화수소류($C_6-C_{10}$)의 정확한 측정이 요구되어 표준가스의 개발이 필수적이다. 이 연구에서 개발한 일차 표준물질에 대한 조성과 농도는 $10-30{\mu}mol/mol$의 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸이며 바탕가스는 메탄이다. 탄화수소류($C_6-C_{10}$)의 표준가스 제조는 각 성분 원료가스에 대한 순도분석이 완료된 가스를 ISO 6142에 근거하여 소급성이 있는 중량법으로 알루미늄 실린더에 제조하였다. 제조된 표준가스는 분석기로 표준가스간의 제조일치성, 실린더의 흡착성, 안정성 변화 및 불확도 평가를 하였다. 결과는 알루미늄 실린더에서 내부표면의 흡착 손실이 적고 장기 안정성이 매우 우수하다는 것을 알 수 있었고, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 데칸의 농도 $10-30{\mu}mol/mol$ 수준에서 불확도 0.79-1.63 %이내의 표준가스를 개발하였다.

원주 귀래2리 가마터 출토 백자의 화학조성과 소성온도 연구 (A Study on Chemical Composition and Firing Temperature of White Wares from the Guyre-2ri Kiln Sites, Wonju)

  • 이병훈;소명기
    • 보존과학회지
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    • 제30권3호
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    • pp.249-261
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    • 2014
  • 본 연구에서는 강원도 원주 지역에서 발굴된 귀래2리 1호 가마터와 2호 가마터에서 출토된 백자의 제작 기술 및 사용 원료의 특징을 살펴보고 출토 백자 원료의 연관성을 도출하고자 하였다. X-선 형광분석기(XRF)와 X-선 회절분석(XRD), 열팽창계수 측정(Dilatometer), 유도결합 플라즈마 질량 분석법(ICP-MS) 및 유도결합 플라스마 방출 분광법(ICP-AES)을 이용하여 대상 시편에 대해서 각각 화학 조성과 결정상, 소성온도, 미량원소 및 희토류원소 등을 분석하였다. 귀래2리 가마터 출토 백자는 착색 산화물과 융제의 함유량이 높은 특징을 나타낸다. 소성온도는 시편마다 차이가 있지만 대부분 $1200^{\circ}C$ 이하에서 소성 되었으며 일부 시편은 $1000^{\circ}C{\pm}20^{\circ}C$에서 저온 소성되었고 귀래2리 1호 가마터 출토 백자 중 일부는 $1200^{\circ}C$ 이상 고온에서 소성되었다. 분석 대상 백자의 태토를 XRD 분석한 결과 모두 quartz와 mullite가 검출 되었으며 quartz와 mullite의 검출 비율은 모두 비슷하다. 출토된 백자 태토의 제겔식을 이용한 분석 결과 대상 백자 모두 같은 영역에서 군집하여 태토 원료와 제작 기법의 유사성을 확인할 수 있다. 또한 희토류 원소 분석 결과를 통하여 분석 대상 백자는 지질학적 성인이 동일한 모암으로 제작했음을 알 수 있다.

능성어, Epinephelus septemfasciatus의 번식생물학적 연구 I. HCG 처리에 의한 배란유도 (Reproductive Bioligy of the Sevenband Grouper, Epinephelus septemfasciatus I. The Effect of HCG on Ovulation Induction)

