실리카-알루미나에 담지된 팔라듐 촉매를 제조하여 아크로레인과 암모니아로부터 피리딘과 ${\beta}$-피콜린의 합성반응에 사용하였다. 시간이 경과함에 따라 촉매표면에 생성된 침적물에 의하여 촉매의 활성이 크게 감소하였다. TPR 실험 결과 이 침적물은 아크로레인과 암모니아의 축합 중합에 의하여 생성됨을 알 수 있었다. 전화율과 피리딘 및 ${\beta}$-피콜린의 생성속도는 아크로레인의 분압이 증가할수록 감소하였다. 침적물의 양과 촉매재생 온도는 아크로레인의 분압에 따라 증가하였으나 암모니아의 분압에는 큰 영향을 받지 않았다.
불포화 폴리에스테르(unsaturated polyester : UPE) 수지를 다가알콜 (propylene glycol : PG, neopentyl glycol : NPG)의 각 몰비를 조정하여 포화 이염기산(isophthalic acid : IPA)과 불포화 이영기산 (maleic anhydride : MA)의 혼합물로 축합반응으로 제조하였다. 고체의 표면특성을 결정짓는 임계표면장력(${\gamma}_{c}$)을 Zisman plot으로 평가하였고, 또한 수지의 구조와 물성과의 관게를 레올로지 측정으로 조사하였다. 고체 glass에 의한 (${\gamma}_{c}$)은 UPE 수지 액체들에 대해서 30.5mN${\cdot}m^{-1}$를 얻었고, PG/NPG 몰비중 NPG 함량이 증가할수록 UPE 수지 용액의 접촉각과 표면장력이 감소됨을 확인할 수 있었다. 그리고 글리콜 몰비가 다른 UPE 수지의 동적 점탄성을 측정하면 정상류 점도의 전단속도 의존성, 동적 탄성율의 각 주파수 의존성에 의해 순수한 PG보다는 NPG의 함량이 증가할수록 낮은 값을 얻을 수 있었다.
방향족 액정 폴리에스테르는 열방성 액정 중합체의 대표저인 예로 지금까지 구조-물성 관계가 많이 연구되었다. 본 연구에서는 유기 용매에 녹일 수 있는 가용성 방향족 액정 폴리에스테르를 합성하고, 아세틸렌 말단기를 갖는 열경화성 수지와 복합화하여 제반 물성을 비교하였다. 가용성 방향족 액정 폴리에스테르는 6-hydroxy-2-naphthoic acid, terephthalic acid, isophthalic acid 및 4-aminophenol을 단량체로 하여 에스테르 및 아미드 교환 반응에 기초로 한 축합 중합법을 이용하여 합성하였다. 아세틸렌 말단기를 갖는 열경화성 수지는 4-ethynylaniline과 terephthaloyl dichloride, isophthaloyl clichloride, 4,4'-biphenyldicarbonyl dichloride 등과 각각 반응시켜 합성하였다. 가용성 방향족 액정 폴리에스테르와 열경화성 수지를 용액 블렌딩하고 열처리하여 복합체를 제조하였으며, 복합체의 열적 안정성, 열팽창계수, 유전특성 등을 조사하였다.
고분자 주사슬에 벤젠과 sulfonyloxvimide moiety를 가지고 있는 polyamic acid 초박막을 LB 기법을 이용하여 제조한 다음 200 $^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리에 의해 감광성 폴리이미드 LB 필름을 얻었다. Polyamic acid는 THF-pyridine 공용매를 가지고 축중합에 의해 합성하였다. 모든 단량체와 고분자는 원소분석, FT-IR, $^1$H-NMR의 분광학적 측정을 통해 정량 정성분석을 행하였다. UV lithography 방법을 사용하여 금 기판 위에 제조한 감광성 폴리이미드 LB 필름의 마이크로 어레이 패턴을 제조하였다. 형성된 마이크로 어레이 패턴을 따라 두 가지의 자기조립 방법으로 단백질 cytochrome c 단분자 막을 고정화시켰다. 자기조립된 cytochrome c 단분자 막의 물리ㆍ전기 화학적 특성은 cyclic voltammetry와 AFM을 통해 조사하였으며 생물전자소자로의 응용 가능성에 대해서도 검토하였다.
