Benzo(a)pyrene을 비롯한 16종의 polycyclic aromatic hydrocarbon(PAHs)과 4종의 nitro-PAHs를 reversed-phase liquid chromatography/diode array detection (RPLC/DAD)를 이용하여 기울기용리법으로 분리하고, PAH류의 머무름거동에 영향을 미치는 인자들, 즉 탄소수, F인자, L/B ratio, 물에 대한 용해도 및 방해수소원자쌍의 수와 시료의 머무름과의 상관관계를 고찰하였다. 대부분의 PAH류는 탄소원자수와 F값이 커질수록 logk'이 증가하는 사실을 확인하였다. 그리고 몇 가지 이성체들과 nitro-PAH류들은 용해도가 크고, L/B값이 작으며, 방해수소원자쌍의 수가 많을수록 먼저 용리됨을 확인하였다. 각 PAH류의 검출한계는 100~500ng/mL 범위로 나타났으며, 실제 물시료에 대한 검출한계(method detection limit, MDL)는 0.1~0.5ng/mL 범위였다.
란탄족 이온이 도핑된 Ti-SBA-15 촉매를 수열합성법으로 제조하였다. 또한 이들의 특성을 X선 회절기(X-ray diffraction, XRD), Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), Diffuse reflectance spectroscopy (DRS), 가스흡착법(Brunauer-Emmett-Teller, BET) 및 Photoluminescence spectrometer (PL) 등을 이용하여 조사하였고, 이 촉매를 사용하여 자외선 조사하에서 메틸렌블루에 대한 광분해 반응성을 조사하였다. 란탄족 이온이 도핑과 무관하게 Ti-SBA-15 촉매는 메조동공체 구조를 유지하고 있으며, 란탄족 이온이 치환됨에 따라 기공의 크기와 기공의 부피가 줄어들었으며 표면적은 오히려 증가하였다. 란탄족 이온의 도핑과 무관하게 전체적으로 IV형의 흡착등온선과 H2형 히스테리시스를 보여주고 있으나, 란탄족 이온이 도핑되면 히스테리시스의 크기가 커지는 것을 볼 수 있다. 란탄족 이온의 도핑과 무관하게 가시광 영역에서의 흡수밴드는 나타나지 않으며 220 nm에서 다소 폭이 넓은 흡수피크가 나타나고 있다. 이것은 SBA-15 골격 내에 Ti가 존재한다는 것을 의미하고 있다. 메틸렌블루의 광분해 반응에서 Pr 이온을 첨가 시킨 것이 가장 높은 광촉매 활성을 보여주었으며, Er, Eu 및 Nd 등의 란탄족 이온이 치환되면 순수한 Ti-SBA-15 촉매보다 오히려 활성이 떨어진 것을 볼 수 있다. 모든 촉매들은 410 nm 부근에서 강하고 넓은 PL 흡수밴드가 나타났으며, 이 피크의 세기가 커질수록 광분해 활성이 증가하는 것으로 나타났다.
Recently, all-solid-state batteries (ASSBs) have attracted increasing interest owing to their higher energy density and safety. As the core material of ASSBs, the characteristics of the solid electrolyte largely determine the performance of the battery. Thus far, a variety of inorganic solid electrolytes have been studied, including the NASICON-type, LISICON-type, perovskite-type, garnet-type, glassy solid electrolyte, and so on. The garnet Li7La3Zr2O12 (LLZO) solid electrolyte is one of the most promising candidates because of its excellent comprehensively electrochemical performance. Both, experiments and theoretical calculations, show that cubic LLZO has high room-temperature ionic conductivity and good chemical stability while contacting with the lithium anode and most of the cathode materials. In this paper, the crystal structure, Li-ion transport mechanism, preparation method, and element doping of LLZO are introduced in detail based on the research progress in recent years. Then, the development prospects and challenges of LLZO as applied to ASSBs are discussed.