  • 김병호;김경민;이영돈;송춘복;노섬
    • 한국양식학회지
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    • 제10권1호
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    • pp.55-61
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    • 1997
  • 이 실험은 능성어의 친어관리와 종묘생산을 위한 연구의 일환으로 HCG 처리에 의한 난의 성숙과 배란유도를 알아보고자 행하였다. 제주대학교 해양연구소와 한라수산에서 1996년 6월에서 8월에 걸쳐 300-400 g, 1,500-2,000 g, 2,500-4,000 g 되는 능성어를 대상으로 하여 HCG를 500-1,000 IU/kg 체중농도로 2-3회 처리하였다. 이들의 생식소 발달은 일반적인 paraffin 절편법에 의하여 haematoxylin과 eosin으로 비교염색하여 조사하였다. 체중 300-400 g, 1,500-2,000 g, 2,500-3,200 g 되는 능성어에 HCG를 500-1,000 IU/kg 체중농도로 2-3회 처리한 결과 생식소는 난원세포군, 20~$30\mu$m 내외의 어린 난모세포를 가지고 있었다. 그러나 체중 3,400-4,000 g 되는 능성어에 HCG 1,000 IU/kg 농도로 2회 처리한 결과 난경 ~$800\mu$m되는 건강한 난과 퇴행란이 배란되었다. 체중 4,000 g 개체에서 배란된 난수는 4,252개 였으며, 이 중에서 건강한 난은 20.8%, 퇴행란은 79.2%였다. 그리고 생식소내에는 배란 흔적과 함께 난경 ~$50\mu$m전후의 주변인기 난모세포, 20~$30\mu$m의 어린 난모세포들이 차지하고 있다.

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대기 연직별 에어로졸 내 PAHs 농도분포 특성 (Vertical Distribution of PAHs Concentrations in the Aerosol)

  • 황은진;안강호;은희람;이홍규;이양우;이지이
    • 한국입자에어로졸학회지
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    • 제10권4호
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    • pp.169-176
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    • 2014
  • 본 연구에서는 대기 중 연직방향의 혼합에 의한 PAHs 성분의 농도 분포 특성을 파악하였다. 모든 측정기간 동안 지상에서의 총 PAHs 농도가 상공에서 관측한 결과보다 높았고, 약 4-5배정도 높았다. 고도별 PAHs성분들의 구성비율은 동일 측정날에서는 PAH 성분들의 구성비율이 유사하였지만, 측정일별로는 다른 분포를 보였다. 이를 통해 상공에서의 PAH 성분들의 농도분포는 지상의 PAH 성분들의 농도분포와 관련이 있음을 확인하였다. 특정 PAH 성분들의 분포비율을 바탕으로 지상과 상공의 PAHs 분포 및 배출특성을 살펴본 결과, 상공의 PAH 성분들은 지상에 비해 대기 체류시간이 상대적으로 높았고, 지상과 상공 모두 동일하게 바이오매스 및 석탄의 연소에 의한 배출영향이 지배적인 것을 확인할 수 있었다. 본 연구는 국내에서는 처음으로 고도별 입자상 PAH 성분들의 농도 특성을 파악하였다는데 의의가 있다. 하지만, 상공에서의 PAHs 농도의 보다 명확한 특성파악을 위해서는 고도별 PAHs 농도 프로파일이 작성되어야 한다. 따라서, 동일 측정일에 다양한 고도에서의 입자 시료의 확보가 요구된다.

신선초(Agngelica Keiskei Koidz)의 일반성분, 유리당, 아미노산, 식이 섬유 및 사포닌 조성 (Proximate, Free Sugar, Amino Acid, Dietary Fiber and Saponin Composition of Agngelica Keiskei Koidz)

