In the present work, low density polyethylene (LDPE)/aliphatic polyester (APES)/organoclay ternary nanocomposites were prepared. In particular, the effect of a compatibilizer, polyethylene-graft-maleic anhydride (PE-g-MAH), on the morphology and properties of the ternary nanocomposites was investigated. LDPE/APES/organoclay nanocomposites were prepared through melt intercalation method using two different kinds of organoclay. The dispersibility of silicate clays in the nanocomposites was investigated by X-ray diffraction and atomic force microscopy. The ternary nanocomposites showed higher tensile properties than the LDPE/APES blend did. The dispersibility and properties of nanocomposites containing Cloisite 30B were better than those of the nanocomposites containing Cloisite 20A. Unlike Cloisite 20A, hydroxyl groups in the intercalants in Cloisite 30B interlayer underwent a certain polar interaction with the carboxyl group of APES, favoring the intercalation of APES chains and the formation of LDPE/APES/Closite 30B nanocomposites. However, the introduction of the polar hydroxyl groups also enhanced the interaction with the silicate surface at the same time, thereby rendering somewhat difficult the replacement of the surface contacts by LDPE chains, and impeding the extensive intercalation and further exfoliation of Cloisite 30B in the LDPE/APES matrix. The compatibilizer enhanced the intercalation of the polymer chain inside the clay gallery and thus improved the mechanical properties of the ternary nanocomposites. Rheological measurements of the nanocomposites via frequency sweep experiment indicated a certain interaction between the clay platelet and the polymer molecules in the melted state.
Poly(lactic acid) (PLA)는 옥수수나 설탕수와 같은 재생자원에서 추출된 환경친화적 재료로서 이에 대한 관심이 증대되고 있다. PLA는 선형 지방족 열가소성 polyester로써, lactide와 lactic acid 모노머의 고리 개환 중합법에 의해 제조된다. PLA는 높은 기계적 능력과 열가소성, 직물능력과 생체적합성을 가지고 있어서, 다양한 end-use application에 유망한 고분자이다. 그러나 열점도, 충격인자, 열변형온도(HDT), gas barrier 특성 등과 같은 다른 몇몇 특성들은 충분히 만족시키지 못한다. 최근에, clay의 실리케이트 층에 용액이나 용융법을 이용한 고분자의 삽입은 순수 고분자나 전형적인 복합체에 비해 기계적, 열적, 광학적, 그리고 물리화학적 특성에서 훌륭한 증진을 꾀할 수 있는 나노복합재료를 제조하기 위한 가장 좋은 기술이다. 층상실리케이트는 자연적으로 풍부하고, 경제적이며, 환경친화적 물질이다. 본 논문에서는 생분해성 고분자를 기초로 한 재생자원 poly(lactic acid)의 여러 합성과 특징, 그리고 그것의 층상실리케이트 나노복합체 분리막으로의 응용과 특징을 알아보고자 하였다.
히드로퀴논과 p-히드록시 벤조산, 그리고 1,6-디브로모헥산을 이용하여 유연한 알킬기를 주사슬에 가지는 열방성 액정 고분자(TLCP)를 얻었다. TLCP의 녹음 전이온도 이상에서 도데실 암모니움-몬모릴로나이트(C$_{12}$-MMT)를 첨가하여 나노복합재료를 만들었다. $C_{12}$-MMT를 TLCP에 대해 1 wt%만 섞어도 액정성은 파괴되었으며, 그 이상의 $C_{12}$-MMT양에 대해서도 마찬가지였다. 첨가된 $C_{12}$-MMT중 일부는 TLCP에 잘 분산되었으나, 일부는 뭉쳐진 형태로 존재하였다. 합성된 나노복합재료의 열적 성질과 몰폴로지는 시차주사 열분석기 (DSC), 열중량 분석기 (TGA), 편광 현미경, 그리고 전자 현미경 (SEM, TEM) 등을 이용하여 분석하였다.다.
폴리머 복합체는 우수한 강도와 내구성으로 건설현장에서 프리캐스트 부재 및 보수, 보강재로서 널리 쓰이고 있어 폴리머 복합체의 경제성 및 성능 향상에 관한 연구가 이루어지고 있다. 폴리머 나노 복합체는 나노미터 수준의 크기를 가진 Clay 등의 무기 물질을 나노분산 상으로 폴리머에 균일 혼합시킨 것으로 산업적 응용가능성 면에서 뿐만 아니라 재료 및 공학분야에서도 많은 관심을 가지고 있다. 그리고 기존의 복합체 보다 1/10 혹은 그 이상의 낮은 함량의 분산상만으로도 더 우수한 강도와 역학적 특성 및 열안정성을 나타낸다. 본 실험에서는 폴리머 복합체의 성능을 향상시키고자 유기화된 몬모릴로나이트(MMT)와 유기화 되지 않은 몬모릴로나이트(MMT)를 사용하여 박리된 MMT-UP 나노 복합체를 제조하였다. XRD와 TEM실험결과, Cloisite 30B-UP 나노 복합체에서 층과 층 사이가 $100{\AA}$ 이상 떨어져 단일층으로 분산되었기 때문에 박리가 되었음을 알 수 있었다. 또한 역학적 특성은 기존복합체보다 인장강도와 인장탄성계수을 비교하였을 때 매우 향상됨을 알 수 있었고 열적 특성도 기존복합체보다 우수한 함을 나타내었다. 박리정도가 우수한 MMT-UP 복합체로 제조한 폴리머 콘크리트에서도 순수한 UP를 사용한 것보다 역학적 특성이 두드러졌다. 또한 폴리머 콘크리트의 강도와 탄성계수는 MMT-UP 복합체의 인장강도 및 인장탄성계수와 상관성을 갖는 것으로 판단된다.
