본 논문에서는 대형 선박의 판형 열교환기 등에 널리 이용되고 있는 순 티타늄 판재의 소성변형을 유한요소해석하기 위한 기초 데이터로서 순 티타늄 판재의 유동곡선을 평가하였다. 순 티타늄 판재의 프레스 가공 시에 판재에는 국부적으로 큰 소성변형이 발생하고 있다. 그러나 기존의 단축 인장실험에서 얻을 수 있는 소성변형률이 낮아서 티타늄 판재의 가공공정 설계를 위한 유한요소해석의 정밀도를 떨어뜨리는 경우가 있다. 본 연구에서는 큰 소성변형률 까지 안정적으로 성형이 가능한 유압벌지실험을 수행하여 재료의 소성변형에서 가공경화특성을 나타내는 유동곡선으로써 진응력-진변형률 선도를 구하였고 그 결과를 인장실험 결과와 비교하였다. 순 티타늄 판재의 유압벌지실험에서 재료의 변형률은 3D 디지털 영상상관법을 이용한 ARAMIS 시스템으로 실시간 측정된다. 이 유압벌지실험으로부터는 소성 변형률이 0.65 이상 까지도 안정적으로 재료의 소성유동곡선을 얻을 수 있었으며 그 결과는 Kim-Tuan 이 문헌 17[Y.S. Kim, J.H. In, Korean Acadmia-Ind. Coop. Soc.,(be in print), 2016] 의 연구에서 제안한 가공경화식으로 잘 핏팅됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 치과용 티타늄(CP-Ti)과 Ti-25wt%Pd를 인산염계 실리카$.$알루미나 주형재로 주조 후 SEM/EDS, XRD, XPS를 이용하여 주조시 생성되는 표면반응생성물을 조사하였다. Ti-25wt%Pd는 CP-Ti에 비하여 융점이 현저이 감소하여 주조체의 표면반응이 상대적으로 적게 발생하였다. 또한 인산염계 실리카$.$알루미나 주형재를 소성한 결과 주형재는 $SiO_2$, $Al_2$$O_3$, P$_2$$O_{5}$, $Mg_3$(P $O_4$)$_2$, AlP $O_4$, $Mg_2$$SiO_4$, MgAl$_2$$O_4$의 성분들로 구성되어 있었으며, 표면반응생성물은 CP-Ti 주조체의 경우 $Ti_{5}$Si$_3$ 와 Ti $O_2$로, Ti-25wt%Pd 주조체의 경우 Ti $O_2$ 와 $SiO_{x}$ 로 구성되어 있었다.
Commercially pure titanium (CP-Ti) and Ti-6Al-4V alloys have been widely used in implant materials such as dental and orthopedic implants due to their corrosion resistance, biocompatibility, and good mechanical properties. However, surface modification of titanium and titanium alloys is necessary to improve osseointegration between implant surface and bone. Especially, when titanium oxide nanotubes are formed on the surface of titanium alloy, cell adhesion is greatly improved. In addition, plasma electrolytic oxide (PEO) coatings have a good safety for osseointegration and can easily and quickly form coatings of uniform thickness with various pore sizes. Recently, the effects of bone element such as magnesium, zinc, strontium, silicon, and manganese for bone regeneration are researching in dental implant field. The purpose of this study was researched on the surface morphology of PEO-treated Ti-6Al-4V alloy after anodic titanium oxide treatmentusing various instruments. Ti-6Al-4V ELI disks were used as specimens for nanotube formation and PEO-treatment. The solution for the nanotube formation experiment was 1 M $H_3PO_4$ + 0.8 wt. % NaF electrolyte was used. The applied potential was 30V for 1 hours. The PEO treatment was performed after removing the nanotubes by ultrasonics for 10 minutes. The PEO treatment after removal of the nanotubes was carried out in the $Ca(CH_3)_2{\cdot}H_2O+(CH_3COO)_2Mg{\cdot}4H_2O+Mn(CH_3COO)_2{\cdot}4H_2O+Zn(CH_3CO_2)_2Zn{\cdot}2H_2O+Sr(CH_2COO)_2{\cdot}0.5H_2O+C_3H_7CaO_6P$ and $Na_2SiO_3{\cdot}9H_2O$ electrolytes. And the PEO-treatment time and potential were 3 minutes at 280V. The morphology changes of the coatings on Ti-6Al-4V alloy surface were observed using FE-SEM, EDS, XRD, AFM, and scratch tester. The morphology of PEO-treated surface in 5 ion coating solution after nanotube removal showed formation or nano-sized mesh and micro-sized pores.