  • 강성구;최옥자;김용두
    • 한국자원식물학회지
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    • 제12권1호
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    • pp.31-37
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    • 1999
  • 신선초를 다양한 가공식품으로 개발하여 그 활용방안을 모색하기 위한 기초자료를 얻기 위하여 신선초의 부위별 일반성분, 유리당, 유리아미노산, 구성아미노산 및 식이 섬유 등을 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 신선초의 가식부를 평균함량으로 보면 수분이 88.43%, 회분은 1.96%, 조지방은 0.16%, 조지방은 2.95%, 조섬유는 1.26%, 총 비타민C는 67mg%로 나타났으나 수분과 조섬유를 제외하고는 줄기보다 잎에서 더 높은 함량을 보였다. 유리당 함량은 잎이 줄기보다 1.68배정도 높았으며 유리당의 종류와 함량을 보면 포도당이 평균함량으로 688mg, 과당이 703mg로 대부분 이였으며 서당은 미량 검출되었다. 잎에는 총 유리아미노산이 54.39%로 줄기의 28.07%보다 1.9배 이상 많은 함량을 보였다. 잎과 줄기의 총 구성 아미노산은 각각 1737.41mg%, 319.71mg%로 잎 이 줄기의 5.4배 높게 나타났다. 수용성 식이 섬유(SDF) 함량을 살펴보면, 신선물 기준으로 줄기가 1.00%로 잎의 0.99%보다 0.01% 높게 나타났으며, 불용성 식이 섬유(IDF) 함량 역시 잎의 3.07%보다 줄기가 3.52%로 0.45% 더 높게 나타났다. 신선초의 saponin의 함량은 잎이 535.51mg%로 줄기의 463.09mg%보다 높게 나타났다.

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삼광 금-은광산 일대의 하상퇴적물과 토양내 함유된 독성원소의 지구화학적 부화와 이동 (Geochemical Enrichment and Migration of Environmental Toxic Elements in Stream Sediments and Soils from the Samkwang Au-Ag Mine Area, Korea)

  • 이찬희;이현구;유봉철;조애란
    • 자원환경지질
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    • 제31권2호
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    • pp.111-125
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    • 1998
  • Dispersion, migration and enrichment of environmental toxic elements from the Samkwang Au-Ag mine area were investigated based upon major, minor and rare earth element geochemistry. The Samkwang mine area composed mainly of Precambrian granitic gneiss. The mine had been mined for gold and silver, but closed in 1996. According to the X-ray powder diffraction, mineral composition of stream sediments and soils were partly variable mineralogy, which are composed of quartz, orthoclase, plagioclase, amphibole, muscovite, biotite and chlorite, respectively. Major element variations of the host granitic gneiss, stream sediments and soils of mining and non-mining drainage, indicate that those compositions are decrese $Al_2O_3$, $Fe_2O_3$, MgO, $TiO_2$, $P_2O_5$ and LOI with increasing $SiO_2$ respectively. Average compositional ranges (ppm) of minor and/or environmental toxic elements within those samples are revealed as As=<2-4500, Cd=<1-24, Cu=6-117, Sb=1-29, Pb=17-1377 and Zn=32-938, which are extremely high concentrations of sediments from the mining drainage (As=2006, Cd=l1, Cu=71, Pb=587 and Zn=481 ppm, respectively) than concentrations of the other samples and host granitic gneiss. Major elements (average enrichment index=6.53) in all samples are mostly enriched, excepting $SiO_2$, $Na_2O$ and $K_2O$, normalized by composition of host granitic gneiss. Rare earth element (average enrichment index=2.34) are enriched with the sediments from the mining drainage. Minor and/or environmental toxic elements within all samples on the basis of host rock were strongly enriched of all elements (especially As, Br, Cu, Pb and Zn), excepting Ba, Cr, Rb and Sr. Average enrichment index of trace elements in all samples is 15.55 (sediments of mining drainage=37.33). Potentially toxic elements (As, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, and Zn) of the samples revealed that average enrichment index is 46.10 (sediments of mining drainage=80.20, sediments of nonmining drainage=5.35, sediments of confluent drainage=20.22, subsurface soils of mining drainage=7.97 and subsurface soils of non-mining drainage=4.15). Sediments and soils of highly concentrated toxic elements are contained some pyrite, arsenopyrite, sphalerite, galena and goethite.