리튬 흡착제용 신규 전구체인 $Li_{1.6}(MnM)_{1.6}O_4$ (M=Cu, Ni, Co, Fe)을 수열법에 의해 합성한 후에, 물리화학적인 성질을 고찰하였다. XRD와 HRTEM을 이용한 분석 결과로부터 Co를 도핑한 경우에는 본래의 스피넬 구조가 유지되는 반면에, Cu, Ni, Fe를 도핑한 경우에는 구조적인 변화가 발생하는 것을 확인하였다. Co 도핑에 의해 확인된 구조의 안정화는 산처리에 의해 리튬을 침출시킨 후에도 유지되었다. 해수에 함유된 리튬을 흡착하는 효율은 Co가 도핑된 망간 산화물 인 $Li_{1.6}[MnCo]_{1.6}O_4$가 상업적으로 적용 가능한 $Li_{1.33}Mn_{1.67}O_4$ 보다 우수한 특성을 나타내었다. 해수 1g으로부터 흡착되는 Li의 양은 $Li_{1.6}[MnCo]_{1.6}O_4$를 사용했을 경우에 35mg이었고, $Li_{1.33}Mn_{1.67}O_4$을 사용했을 경우에는 16mg 이었다.
Layered $Li_{1+x}(Mn_{0.4}Ni_{0.4}Fe_{0.2})_{1-x}O_2$ (0 < x < 0.3) solid solutions were synthesized using solgel method with adipic acid as chelating agent. Structural and electrochemical properties of the prepared powders were examined by means of X-ray diffraction, Scanning electron microscopy and galvanostatic charge/discharge cycling. All powders had a phase-pure layered structure with $R\bar{3}m$ space group. The morphological studies confirmed that the size of the particles increased at higher x content. The charge-discharge profiles of the solid solution against lithium using 1 M $LiPF_6$ in EC/DMC as electrolyte revealed that the discharge capacity increases with increasing lithium content at the 3a sites. Among the cells, $Li_{1.2}(Mn_{0.32}Ni_{0.32}Fe_{0.16})O_2$ (x = 0.2)/$Li^+$ exhibits a good electrochemical property with maximum initial capacity of 160 $mAhg^{-1}$ between 2-4.5 V at 0.1 $mAcm^{-2}$ current density and the capacity retention after 25 cycles was 92%. Whereas, the cell fabricated with x = 0.3 sample showed continuous capacity fading due to the formation of spinel like structure during the subsequent cycling. The preparation of solid solutions based on $LiNiO_2-LiFeO_2-Li_2MnO_3$ has improved the properties of its end members.
The promise of nano-crystalites (nc) as a technological material, for applications including display backplane, and solar cells, may ultimately depend on tailoring their behavior through doping and crystallinity. Impurities can strongly modify electronic and optical properties of bulk and nc semiconductors. Highly doped dopant also effect structural properties (both grain size, crystal fraction) of nc-Si thin film. As discussed in several literatures, P atoms or radicals have the tendency to reside on the surface of nc. The P-radical segregation on the nano-grain surfaces that called self-purification may reduce the possibility of new nucleation because of the five-coordination of P. In addition, the P doping levels of ${\sim}2{\times}10^{21}\;at/cm^3$ is the solubility limitation of P in Si; the solubility of nc thin film should be smaller. Therefore, the non-activated P tends to segregate on the grain boundaries and the surface of nc. These mechanisms could prevent new nucleation on the existing grain surface. Therefore, most researches shown that highly doped nc-thin film by using conventional PECVD deposition system tended to have low crystallinity, where the formation energy of nucleation should be higher than the nc surface in the intrinsic materials. If the deposition technology that can make highly doped and simultaneously highly crystallized nc at low temperature, it can lead processes of next generation flexible devices. Recently, we are developing a novel CVD technology with a neutral particle beam (NPB) source, named as neutral beam assisted CVD (NBaCVD), which controls the energy of incident neutral particles in the range of 1~300eV in order to enhance the atomic activation and crystalline of thin films at low temperatures. During the formation of the nc-/pm-Si thin films by the NBaCVD with various process conditions, NPB energy directly controlled by the reflector bias and effectively increased crystal fraction (~80%) by uniformly distributed nc grains with 3~10 nm size. In the case of phosphorous doped Si thin films, the doping efficiency also increased as increasing the reflector bias (i.e. increasing NPB energy). At 330V of reflector bias, activation energy of the doped nc-Si thin film reduced as low as 0.001 eV. This means dopants are fully occupied as substitutional site, even though the Si thin film has nano-sized grain structure. And activated dopant concentration is recorded as high as up to 1020 #/$cm^3$ at very low process temperature (< $80^{\circ}C$) process without any post annealing. Theoretical solubility for the higher dopant concentration in Si thin film for order of 1020 #/$cm^3$ can be done only high temperature process or post annealing over $650^{\circ}C$. In general, as decreasing the grain size, the dopant binding energy increases as ratio of 1 of diameter of grain and the dopant hardly be activated. The highly doped nc-Si thin film by low-temperature NBaCVD process had smaller average grain size under 10 nm (measured by GIWAXS, GISAXS and TEM analysis), but achieved very higher activation of phosphorous dopant; NB energy sufficiently transports its energy to doping and crystallization even though without supplying additional thermal energy. TEM image shows that incubation layer does not formed between nc-Si film and SiO2 under later and highly crystallized nc-Si film is constructed with uniformly distributed nano-grains in polymorphous tissues. The nucleation should be start at the first layer on the SiO2 later, but it hardly growth to be cone-shaped micro-size grains. The nc-grain evenly embedded pm-Si thin film can be formatted by competition of the nucleation and the crystal growing, which depend on the NPB energies. In the evaluation of the light soaking degradation of photoconductivity, while conventional intrinsic and n-type doped a-Si thin films appeared typical degradation of photoconductivity, all of the nc-Si thin films processed by the NBaCVD show only a few % of degradation of it. From FTIR and RAMAN spectra, the energetic hydrogen NB atoms passivate nano-grain boundaries during the NBaCVD process because of the high diffusivity and chemical potential of hydrogen atoms.