Silicate-silsesquioxane or siloxane-silsesquioxane hybrid thin films are strong candidates as matrix materials for ultra low dielectric constant (low-k) thin films. We synthesized the silicate-silsesquioxane hybrid resins from tetraethoxyorthosilicate (TEOS) and methyltrimethoxysilane (MTMS) through hydrolysis and condensation polymerization by changing their molar ratios ([TEOS]:[MTMS] = 7:3, 5:5, and 3:7), spin-coating on Si(100) wafers. In the case of [TEOS]:[MTMS] 7:3, the dielectric permittivity value of the resultant thin film was measured at 4.30, exceeding that of the thermal oxide (3.9). This high value was thought to be due to Si-OH groups inside the film and more extensive studies were performed in terms of electronic, ionic, and orientational polarizations using Debye equation. The relationship between the mechanical properties and the synthetic conditions of the silicate-silsesquioxane precursors was also investigated. The synthetic conditions of the low-k films have to be chosen to meet both the low orientational polarization and high mechanical properties requirements. In addition, we have investigated a new solution-based approach to the synthesis of semiconducting chalcogenide films for use in thin-film transistor (TFT) devices, in an attempt to develop a simple and robust solution process for the synthesis of inorganic semiconductors. Our material design strategy is to use a sol-gel reaction to carry out the deposition of a spin-coated CdS film, which can then be converted to a xerogel material. These devices were found to exhibit n-channel TFT characteristics with an excellent field-effect mobility (a saturation mobility of ${\sim}\;48\;cm^2V^{-1}s^{-1}$) and low voltage operation (< 5 V). These results show that these semiconducting thin film materials can be used in low-cost and high-performance printable electronics.
필름 형태의 Polydimethylsiloxane (PDMS)은 표면 개질을 하기 위해 Plasma 처리 또는 Corona 처리를 하여 표면을 -OH기로 활성화시키는 공정이나, 피착제와 PDMS 필름의 접착 또는 Adhesion promoter와 축합 반응을 통해 PDMS 표면을 다른 작용기로 개질시키는 공정, Grafting polymerization을 이용하는 PDMS 개질 공정이 주로 이용된다. 그러나 Plasma나 Corona 처리 후에 친수성이 오래가지 못하고, 보관에 어려움이 있다. 따라서, 본 연구에서는 코팅 공정을 통하여서 PDMS표면 개질을 하기 위해서, 먼저 새로운 형태의 실란 기능화 아크릴 고분자 전구체를 합성하고 이를 Hydroxyl-terminated PDMS와의 축합 반응을 통해 아크릴 고분자와 PDMS 고분자가 결합된 형태의 표면 개질제를 제조한 후, 이를 PDMS 필름 위에 코팅하였다. 제조한 표면 개질제의 구조와 분자량을 확인하기 위하여 1H-NMR과 GPC를 분석하였고, 표면 개질제가 코팅된 PDMS표면 특성 변화를 확인하기 위하여 XPS, ATR, WCA를 이용하여 표면 특성을 조사하였으며, PDMS 필름과의 부착을 확인하기 위해 Cross cutting test를 진행하였다. 그 결과 PDMS 필름 표면이 아크릴 고분자층이 형성된 것으로 확인하였고, PDMS 필름과 표면 개질제와의 부착성 (4 - 5B) 또한 우수한 것을 확인하였다.
Membrane distillation (MD) has emerged as a sustainable desalination technology to solve the water and energy problems faced by the modern society. In particular, the surface wetting properties of the membrane have been recognized as a key parameter to determine the performance of the MD system. In this study, a novel surface modification technique was developed to induce a Janus-type hydrophilic/hydrophobic layer on the membrane surface. The hydrophilic layer was created on a porous PVDF membrane by vapor phase polymerization of the pyrrole monomer, forming a thin coating of polypyrrole on the membrane walls. A rigid polymeric coating layer was created without compromising the membrane porosity. The hydrophilic coating was then followed by the in-situ growth of siloxane nanoparticles, where the condensation of organosilane provided quick loading of hydrophobic layers on the membrane surface. The composite layers of dual coatings allowed systematic control of the surface wettability of porous membranes. By the virtue of the photothermal property of the hydrophilic polypyrrole layer, the desalination performance of the coated membrane was tested in a solar MD system. The wetting properties of the dual-layer were further evaluated in a direct-contact MD module, exploring the potential of the Janus membrane structure for effective and low-energy desalination.