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새우의 맛성분과 미세구조에 미치는 가열 및 건조방법의 영향 (Effects of Cooking and Drying Methods on the Taste Component and Microstructure of Shrimp)

  • 김현구;장영상;신효선
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제32권3호
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    • pp.278-285
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    • 1989
  • 가열처리 및 건조방법이 새우의 맛성분과 미세구조에 미치는 영향을 밝히고자 하였다. 생새우의 핵산관련물질은 ATP,ADP,AMP,IMP, inosine 및 hypoxanthine이 검출되었는데 이 중 AMP는 흔적량 검출되었으나, 가열 및 건조방법에 따라서 AMP 함량은 100g당 $23.5{\sim}45.7{\mu}mole$로 증가하였는데 이는 열처리 및 건조에 의하여 ATP 및 ADP가 AMP로 분해된 것으로 판단되었다. 생새우 중의 유리아미노산은 arginine의 함량이 가장 많았고 다음으로 glycine, lysine, proline, alanine등으로 이들 주요 아미노산 함량이 전체 유리아미노산 함량의 70%를 차지하였다. 총유리아미노산 함량은 생새우에서 건물 100g당 1,198mg이던 것이 끓인후 열풍 및 동결건조한 것은 각각 342mg 및 503mg으로 감소하였는데, 이는 가열처리시 수용성 아미노산이 용출된 것으로 판단되었다. 생새우를 가열처리 없이 열풍 및 동결건조한 것은 가열처리나 마이크로파 처리후 열풍 및 동결건조한 것보다 견고성 및 부서짐성이 높았으나 응집성과 검성은 낮았다. 동결건조한 것은 열풍건조한 것에 비하여 근육섬유질의 조직이 부드러웠고 마이크로파 처리후 열풍 및 동결건조한 것은 각각 조밀한 망상조직과 다공질의 망상조직을 형성하였다.

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컬럼 비교를 통한 Ferimzone Z 및 E 입체 이성질체의 물질 분리 및 HPLC-MS/MS를 활용한 현미 중 미량잔류분석법 개발 (Column Comparison for the Separation of Ferimzone Z and E Stereoisomers and Development of Trace Residue Analysis Method in Brown Rice Using HPLC-MS/MS)

  • 정문주;김소희;은혜란;이예진;김수민;백재운;이윤희;신용호
    • 한국환경농학회지
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    • 제42권3호
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    • pp.203-210
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    • 2023
  • Ferimzone Z is a fungicide for effectively controlling rice blast. Under light irradiation conditions, it undergoes a rapid conversion to its E-stereoisomer. Given the importance of isomers in risk assessments of residues in crops, an analytical method was developed for individual isomer quantification. A comparative analysis performed using two columns in HPLC-MS/MS demonstrated that the isomers were successfully separated using the Cadenza column. For the brown rice sample preparation, 5 g of the homogenized sample was saturated with 7 mL of water. The sample was then extracted with a 10 mL mixed solvent of acetonitrile and ethyl acetate (1:1, v/v) that contained 0.1% formic acid, and it was subsequently partitioned with magnesium sulfate and sodium chloride. The upper layer was purified using dSPE containing C18 and PSA sorbents. The established method was subjected to method validation, and it showed recovery rates of 90.6-98.8% (RSD ≤ 3.9%) at concentrations of 0.01, 0.1, 2 mg/kg, with a soft matrix effect (%ME) ranging from -3.1% to +6.5%. This method can be employed in monitoring studies of brown rice to determine the conversion ratio from the Z isomers to the E isomers.

수산 건제품중 발암성 N-NITROSAMINE의 생성 요인 (The Factors for the Formation of Carcinogenic N-Nitrosamine from Dried Marine Food Products)

