In an effort to learn more about the reaction mechanisms which lead to the compound nucleation at the interface of cobalt and silicon, electrical noise properties has been investigated for cobalt thin films deposited on silicon substrates by the electron beam evaporation and rf sputtering techniques. Microstructural variations at the Co/Si interfaces have been observed by transmission electronmicroscopy. Amorphous structures are observed at the Co/Si interfaces for samples whose cobalt thicknesses are less than 4nm and a polycrystalline compound nucleation has been occurred for thicker films. 1/f noise power same samples, and the spetral density has been normalized. The amplitude of 1/f noise power spectral density shows a gradual increase as the cobalt thickness is increased, and the amplitude has dropped abruptly after the compound nucleation. The variations of the noise parameters areassumed to be an indiction of the phase transformation along the nucleation reaction path, and amplitude has been interpreted as instabilities of the Co/Si interfacial structures.
The title compound, $[Co(H_2O)_6](CH_3C_6H_4SO_3)_2$, has been prepared and characterized by X-ray crystallography. The crystal structure of the compound demonstrates a layered material constituted by hexaaquacobalt (II) cations and p-toluenesulfonate anions. Geometrical environment of the cobalt atom is octahedrally coordinated by water molecules. The p-toluenesulfonate anions are arranged with the sulfonate groups turned toward opposite side of the layer, alternately. The layered structure is stabilized by the hydrogen bondings between the ligated water molecules and the anionic sulfonate oxygen atoms.
Magnesium Chlorophyllin 으로부터 상법에 의하여 제조한 Chlorin-e에 수용성 Cobalt 염을 작용시켜 Chlorophyllin에 Cobalt Complex 화합물을 제조하였다. Chlorin제법에 있어서 alcohol 용매를 사용해 온 방법은 Chlorin이 alcohol에 대한 용해도가 그히 적은 관계로 목적물을 양호한 수대율로 얻지 못할 뿐만 아니라 이에 따르는 조작도 복잡 불편하였으나 용매 를 빙초산으로 대치하므로써 좋은 성과를 얻을 수가 있었다.
Cobalt 금속 중심으로 cyclopentadienyl을 ${\pi}$-착물로 결합하고, 또 oxime 화합물을 리간드로 하는 cobalt oxime sandwich형 착물을 합성하기 위하여 본 연구를 수행하였다. Cyclopentadienyl-cobalt 부분을 도입하기 위해, (${\eta}^5$-Cyclopentadienyl)bis(ethylene)cobalt (Jonas 시약), (η5-cyclopentadienyl)di(carbonyl)cobalt, 그리고 bis(${\eta}^5$-cyclopentadienyl)cobalt (cobaltocene)의 착물이 사용되었고, oxime을 각각 여러 가지 조건에서 반응시켰다. 그 중에서 Jonas 시약과 dienemonooxime인 2,4-hexadienealdoxime만이 반응되었으며, 그 생성물은 예상을 벗어난 (${\eta}^5$-cyclopentadienyl)(2,4-hexadienenitrile)cobalt [VII]로 밝혀졌다. 이 화합물의 구조는 NMR, mass spectrometer, IR 원소분석기를 통해 확인되었다.
본 연구에서는 아연 코팅 스틸코드와 접착증진제가 적용된 배합고무와의 접착 특성을 연구하였다. 접착증진제로는 cobalt boroacylate (코발트 염), resorcinol-formaldehyde resin (RF resin) 그리고 hexamethoxymethylmelamine (HMMM)을 사용하였다. 코발트 염이 첨가된 배합고무에서는 코발트 염이 아연 코팅 스틸코드 표면에서 아연 황화물 성장을 촉진시켜 코발트 염이 포함되지 않은 배합고에 비하여 pullout force가 증가하는 것을 확인하였다. 또한 코발트 염, RF resin과 HMMM을 모두 적용한 배합고무의 경우, 코발트 염은 아연 황화물 성장을 촉진시키고, RF resin과 HMMM은 배합고무의 modulus를 높여 고무 matrix로 성장한 아연 황화물을 더 강하게 interlocking하기 때문에 pullout force와 스틸코드의 고무 부착율이 가장 높게 나타난다는 것을 확인하였다.