연구에서는 PEN 수지 안전관리를 위하여 HPLC-UV 검출기를 이용한 2,6-NDC 및 2,6-NDA 분석법을 확립하였다. 분석법 검증 결과, 2,6-NDC 및 2,6-NDA 모두 $0.002{\mu}g/mL$ 검출한계, $0.005{\mu}g/mL$ 정량한계 및 $0.05{\sim}1{\mu}g/mL$의 농도 범위에서 $r^2$= 0.999 이상의 직선성을 확인할 수 있었다. 또한 회수율도 90~110%임을 확인할 수 있었다.
Linseed oil fatty acid(LOFA), phthalic anhydride(PAA) 및 trimellitic anhydride(TMA), trimethylol propane(TMP)을 사용하여 기본적인 유장(oil length) 50%의 중유성 알키드를 합성하고 trimethylol propane triacrylate (TMPTA)를 그라프트 공중합시켜 수용성 TMPTA 변성 알키드수지를 제조하였다. 알키드수지의 산가는 TMA함량으로 제어하였으며, 수용화에는 N,N-Dimethylethanol amino(DMEA)를 중화제로 사용하였다. TMA함량에 따른 산가별 내수성 및 수용화의 최적조건을 산출한 후, TMPTA의 첨가량 변화에 의한 분자량, 유리전이온도, 수용화 후의 점성도, 그라프트율을 측정하였으며, 멜라민 수지를 사용하여 가교시킨 막의 경화온도별 겔분율변화를 조사하였다. TMA첨가량 5.3~7.0%, 산가 40~50의 범위에서 알키드 수지의 내수성과 수용화가 가장 좋은 균형을 나타냈으며, 변성 알키드수지의 경우 TMPTA의 양이 증가할수록 분자량, 수용액의 점성도, 겔분율은 증가하였으나, 유리전이온도(Tg)는 감소하였다. 고형분 함량에 따른 점성도 변화는 고형분 40%일 때보다 50%일 때가 점성도가 낮게 나타났으며 중화도에 따른 수용액의 점성도 변화는 중화도가 높을수록 점성도는 낮아지나 중화도 100~110 사이에서는 거의 변화가 없음을 알 수 있었다. TMPTA의 그라프트율은 TMPTA의 첨가량이 4wt%인 때가 가장 높게 나타남이 확인되었다.
본 연구에서는 인과 염소를 공유한 폴리우레탄(PU) 난연도료를 제조하여 인과 염소기의 시너지 효과에 의해 난연성을 더욱 향상시키는데 그 연구목적을 두었다. 합성은 tetramethylene bis (orthophosphate) 중간생성물(TMBO)과 neohexanediol trichlorobenfoate 중간생성물(TBA-adduct)인 이들 2종류 중간생성물과 1,4-butanediol 및 adipic acid의 4종류 단량체를 축합중합을 수행하여 4원공중합물(TTBA)을 얻은 다음, 합성된 TTBA류와 hexamethylene diisocyanate(HDI)-trimer인 경화제를 상온경화시켜 2성분계 PU 난연도료(TTBA-10C/ HDI-trimer=TTHD-10C, TTBA-20C/HDI-trimer=TTHD-20C, TTBA-30C/HDI-trimer=TTHD-30C)를 제조하였다. 제조된 TTHD류의 난연도료로서 도막시편을 제작하여 도막물성 측정용 시료로 사용하였다. 도막물성 측정 결과, 전반적으로 인 단독 함유보다 인과 염소를 공유한 쪽의 도막물성이 저하되는 경향을 나타내었다. 또한 난연성 시험으로서 수직법과 수평법의 연소성 시험법 및 $45^{\circ}$ Meckel burner법을 선정하여 난연성을 알아본 결과, 인 단독 함유보다 인과 염소를 공유한 TTHD류 쪽의 난연성이 더 좋게 나타난 것으로 보아 인과 염소에 의한 난연 시너지 효과가 일부 일어남을 인지할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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