티타늄 임플란트의 표면을 열산화법을 이용하여 티타늄의 표면 위에 생체활성을 갖는 $TiO_2$ 박막을 생성시켜 다양한 의료분야의 응용 가능성을 검토하였다. 시판되고 있는 순수한 티타늄 디스크를 세척 공정을 거친 후, 공기와 아르곤 분위기에서 500, 550, 600, 650, 700${\circ}C$의 온도로 10분간 각각 열산화 처리를 실시하였다. 열처리된 시편의 인산칼슘 결정의 형성 능력을 시험하기 위하여 36.5${\circ}C$의 Eagle's minimum essential medium 용액에서 15일 동안 침적시험을 행하였다. 침적하기 전과 후의 시편의 표면 형상과 표면 조성을 Field Emission-Scanning Electron Microscopy(FE-SEM)와 Energy Dispersive X-ray Spectrometry(EDS)로 각각 분석하였다. In vitro 시험에서 미세한 $TiO_2$ 결정이 생성된 박막의 표면에는 탄소가 함유된 인산칼슘 결정이 생성됨을 확인하였다.
본 연구에서는 알카리 열처리 티타늄 임플란트상에서 백서 태자 두개관 세포의 생물학적 반응을 알아보고자 하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 알카리 열처리 티타니움 표면에서 Ti-6Al-4V 합금 표면에서보다 세포증식도가 유의하게 높았다 (p<0.01). 면역효소 분석에서 interleukin $(IL)-1{\beta}$와 IL-6의 합성은 배양 시간이 길수록 증가하였다. Herbimycin으로 전처치한 경우에는 세포 배양 7일 째에 IL-6의 합성이 유의하게 억제되었다(p<0.01). 알카리인산 분해 효소 활성은 알카리 열처리 임플란트에서 타이타늄, Ti-6Al-4V 합금 표면에서 보다 유의하게 더 높았다 (p<0.001). 유전자 분석에서 알카리 열처리 임플란트에서 배양된 세포들의 alkaline phosphatase, bone sialoprotein, receptor activated nuclear factor ligand 유전자의 발현이 증가하였다. Herbimycin과 SB203580으로 전처치시 $IL-1{\beta}-induced$ IL-6 유전자의 발현이 감소하였다. 이상의 결과는 알카리 열처리된 티타늄 임플란트가 조골세포의 분화를 자극하고 골개조를 촉진시킴을 시사한다.
Both commercially pure titanium and Ti-6Al-4V alloy have been widely used as biomaterials because of their excellent biocompatibility, corrosion resistance and mechanical properties. However, in recent years, vanadium has been found to cause cytotoxic effects and adverse tissue reactions, while aluminium has been associated with potential neurological disorders. A newly designed ${\alpha}+{\beta}$ type Ti alloy, Ti-10Ta-10Nb alloy showed superior properties to CP Ti and Ti-6Al-4V alloy in the point of biomaterial, and elucidated the future uses as a biomaterial. Microstructural changes of Ti-10Ta-10Nb alloy after hot-rolling, warm-rolling, solution and aging treatment were investigated. According to TEM results, the microstructures after solution treatment were composed of mostly ${\alpha}$ phase with a trace of ${\beta}$ phase due to adding ${\beta}$-phase stabilizer tantalum and niobium. The microstructures after warm-rolling is coarse and elongated ${\alpha}$ phase and hot rolling resulted in very fine ${\alpha}$ widmanst$\ddot{a}$tten. The highest value of hardness was obtained by aging treatment at $400^{\circ}C$ for 20hr in which microstructure consisted of very fine ${\alpha}$ phase in ${\beta}$ matrix.