  • 성낙주;강신권;이수정;김성희
    • 한국수산과학회지
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    • 제27권3호
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    • pp.247-258
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    • 1994
  • 우리나라 수산 건제품중 발암성 N-Nitrosamine(NA)의 생성요인을 구명하기 위하여 시판 되고있는 소건품 10종(17개 시료), 조미건제품 1종(3개 시료), 자건품 3종(5개 시료), 염건품 1종(1개 시료), 동건품 1종(3개 시료) 및 해조류 2종(2개 시료)에 대하여 NA의 전구물질인 아민류, 질산염 및 아질산염을 분석하였고, GC(Gas Chromatography)-TEA(Thermal Energy Analyzer)를 이용하여 NA를 분석 정량하였으며, 또 GC-MS(Mass Spectrometry)로 N-Nitrosodimethylamine (NDMA)을 동정하였다. 수산 건제품의 아민류는 대체로 betaine질소가 다른 아민류에 비해 월등히 높아 건조 문어에서 $357.4{\sim}373.8mg\%$로 가장 많았고, 다음으로 건조새우 및 건조 오징어순이었다. 그러나 건조 해조류에서는 전혀 검출되지 않았다. TMAO질소는 $2.2{\sim}20.7mg\%$ 범위였으나, 건조해삼에서는 흔적량이었고, 건조 해조류에서는 전혀 검출되지 않았다. TMA질소는 TMAO질소에 비해 대체로 높게 정량되어 건조 상어에서 $57.2mg\%$, 건조 옥돔 $40.1mg\%$ 였으며, 그외 건조 해조류와 건조해삼을 제외한 모든 시료에서 $10.0mg\%$ 이상이었다. 분석된 시료중 dimethylamine(DMA) 역시 건조 해조류와 건조 해삼을 제외한 모든 시료에서 검출되었는데 비교적 함량이 높은 시료는 건조 상어(31.2 ppm), 동건 명태($22.9{\sim}24.3\;ppm$) 및 건조문어 ($17.9{\sim}18.4\;ppm$)등이었다. 질산염 질소는 불검출에서 최고 16.8 ppm범위였는데 건조 가오리(16.8ppm), 동건 명태(16.3ppm) 및 건조 오징어($2.2{\sim}12.4ppm$) 등에서 높은 함량을 보였으나, 그외 시료에서는 1.0 ppm미만이었다. 아질산염 질소는 질산염 질소에 비해 다소 낮은 경향을 보여 건조 해조류 및 건조 해삼에서는 전혀 검출되지 않았으나, 반면에 건조 가오리에서는 최고 9.6 ppm으로 정량되었다. NDMA의 농도는 시료간에 큰 함량차를 보여 건조 해조류 및 건조 해삼에서는 전혀 검출되지 않았으나, 건조 가오리($2.8{\sim}86.0ppb$), 동건 명태($8.2{\sim}55.5ppb$), 건조 오징어($3.3{\sim}53.2ppb$), 굴비(45.9ppb) 및 소건 새우($15.4{\sim}17.9ppb$) 등에서는 높은 함량을 보였으며 그외 시료에서는 10ppb미만 이였다. 대체로 NDMA가 높게 검출된 시료에서는 질산염과 아질산염질소의 함량이 높아 이들이 NBMA의 생성에 주된 요인이라는 것을 알 수 있었고, 동일 어종간에도 시료에 따라 함량차가 심한 것도 역시 질산염과 아질산염의 오염 정도에 의한 것으로 판단된다.

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등줄숭어의 알, 근육 및 내장의 지질조성에 관한 연구 (Lipid Composition of Roe, Muscle and Viscus of Liza Carinata, a Species of the Mugilidae Family)

