• 농약과학회지
• /
• 제19권4호
• /
• pp.345-353
• /
• 2015

본 연구는 GC/NPD와 GC/MS를 이용하여 농산물 시료에 적용 가능한 MBI propionamide계 살균제 fenoxanil의 잔류 분석법을 확립하였다. 고추, 배추, 사과, 현미 및 콩을 대표 농산물로 설정하여 fenoxanil 단성분의 정량 및 확인 시험법을 개발하였다. 각각 농산물에 대한 추출은 acetone을 이용하였으며, 분배과정은 n-hexane/dichloromethane (80/20, v/v), 정제는 florisil 흡착제를 활용한 정제법을 적용하였다. 정량분석은 DB-5 capillary column을 GC/NPD에 장착하여 수행하였고, 각 농산물에 대한 정량한계는 0.04 mg/kg으로 설정 가능하였다. 회수율은 82.2-109.1%로 조사되었으며 농산물 시료의 종류 및 처리수준에 관계없이 7.2% 미만의 변동계수를 나타냈다. 정성적 확인을 위해 GC/MS를 이용, m/z 125.0, 188.9 및 293.0을 fenoxanil의 정성확인을 위한 선택적 이온으로 설정하였다.

• Applied Biological Chemistry
• /
• 제20권2호
• /
• pp.236-241
• /
• 1977

carbofuran의 잔류분석방법(殘留分析方法)을 검토(檢討)하고 식물체(植物體)와 토양(土壤)에 처리(處理)한 carbofuran의 잔류량(殘溜量)을 E.C.D.를 사용(使用)한 gas-liquid chromatography로 분석(分析)한 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. (1) 정제용(精製用) column은 florisil(수분함량(水分含量) 5%)+Alumina(수분함량(水分含量) 4%)+Absorbent mixture를 사용(使用)하는것이 좋은 결과(結果)를 얻었으며 용출액(溶出液)의 처음 30ml 분획(分劃)을 유출(流出)시키는 것이 불순물(不純物) 제거(除去)에 효과적(效果的)이었다. (2) Gelatin capsule을 이용(利用)하여 근부처리(根部處理)한 것이 수도체중(水稻體中)의 잔류량(殘溜量)을 가장 오랫동안 지속(持續)시켰다. (3) 종자처리(種子處理)에 의(依)하여는 종자(種子)와 유묘중(幼苗中)에 침투(侵透)된 carbofuran이 검출(檢出)되지 않았다. (4) 유묘(幼苗)의 침적(浸積)에 의한 carbofuran의 식물체(植物體)의 이행(移行)은 처리농도(處理濃度) 보다 침지시간(浸漬時間)에 비례(比例)하였다. (5) 수도(水稻)에 의한 carbofuran의 흡수량(吸收量)은 근부처리(根部處理)가 수면처리(水面處理)보다 많았고 약효(藥效)도 오래 지속(持續) 되었다. (6) 점토함량(粘土含量)이 많은 토양은 점토함량(粘土含量)이 적은 토양(土壤)보다 carbofuran의 잔류경향(殘留傾向)이 길다. (7) 수확후(收穫後)의 현미중(玄米中)에서는 carbofuran의 잔류량(殘溜量)이 검출(檢出)되지 않았다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제40권3호
• /
• pp.354-359
• /
• 2008

국내유통 중인 대두, 붉은콩, 검은콩 녹두 등 6품목의 두류 총 127건을 immunoaffinity column 정제방법 및 HPLC-FLD을 이용하여 제랄레논에 대한 오염실태를 조사하였다. 상관계수($R^2$) 0.999 이상으로 양호한 직선성을 보였고 검출한계 및 정량한계는 각각 2.0 ${\mu}g/kg$, 6.0 ${\mu}g/kg$, 회수율 82.2-98.4%로 나타났다. RSD가 0.82-6.40%로 양호한 재현성을 나타내었다. 모니터링 결과, 대두(백태) 27건 중 1건(3.7%)에서 37.62 ${\mu}g/kg$ 검출되었고 붉은콩(팥) 27건 중 12건 검출되어 44.4%의 검출율을 보였고 그 오염수준은 8.01-38.98 ${\mu}g/kg$이었다. 나머지 시료 검정콩 16건, 녹두 24건, 서리태(속청) 19건, 서목태(약콩) 14건에서는 모두 검출되지 않았다. 따라서 총 시료 127건 중 13건 검출되어 10.2%의 검출율을 보였고 그 오염수준은 8.01-38.98 ${\mu}g/kg$이었다, 검출시료 13건을 LCMS/MS로 확인한 결과 모두 제랄레논임이 확인되었다. 본 연구결과에서 나타난 두류의 검출빈도 및 오염수준은 유럽연합에서 설정된 기준규격 이하의 수준이었으나 곰팡이독소의 생성의 특이성을 고려한다면 지속적이고 광범위하게 오염실태 조사가 되어야 한다고 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제24권2호
• /
• pp.169-173
• /
• 2009