Purpose: The purpose of this study was to investigate the electrochemical characteristics of nanotubular Ti-25Nb-xZr ternary alloys for dental implant materials. Materials and Methods: Ti-25Nb-xZr alloys with different Zr contents (0, 3, 7, and 15 wt.%) were manufactured using commercially pure titanium (CP-Ti), niobium (Nb), and zirconium (Zr) (99.95 wt.% purity). The alloys were prepared by arc melting in argon (Ar) atmosphere. The Ti-25Nb-xZr alloys were homogenized in Ar atmosphere at $1,000^{\circ}C$ for 12 hours followed by quenching into ice water. The microstructure of the Ti-25Nb-xZr alloys was examined by a field emission scanning electron microscope. The phases in the alloys were identified by an X-ray diffractometer. The chemical composition of the nanotube-formed surfaces was determined by energy-dispersive X-ray spectroscopy. Self-organized $TiO_2$ was prepared by electrochemical oxidation of the samples in a $1.0M\;H_3PO_4+0.8wt.%$ NaF electrolyte. The anodization potential was 30 V and time was 1 hour by DC supplier. Surface wettability was evaluated for both the metallographically polished and nanotube-formed surfaces using a contact-angle goniometer. The corrosion properties of the specimens were investigated using a 0.9 wt.% aqueous solution of NaCl at $36^{\circ}C{\pm}5^{\circ}C$ using a potentiodynamic polarization test. Result: Needle-like structure of Ti-25Nb-xZr alloys was transform to equiaxed structure as Zr content increased. Nanotube formed on Ti-25Nb-xZr alloys show two sizes of nanotube structure. The diameters of the large tubes decreased and small tubes increased as Zr content increased. The lower contact angles for nanotube formed Ti-25NbxZr alloys surfaces showed compare to non-nanotube formed surface. The corrosion resistance of alloy increased as Zr content increased, and nanotube formed surface showed longer the passive regions compared to non-treatment surface. Conclusion: It is confirmed that corrosion resistance of alloy increased as Zr content increased, and nanotube formed surface has longer passive region compared to without treatment surface.
연구 목적: 본 연구는 납형의 크기 및 형태 변화가 티타늄의 주조성에 어떠한 영향을 미치는지 확인하고자 하였다. 연구 재료 및 방법: 납형의 크기에 따라 Small Pattern군과 Large Pattern군으로 나누었고, 각각 Flat, Semicircular, Horse-shoe 및 V-shape형으로 납형의 형태에 따라 4개의 하위군으로 나누어 총 8개의 군으로 분류하였다. 모든 납형의 주입선은 Runner-bar형으로 하였다. 티타늄 주조 전용 매몰재인 실리카계 매몰재(Rematitan Plus$^{(R)}$, Dentarum, Germany)를 이용하여 매몰하였고, 아크용융 방식의 원심 주조기(Ti Cast Super R$^{(R)}$, Selec, Japan)를 사용하여 주조하였다. 주조성 평가는 완전한 형태로 주조 된 격자의 개수를 척도로 재현 정도를 확인하였다. 통계처리는 SPSS ver. 19.0 for WIN (SPSS. Inc. Chicago, IL, USA)를 사용하였다. 납형의 크기 및 형태에 따른 티타늄의 주조성을 이원변량 분산분석(Two-way ANOVA)을 이용하여 분석하였다. 결과:납형의 평균 재현율은 Small Pattern군은 95.14%, Large Pattern군은 94.30%로 Small Pattern군의 주조성이 유의하게 높았다(P<.05). 납형의 형태 변화에 따른 주조성은 Small Pattern군에서 Semicircular군 133.20개(96.52%), Horse-shoe군 132.40개(95.94%), Flat군 132.00개(95.65%), V-shape군 127.60개(92.46%) 순으로 감소하였다. Large Pattern군은 Flat군 198.60개(95.94%), V-shape군 197.80개(95.56%), Semicircular군 196.40개(94.88%), Horse-shoe군 188.00개(90.82%)순으로 감소하였다. Small Pattern군과 Large Pattern군 모두에서 납형의 형태변화에 따른 주조성은 유의할 만한 차이를 보이지 않았다(P>.05). 결론:주조체의 크기가 작을수록 주조성이 높아짐을 알 수 있었고 형태에 따른 주조성에서는 큰 영향을 받지 않는 것을 알 수 있었다.