  • 조용계;이경희;조연주
    • 한국식품과학회지
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    • 제20권5호
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    • pp.674-682
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    • 1988
  • 등줄숭어의 알, 근육 및 내장 지질의 지질 조성과 각 지질 분획의 알콜 및 지방산 조성을 조사하였다. 지질 함량은 알에 18.5%로 제일 많았고, 내장에는 8.5%, 근육에는 4.4%로 제일 적었다. 알의 지질 조성은 매우 특이하여 왁스 에스텔이 63.1%로 제일 많았으나, 트리글리세리드는 9.9%에 지나지 않았다. 이에 반하여 근육 지질의 경우는 트리글리세리드가 66.1%로 제일 많이 검출되었으나, 왁스 에스텔은 거의 존재하지 않았다. 내장 지질에도 왁스 에스텔이 32.8%나 검출되었다. 알콜 조성을 보면 세칠알콜(C16 : 0)이 알과 내장 왁스 에스텔의 중요한 성분으로 각각 53.0%, 61.7%였으며, 그 다음으로 주요한 알콜은 알의 경우는 올레알콜(C18 : 1), 팔미토올레알콜(C16 : 1) 및 스테아르알콜(C18 : 0)이, 내장의 경우는 펜타데카놀(C15 : 0), 스테아르알콜 이였다. 또 두 왁스 에스텔에는 C15 : 0, C15 : 1, C17 : 0, C17 : 1, C19 : 0 및 C19 : 1과 같은 기수 알콜도 상당량 함유되어 있었다. 알과 내장의 왁스 에스텔의 지방산 조성은 팔미토올레산, 올레산 및 ???l타데카모노엔산과 같은 모노엔산이(49.7-56.6%)로 제일 많았으며 아이코 사펜타엔산도 상당히 함유(12.2%, 10.1%)되어 있었다. 또 알의 트리글리세리드의 지방산 조성을 보면 고도 불포화지방산 함량(28.4%)은 근육, 내장의 그것보다(19.4%, 19.2%)보다 훨씬 높았으나, 스테아르산, 팔미트산과 같은 포화지방산 함량은 근육, 내장의 그것보다 약간 낮았다. 알의 인지질의 지방산 조성은 근육의 그것과 비슷하여 고도 불포화지방산이 약 50%로 내장의 34.2% 보다 훨씬 높았다. 근육에 있어서 유리지방산 조성이 인지질의 지방산 조성과 흡사한 것으로 보아, 이 유리지방산은 인지질의 가수분해물로 생각된다.. 젓갈의 pH도 숙성기간중 서서히 증가되었다.13{\sim}126Kcal/mol$로 감소하였으며, 동결속도 $-0.5^{\circ}C/min$하에서 동결에 필요한 최소 활성화에너지는 126Kcal/mol, 최대 활성화에너지는 270Kca1/mo1 이었다.$C_{22:6}$ 등이었다. 제품저장중 품질안정성에 대해 검토한 결과 진공포장함으로서 저장중 지질산패, 갈변 등 품질저하를 억제시킬 수 있었다.>가 20mM, $Na_2SO_3{\cdot}7H_2O$가 15mM 그리고 $NaHSO_3$가 25mM로 나타났다., 수원(水原)19호(號)와 제천옥(堤川玉)에서는 linoleic acid가 가장 높게 나타났다. 8) 당지질(糖脂質)의 구성지질성분(構成脂質成分)은 MGS, MGC 그리고 MGDG를 함유(含有)하며, MGS와 MGC는 진주옥(晋州玉)에서 가장 높은 반면에, 횡성옥(橫城玉)과 제천옥(堤川玉)에서는 가장 낮게 나타났다. 9) 총지질(脂質)의 지방산조성(脂肪酸組成)은 oleic, palmitic, linoleic그리고 heptadecanoic acid가 주성분(主成分)을이루고, 진주옥(晋州玉)에서 oleic acid가 가장 높은 반면에 heptadecanoic acid는 가장 낮게 나타났고, 제천옥(堤川玉)에서는 이와 반대(反對) 경향(傾向)을 보였다. 10) 순지질(燐脂質)의 구성지질성분(構成脂質成分)은 PI 및 PC를 함유(舍有)하며, 횡성옥(橫城玉)과 황옥(黃玉) 3호(號)에서 PI가 가장 낮게 나타났다. 11) 순지질(燐脂質)의 지방산조성(脂肪酸組成)은 palmitic, heptadecanoic 그리고 oleic acid가 주성분(主成分)을 이루고, 횡성옥(橫城玉)에서 oleic acid가 가장 높은 반면에, heptadecanoic acid는 가장 낮게 나타났다..I.

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