서울약령시장과 시중마트에서 유통되고 있는 생약 145건을 immunoaffinity column 정제 방법을 이용하여 HPLC-FLD로 아플라톡신 오염 실태를 조사한 결과 총 145건 중 10건(6.9%)에서 아플라톡신 오염이 확인되었고, 오염수준은 아플라톡신 $B_1$로서 $0.45{\sim}79.15\;{\mu}g/kg$, 총 아플라톡신으로 $0.05{\sim}97.77\;{\mu}g/kg$의 범위로 빈랑자 19건 중 5건(26%), 백자인 13건 중 4건(31%), 산조인 15건 중 1건(7%)으로 검출 되었고, 백자인 2건, 빈랑자 1건에서 국내 기준치인 $10\;{\mu}g/kg$을 초과 검출 되었다. 아플라톡신이 검출된 생약은 전통적인 방법으로 종이나 비닐팩에 보관하는 방법은 아플라톡신에 오염될 수 있는 가능성을 높임으로 진공 포장과 같이 미생물과의 접촉을 가능한 피할 수 있는 포장 등으로 변경되어야 한다. 또한 아플라톡신 생성균주가 잘 생장할 수 있는 환기가 잘 되지 않고, 고온 다습한 환경이 제공될 가능성이 높은 전통적인 저장 창고와 같은 시설을 항온 항습의 조절이 가능한 현대화 시설로 바꾸는 방안 또한 고려하여야 할 것이다. 곰팡이독소에 대하여 그 대상 품목 및 허용 한계가 다양하게 규제되고 있으나 규제를 하는 것은 아플라톡신이 오염된 식품이나 생약을 섭취 할 위험성을 줄이고자 하는 것이지 근본적인 해결책은 아니다. 서울약령시장 등 생약시장은 매우 영세하고 문제점이 있을 수 있으며 의료 목적으로 환자를 대상으로 사용한다는 점을 감안한다면 더욱 신중하고 신속한 저감화 방안의 마련이 필요할 것이다.

• 농약과학회지
• /
• 제19권4호
• /
• pp.370-393
• /
• 2015

본 연구는 STQ 분석법의 정확성(accuracy)과 재현성(reproducibility) 및 정제효과(efficiency)를 판별하고자 식품공전 다성분 동시 분석법 제 1법, QuEChERS 분석법과 회수율 시험 및 matrix effect의 조사를 실시하여 비교 분석하였다. 시험에 사용한 시료 및 장비는 국내 생산 대표 작물인 감자, 사과, 고추, 현미, 대두 5가지 작물을 대상으로 45종의 농약 성분을 기체 크로마토그래프(Gas chromatograph)로 분석하였다. 3가지 분석 방법에 대한 다종 혼합 농약의 정밀성을 판단하기 위해 표준검량곡선을 작성한 결과 $R^2$ 값은 0.990 이상으로 높은 직선성을 보였고 분석 장비의 최소검출량은 0.1 ng이었다. 각각의 분석법에 따른 회수율 시험의 상대표준편차(Relative standard deviation, RSD)는 30% 이내로 요구 조건을 충족하였으며 다성분 동시 분석법 제 1법 89.13%, QuEChERS 분석법 92.45%, STQ 분석법 85.28%의 평균 회수율을 보였다. 또한 5가지 시료에 대한 45종 농약성분의 평균 matrix effect는 다성분 동시 분석법 24.61%, QuEChERS 분석법 23.98%, STQ분석법 11.24%로 나타났다. 특히 STQ 분석법은 QuEChERS 분석법으로 추출한 시료 용액을 고상의 $C_{18}$, PLS, PSA cartridge column을 차례로 통과하여 용출 정제하는 방법으로 전처리 소요 시간이 짧고 용이하며 높은 정제효과를 보였다. 그러나 전처리 과정에서 농축과정의 생략으로 소량의 추출용매를 분취하여 분석하기 때문에 분석방법의 검출한계(method detection limit, MDL)가 높아지는 문제가 발생하는데, 이를 보완하기 위해 시료의 대량 주입으로 검출한계를 낮추고자 하였다. 대용량 주입장치(large volume injector, LVI)를 이용하여 STQ 분석법을 적용한 분석 결과 표준검량곡선은 0.990 이상의 $R^2$ 값으로 높은 직선성을 보였고, 검출한계는 0.01 mg/kg 수준이었다. 회수율 시험 결과 91.84%의 평균 회수율을 보였으며 2수준 3회 반복 처리에 따른 상대표준편차는 30% 미만이었고 평균 matrix effect는 17.90%으로 높은 재현성과 정확성, 정제 효과를 나타내었다.

• 한국동물위생학회지
• /
• 제39권3호
• /
• pp.167-174
• /
• 2016

In this study, we analyzed for the changes of low organic compounds during 4 weeks incubation though inoculation of harmful microorganisms on commercial feed. Two percent of overnight cultures of Exiguobacterium acetylicum, Acinetobacter calcoaceticus, Aspergillus flavus and Fusarium graminearum were inoculated in feed, respectively. After adjusting moisture level to 50% for the promotion of feed spoilage, pH was decreased to 4.58~5.03 and microorganism was ranged to $6{\sim}10log_{10}CFU/g$. The compounds were compare between aflatoxin G1 producing feeds and aflatoxin G1 non-producing feeds. Aflatoxins G1 were detected by the immunoaffinity column clean-up method with HPLC-FLD, and were confirmed in samples incoulated by Aspergillus flavus and Acinetobacter calcoaceticus. Koiganal II, cyclohexanol and butadien-one were detected from samples (the non-sterilized inoculated feed) by Aspergillus flavus and Acinetobacter calcoaceticus. Respectively as aflatoxin G1 pre-detected substance, Koiganal II, cyclohexanol and butadien-one may be useful substance for the pre-detection of aflatoxin G1.