Cofacial bis-cobalt tetraphenylporphyrin(Co-TPP) 유도체 화합물들이 수식된 유리질 탄소 전극과 carbon microelectrode을 작업 전극으로 사용하여 여러가지 pH 용액에서 순환 전압전류법 및 시간 전류법에 의해 산소의 환원반응을 조사하였다. 산성용액에서 monomer인 cobalt tetraphenylporphyrin 화합물이 수식된 전극에서 산소의 환원반응경로는 중간 생성물인 H$_2$O$_2$로 가는 2전자 반응으로, dimer인 cofacial bis-cobalt tetraphenylporphyrin 유도체 화합물들이 수식된 전극에서는 최종 생성물인 H$_2$O로 가는 4전자 반응으로 진행되었다. 이와 같은 산소의 환원반응은 전체적으로 비가역적이며 확산지배적인 반응으로 주어졌다. pH 변화에 따른 산소의 환원전위는 pH 13에서 pH 4 까지는 직선관계가 성립하였으나 강한 산성용액에서는 이들 관계가 성립하지 않았다. 산성용액에서 산소의 환원전위는 알몸 유리질 탄소전극에서 보다 monomer Co-TPP 화합물이 수식된 유리질 탄소전극에서는 400 mV만큼, dimer Co-TPP 화합물이 수식된 전극에서는 750 mV 만큼 더 양전위 방향으로 이동되었다.
Two cobalt(II) compounds $[Co(2,2{^\prime}-bipy)(H_2O)_2(SO_4)]_n$ (1) and $[Co_2(2,2^{\prime}-bipy)_2(btec)(H_2O)_6]{\cdot}2H_2O$ (2) (2,2'-bipy = 2,2'-bipyridine, $H_4btec$ = 1,2,4,5-benzenetetracarboxylic acid), have been simultaneously synthesized by a one-pot slow solvent evaporation reaction. Their structures were determined by single-crystal X-ray diffraction and further characterized by X-ray powder diffraction (XRPD), IR, elemental and thermogravimetric analysis (TGA). The structural analysis reveals that compound 1 exhibits an infinite 1D chain structure with the octahedral Co(II) centers bridging by the tetrahedral ${\mu}_2-SO{_4}^{2-}$ ligands, while compound 2 possesses a dinuclear $Co_2(2,2^{\prime}-bipy)_2(btec)(H_2O)_6$ unit and the two adjacent octahedral Co(II) ions are linked by the bismonodentately coordinated btec ligand. Additionally, compound 2 exhibits blue fluorescent emission in the solid state at room temperature.
Stellite 스크랩을 용융 NaOH로 분해하고 이로부터 Co가분말을 제조하였다. NaOH에 의한 Stellite 스크랩의 완전분해는 $750~800^{\circ}C$에서 Stellite에 대한 NaOH의 중량비 약 2로 1시간 이내에 이루어졌다. 함Co화합물은 X-선분석과 시차열중량분석에 의해 $Co_2O_3{\dot}H_2O$로 판명되었다. 함Co화합물은 HCl로 용해하여 $CoCl_2$용액으로 만들고, 그리고 용액의 pH를 조절하여 먼저 Fedldhs을 제거한 후, pH 약 13 또는 4에서 각각 2가 EH는 3가의 수산화코발트로 침전시켰다. 이 침전물들은 $400~500^{\circ}C$에서 수소로 환원하여 1.0~$1.5\mu\textrm{m}$크기의 고순도 Co로 제조되었다. Stellite스크랩으로부터 Co 회수율은 약 75~86 중량 %이었다.
A series of octahedral cobalt(III) complexes involving quadridentate bissalicylaldehyde ethylenediimine (SAED) chelating ligand have been prepared as a new compound: [$Co(SAED)X_2]^+,$ where X = ammonia, pyridine, and bidentate ethylenediamine. Properties and configuration of the complexes were studied by the chemical and physical method.
수화된 코발트에 도데칸술폰이 층간 삽입된 화합물을 합성하였다. 고온 X-선 회절 데이터를 분석한 결과 화합물은 층상구조를 가짐을 확인하였다. 층 거리는 $30^{\circ}C$에서 $200^{\circ}C$로 증가함에 따라서 $19.1{\AA}$에서 $34.7{\AA}$까지 변하는 것을 확인하였다. 화합물의 온도를 증가시키면 층간 삽입된 도데칸술폰이 단일 층에서 이중 층구조로 변화가 생긴다. 따라서 온도를 변화시키면서 층상화합물의 층 거리를 조절할 수 있게 됨을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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