Commercially pure titanium (cp-Ti) and Ti alloys (typically Ti-6Al-4V) display excellent corrosion resistance and biocompatibility. Although the chemical composition and topography are considered important, the mechanical properties of the material and the loading conditions in the host have, conventionally. Ti and its alloys are not bioactive. Therefore, they do not chemically bond to the bone, whereas they physically bond with bone tissue. The electrochemical deposition process provides an effective surface for biocompatibility because large surface area can be served to cell proliferation. Electrochemical deposition method is an attractive technique for the deposition of hydroxyapatite (HAp). However, the adhesions of these coatings to the Ti surface needs to be improved for clinical used. Plasma electrolyte oxidation (PEO) enables control in the chemical com position, porous structure, and thickness of the $TiO_2$ layer on Ti surface. In addition, previous studies h ave concluded that the presence of $Ca^{+2}$ and ${PO_4}^{3-}$ ion coating on porous $TiO_2$ surface induced adhesion strength between HAp and Ti surface during electrochemical deposition. Silicon (Si) in particular has been found to be essential for normal bone and cartilage growth and development. Zinc (Zn) plays very important roles in bone formation and immune system regulation, and is also the most abundant trace element in bone. The objective of this work was to study electrochemical characteristcs of Zn and Si coating on Ti-6Al-4V by PEO treatment. The coating process involves two steps: 1) formation of porous $TiO_2$ on Ti-6Al-4V at high potential. A pulsed DC power supply was employed. 2) Electrochemical tests were carried out using potentiodynamic and AC impedance methoeds. The morphology, the chemical composition, and the micro-structure an alysis of the sample were examined using FE-SEM, EDS, and XRD. The enhancements of the HAp forming ability arise from $Si/Zn-TiO_2$ surface, which has formed the reduction of the Si/Zn ions. The promising results successfully demonstrate the immense potential of $Si/Zn-TiO_2$ coatings in dental and biomaterials applications.
현재까지 사용되어가지고 있는 임플란트 재료 중 commercially pure titanium (순수티탄; Cp-Ti)과 Ti-alloy들은 생체재료로 폭넓게 사용되어지고 있는데, Ti 금속들은 경도가 강하고 점도가 높기 때문에, 치과나 정형외과 등의 하중에 잘 견디는 곳에 이용되어지고 있다고 한다. 이것들은 생체적합성과 부식에 대한 저항성도 좋은 것으로 알려져 있다. 일반적으로 Ti은 4종류의 Grade로 강도의 차이에 의하여 분류되고 Ti의 강도에 영향을 미치는 것으로는 산소, 철, 질소등이 있다. 따라서 본 연구에서는 O와 Fe의 함량을 달리한 Ti alloy시편을 사용하여 생체적합성 실험을 하였다. 먼저 실험은 시편을 micropolishing하고 5M NaOH에서 $60^{\circ}C$에서24시간 처리하여서 비표면적을 넓혔으며, 표면의 $TiO_2$을 만들어주기 위하여 $600^{\circ}C$에서 열처리하였다. 그런 시편을 $36.5^{\circ}C$의 SBF에 넣어 1~14일까지 침적한 후에 표면에 형성된 apatite를 SEM과 EDAX로 조사하였다. 조사 결과 모든 시편에서 apatite가 생성되었지만, 시편의 조성에 따라서 apatite의 형성양이 다름을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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