• 분석과학
• /
• 제15권3호
• /
• pp.300-316
• /
• 2002

수질 및 토양 시료 중의 PBBs의 분석방법 확립을 위해 표준물질이 준비된 PBBs 22종을 대상으로 추출 및 정제 등의 전처리 회수율 및 검출한계를 환경시료로부터 얻었다. PBBs의 시료 추출법으로 액/액, 속실렛, 초음파 추출법을 적용하였고, 실리카겔, 플로리실 정제컬럼의 적용성 검토 후 GC/MS로 분석하였다. 수질 시료의 경우 검출한계는 브롬화된 정도에 따라 약간의 차이를 보였고 5~10 ng/L이었으며, n-hexane, dichloromethane 및 toluene 등의 단일 용매의 평균회수율은 96~107%, n-hexane:acetone (1:1) 및 (9:1)의 혼합용매의 평균 회수율은 60~80%로 나타났다. 또한, 토양 시료의 경우 검출한계는 0.5~3.5 ng/g이었으며, 선정 용매의 평균 회수율은 속실렛 추출이 67~97% 및 초음파 추출이 64~76%로 나타났다.

• 분석과학
• /
• 제13권5호
• /
• pp.666-674
• /
• 2000

본 연구는 기체크로마토그래피-질량분석법을 이용한 생물시료 중 polybrominated biphenyls(PBBs)의 분석법을 설명하였다. 생물 시료 중 PBB류는 40mL 아세톤과 80mL의 헥산 혼합용매에서 초음파추출기 20분간 교반하여 추출하였다. 추출액 중 존재하는 지질성분은 농축 황산용액으로 분해한 후 PBB류는 Florisil 컬럼으로 정제하였다. PBB류를 정량분석하기 위하여 정제액은 GC/MS-selected ion monitoring 방법에 의해 분석하였다. 본 실험 조건하에서 전반적인 PBB류의 추출율은 77-111%로 나타났다.

• 대한수의학회지
• /
• 제60권4호
• /
• pp.209-213
• /
• 2020

This study examined the residue of dl-methylephedrine hydrochloride (MEP) on the muscle of pigs administered orally with MEP 12 g/ton feed for seven consecutive days. Twenty healthy cross swine were administered MEP. Four treated animals were selected arbitrarily to be sacrificed at 1, 2, 3, 4, and 5 days after treatment. MEP residue concentrations in the muscle were determined by liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry. The drug was extracted from muscle samples using 10 mM ammonium formate in acetonitrile followed by clean-up with n-hexane. The analyte was separated on an XBridgeTM hydrophilic interaction liquid chromatography column using 10 mM ammonium formate in deionized distilled water and acetonitrile. The correlation coefficient (R2) of the calibration curve was 0.9974, and the limits of detection and quantification were 0.05 and 0.15 ㎍/kg, respectively. The recoveries at three spiking levels were 94.5-101.2%, and the relative Standard Deviations was less than 4.06%. In the MEP-treated group, MEP residues on one day post-treatment were below the maximum residue limit in the muscle. The developed method is sensitive and reliable for the detection of MEP in porcine muscle tissues. Furthermore, it exhibits low quantification limits for animal-derived food products destined for human consumption.

• 분석과학
• /
• 제21권3호
• /
• pp.174-182
• /
• 2008

본 연구에서는 PCBs 함유 폐기물의 적정관리방안을 마련하기 위하여 우리나라의 폐기물공정시험방법에서 제시하고 있는 액상폐기물 중 PCBs 분석방법을 토대로 시간 및 비용을 효과적으로 보다 신속하게 분석하는 방법을 제시하고자, 추출 및 전처리방법, 칼럼정제방법, 분석용 칼럼 조건, 기기분석 조건 및 정량방법을 개발하였다. 분석방법을 검토한 결과 분석시간을 폐기물공정시험방법의 분석시간의 2/3정도로 단축시켰고, 검출한계는 0.5 mg/L이었다. 또한, 제안된 신속분석방법을 PCBs 함유 절연유에 적용하였을 경우 규제기준(2.0 mg/L) 부근인 2.35 mg/L에서 과소평가되는 경향이 나타났으며, 이 시험법을 사용하였을 때 PCBs 함유 폐기물의 부적정하게 평가되는 것을 막기 위해 적용 농도범위를 소수첫째자리에서 반올림하여 최소자리수를 일의자리 즉 1 mg/L 이하인 경우(0.5~1.4 mg/L)로 제한하는 것이 바람직한 것으로 나타났다.