이온교환수지로 희토류원소들을 분리 하기 위해 용리액으로 iminodiacetic acid(IMDA)를 사용하였다. 용리액의 pH변화에 따른 음이온교환수지와 양이온교환수지에서 희토류원소들의 IMDA 화학종변화와 이들의 분리조건을 밝히고저 하였다. 희토류원소들의 가장 좋은 분리조건은 양이온교환수지에서 0.0301M IMDA의 pH를 8.00에서 9.00까지 단계적으로 변화시키면서 용리시켰을 때였고 용출순서는 원자번호순서와 일치하였다. 용리액의 pH변화에 따른 희토류원소와 IMDA간의 화학종 변화를 용리곡선과 자외선 흡수 스펙트럼으로 부터 추정하였다.
The use of chemically modified silica-salen$(NEt_2)_2$ was studied for the separation and concentration of the metal ions from an aqueous solution by a solid phase extraction. After the salen(NEt2)2 was synthesized, it was chemically bonded to silica gel by a diazonium coupling reaction. The adsorption capacities and binding constants were obtained with respect to Cu(II), Mn(II), Pb(II) and Zn(II) by a graphical method. Some experimental conditions were optimized for the determination of the trace elements. After the silica-salen(NEt2)2 was pulverized in a sample solution of which the pH was adjusted, the solution was stirred to pre-concentrate the metal ions. The metal ions adsorbed were desorbed with nitric acid solution. And the concentrated analytes were determined by a flame AAS. The method proposed here was so rarely influenced by a sample matrix that the procedure was applied to 3 types of water samples. The reproducible results of less than 10% RSD were obtained at the concentration level of ca. 100 ng/mL and the recoveries of 95-109% were obtained in the spiked samples in which given amounts of analytes were added.
A capacitive type humidity sensor has been fabricated using a polyimide film without hydrophobic elements and its characteristics has been evaluated for hermeticity measurement of micro packages. For a highly sensitive humidity sensor, a polyimide film without hydrophobic elements has been synthesized and used instead of using a commercial one in which 7 group elements such as fluorine or chlorine are included. Sensitivity, stability and hysteresis has been performed to characterize the fabricated sensors. The sensitivity defined as normalized percent capacitance change was 0.3751%RH and hysteresis was 0.77% in the range of 10%RH to 90%RH. Maximum deviation from the average capacitance measured for 120 minutes at 50%RH was 0.25%. The proposed humidity sensor can be used for hermeticity measurement of micro packages.
금(Au) 전극 위에 전해 석출한 철족 원소(Fe, Co, Ni)를 전극으로 phthalate 완충 용액에서 철족 원소의 부식과정을 조사하였다. Phthalate 완충용액의 pH의 변화에 대한 부식전위와 부식전류를 측정하여 각 원소(Fe, Co, Ni)전극의 산화반응과 환원반응에 대한 Tafel 기울기를 구하였으며 Tafel 기울기를 포함한 정량적인 전기화학 인자를 측정하여 전극의 산화반응과 환원반응에 대한 반응 메커니즘을 제안하였다. Phthalate 완충 용액에 존재하는 화학 종의 흡착은 철족 원소 전극의 산화반응에 영향을 미치는 것으로 보인다.
B. Fricke(J. Chem. Phys., 84, 862 (1986))의 최근 논문에 의하면 원자의 편극성(${\alpha}$)은 원소족내에서 1차 이온화에너지(IP)와 대단히 좋은 상관관계를 보인다고 보고하였다. 본 연구에서는 최소자승법을 적용하여 ln${\alpha}$와 lnIP간의 대단히 좋은 상관관계를 얻었다. 원소족내의 1차 이온화에너지와 원자의 편극성에 대한 다양하게 정의된 원자의 전기음성도와 상관관계를 조사함으로써, 3a와 4a족을 제외한 모든 원소들에 대해서 좋은 상관계수를 얻었다. 원소의 주기내에서는 모든 원소들에 대해서 좋은 상관계수를 얻었다. 이러한 결과로부터 미결정된 여러 가지 원자의 편극성에 대해 매우 좋은 예측을 가능하게 한다.