용액 삽입(solution intercalation) 방법을 이용하여 다양한 나노 필러들을 포함하는 poly(lactic acid)(PLA) 나노 복합체를 합성하였다. 유기화 반응 처리된 벤토나이트 점토(NSE), 옥타데실아민(ODA)을 산화 그래핀(GO)에 반응한 ODA-GO, 그리고 유기화 처리된 벤토나이트와 ODA-GO의 복합체인 NSE/ODA-GO 등이 PLA 복합체 필름을 얻기 위한 나노 필러로 각각 사용되었다. 3가지 나노 필러들은 0-10 wt%의 함량으로 사용되었고 PLA 복합체 필름들의 열적-기계적 성질, 모폴로지, 산소 투과도 결과들을 서로 비교하였다. 투과전자현미경을 통하여 얻은 결과에서 NSE/ODA-GO 복합체는 약간 뭉쳐있었지만, NSE나 ODA-GO 등의 필러들은 PLA 매트릭스에 분산이 매우 양호하였음을 알 수 있었다. PLA 복합체 합성을 위해 사용된 3가지 필러 중에서, 열적 안정성에서는 NSE/ODA-GO가 가장 효과적이었지만, 기계적 인장 성질이나 산소 차단성에서는 각각 NSE와 ODA-GO가 가장 우수하였다.
에폭시/몬모릴로나이트(MMT) master batch의 혼합온도를 달리하여 복합재료를 제조하였으며, MMT의 박리에 의한 복합재료의 유전특성을 비교하였다. MMT 함량이 낮은 복합재료에서 MMT의 박리가 지배적으로 발생하였으며, 고함량의 MMT 복합재료에서는 master batch 제조온도가 증가할수록 MMT의 층간거리가 증가하였다. 박리가 지배적인 저함량의 MMT 복합재료에서는 적절한 후경화 조건에 의해 유리전이온도가 증가되는 것을 알 수 있었다. MMT의 박리가 효과적으로 발생한 복합재료에서는 에폭시 분자구조의 배향분극이 억제됨으로써 유전율과 유전손실이 감소하였으며, 에폭시/MMT master batch의 혼합온도 및 시간, 그리고 복합재료의 후경화 조건에 따라서 복합재료의 유전특성을 향상시킬 수 있었다.
본 연구에서는 filler-rubber interaction을 향상시키기 위하여 clay의 유기화제로 3-aminopropyltriethoxysilane(APTES)을 사용하여 styrene butadiene rubber(SBR)/organoclay nanocomposite를 라텍스법으로 제조하였다. 컴파운딩시 혼련 온도에 따라 bis(triethoxysilylpropyl)tetrasulfide(TESPT)를 첨가하여 APTES에 의해 생성된 hydroxyl group과 TESPT의 ethoxy group 사이에 실란화 반응 정도에 따른 filler-rubber interaction 향상 정도를 연구하기 위하여 X-선 회절법을 이용한 silicates의 층간구조분석, 모폴로지(morphology), 적외선분광법, 팽윤도 및 기계적물성을 평가하였다. XRD분석과 TEM이미지로 관찰한 결과 silicates 층간에 APTES가 삽입된 구조를 형성하였고 고무기질 내에 organoclay의 분산이 잘 이루어졌다는 것을 알 수 있었다. 또한, 적외선 분광법을 이용하여 APTES-MMT를 분석한 결과 APTES에 의해 silicates 표면에 다량의 hydroxyl 그룹이 형성되어 TESPT의 ethoxy group과 실란화 반응이 가능하였다. SBR/APTES-MMT 컴파운드에 TESPT를 첨가시 SBR/APTESMMT 컴파운드보다 300% 모듈러스가 약 1.3 배 정도 증가하였다. 이는 APTES의 hydroxyl group과 TESPT의 ethoxy group 사이에 실란화 반응이 이루어져 filler-rubber interaction이 향상된 결과였으며, 컴파운딩시 혼련온도 증가에 따른 모듈러스 향상 효과는 미미하였다. 결과적으로 SBR/APTES-MMT 컴파운드의 경우 고무 기질 내에 silicates의 분산 정도와 가교도 증가에 따라 모듈러스가 증가하였으며, SBR/APTES-MMT 컴파운드에 TESPT를 첨가시 filler-rubber interaction이 향상되어 모듈러스가 더욱 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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