In order to evaluate the distribution and behaviour of atmospheric particulate metals in high-altitude area, we collected 22 aerosol samples using a high volume air sampler at Soback Mt. Meteorological Observation Station from Jan. to Nov. 1993 and analysed for metals (Al, Fe, Mg, Na, Ca, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Cd, and Pb) with ICP/AES and ICP/MS. Although sampling site is located in high-altitude and far from local sources of atmospheric pollutants, enrichments of metals are 2 times higher than those of western coastal reural area. This fact may imply that of metallic pollutants in the coastal rural site were came from further western side (e.g. China), atmospheric metals in this study area contain the signal of metropolitan cities located in the main wind direction (NNW). Sea salts are negligible in the aerosol particle population because reference elements of sea salts (Na, Mg) are all originated from soil particles. The contents of soil particles in aerosols are highest in spring and lowest in winter. Atmospheric enriched elements (Ni, Cu, Zn, Cd and Pb) are diluted with soil particles, especially during the yellow sand period. The results of factor analysis suggest possibility of interpreting their chemical significance in terms of sources (soil, pollutants) and gas-particle conversion processes (formation of ammonium sulfates, ammonium nitrates and/or their mixtures).
양이온 교환수지를 이용하여 희토류 원소들의 용리현상을 연구하였다. 희토류 원소를 EDTA로 착물로 만들어 수지상단에 일정량 흡착 시킨 후 EDTA용액으로 용리하는 방법이 희토류 원소를 직접 양이온 교환수지에 흡착시키고 용리시키는 방법보다 희토류 원소들이 빨리 용리되어 용리액과 용리시간이 절약 되었다. 그러나 분리능은 약간 감소 하였다. 용리되는 순서는 착물의 안정도 상수가 큰 원소가 먼저 용리 되었다.
모자나이트 광물 중에 포함된 각각 희토류 원소를 이온회합 크로마토그래피 방법으로 분리 및 정량하였다. 정량하기 전에 양이온교환수지(Dowex 5OW-X8) 칼럼으로 희토류 원소를 집단 분리하였다. 이 때 수지 칼럼에 의하여 희토류 원소가 정량적으로 회수되며, 시료 중의 공존이온으로부터 깨끗이 분리됨을 방사성 추적자 및 유도쌍 결합 분광-질량분석법(ICP-MS)으로 각각 확인 하였다. 역상 칼럼($\mu$-Bondapak $C_{18}$)에 의하여 미량(ppm)의 희토류 원소를 pH 4.6의 $\alpha$-hydroxyisobutyric acid으로 0.05M부터 0.3M까지 기울기 용출하여 각각 분리하였다. 희토류 원소와 PAR (4-(2-pyridylazo)-resorcinol monosodium salt)과의 포스터 칼럼 착색반응을 통하여 각각의 희토류 원소를 검출하였다.
We investigated the effects of the chemical composition and the relative density on the plastic deformation behavior of sintered Fe-based alloys by means of compressive tests. Overall compressive stresses increased as the amount of alloying elements and the relative density were respectively increased. Addition of alloying elements except for Mo increased the yield stress regardless of the relative density. The relationship between the effects of the chemical composition and the relative density and the mean rate of the stress increase was analyzed. A constitutive equation based on the Ludwik equation with the regressed parameters was proposed to predict the compressive true stress-true strain curves of the sintered Fe-based alloys. The K and n values used in the proposed equation were regressed as a function of the alloying elements and the relative density based on the individual K and n values. The plastic deformation behavior predicted using the proposed constitutive equation showed reliable accuracy compared with experimental data.
The mechanism of a matrix modification for the trace determination of volatile lead and bismuth by an electro-thermal atomic absorption spectrophotometry was studied by a X-ray diffractometry (XRD). For the investigation of structures, the ash products of the elements were produced by using a palladium as a matrix modifier with or without aluminum or nickel as an auxiliary modifier. The same charring conditions as in the analysis of samples were applied together with much concentrated solution of analytical elements and modifiers in a graphite furnace to get a large amount of the product for XRD. The XRD patterns showed PbPd3 for lead and BiPd3 for bismuth. These mean that the reaction procedures through the charring and atomization were changed from $Pb^{2+}$${\rightarrow}$ PbO ${\rightarrow}$$Pb^0$ to $Pb^{2+}$${\rightarrow}$ PbO ${\rightarrow}PbPd_3$${\rightarrow}$ Pb o for lead and from $Bi^{3+}$${\rightarrow}$ BiO ${\rightarrow}$ Bi o to $Bi^{3+}$${\rightarrow}$ BiO ${\rightarrow}$$BiPd_3$${\rightarrow}$$Bi^0$ for bismuth by the addition of modifiers. The volatile elements were stabilized by the formation of palladium alloys through a charring process. Charring temperatures were raised about 500 $^{\circ}C$ by the alloying and the atomization was also stabilized for the enhancement of sensitivities.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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