본 연구에서는 임피던스 스펙트럼 분석법을 사용하여 중성운반체로 dibenzo-18-crown-6 (D18Cr6)와 valinomycin (Val)을 이용하여 $K^+$이온선택성 PVC막 전극의 막과 용액계면에서의 임피던스 특성을 검토하였다. PVC막에 대한 운반체의 종류와 함량, 가소제, 막두께, 기본전해질의 혼입(doping)여부 및 이온의 농도변화 등을 교류임피던스 분석법을 이용하여 측정하였고, 그 결과를 전극특성과 비교 검토하고 PVC막 전극에서의 전달특성을 규명하였다. 교류 임피던스의 특성을 측정하여 중성운반체로 D18Cr6와 Val을 포함하고 있는 PVC막 전극의 등가회로는 막의 벌크저항과 전기이중층 용량을 포함하는 기하학적용량을 병렬로 하고, 용액저항과 직렬로 구성되는 임피던스의 등가회로임을 확인할 수 있었다. 그러나 저농도 및 저주파수 영역에서 약간의 전하전이저항과 Warburg저항이 나타나 중첩되는 것을 알 수 있었다. $K^+$이온선택성 전극에서 운반체로서 D18Cr6가 Val중 D18Cr6가 기존의 Val보다 전극특성 및 임피던스 특성이 좋았으며 특히 D18Cr6에 기본전해질로 potassium tetraphenylborate (TPB)를 첨가한 경우 이상적인 전극을 제조할 수 있었다. 운반체의 최적 함량은 D18Cr6와 Val의 경우 3.23wt%부근이었고, 가소제는 DBP가 가장 적절하였다. 막두께가 얇아질수록 임피던스 특성이 좋아졌으나, 막두께가 최적 막두께 이하로 얇아지면 전극특성이 나빠짐을 알 수 있었다. D18Cr6의 경우 $K^+$이온에 대한 혼합용액법에 의한 선택계수 서열은 다음과 같았다. $NH_4{^+}>Ca^{2+}>Mg^{2+}>Na^+$.
RTCVD (rapid thermal chemical vapor deposition) 법으로 $SiH_{4}$ / $GeH_{4}$ / $H_{2}$ 혼합가스를 사용하여 $Si_{1-x}Ge_{x}$ 구조의 이종접합 에피막을 성장한 후, 성장에 사용된 원료가스의 혼합비에 대한 Ge 조성비 변화와 성장계면 특성 그리고 격자 부정합에 의한 에피막의 결함에 대하여 조사하였다. $650^{\circ}C$의 비교적 낮은 온도에서 $Si_{1-x}Ge_{x}$ /Si 이종접합 에피막을 약 $400\;{\AA}$ 두께로 성장하였을 때 격자부정합에 의한 결함은 관찰되지 않았으며, 공정조건에 따른 Ge 조성비 변화는 $SiH_4$ / $GeH_{4}$의 유량비에 따라 선형적인 특성을 나타내었다. 200 ppm $B_{2}H_{6}$ 가스를 사용한 in-situ 불순물 첨가 공정에서는 $Si_{1-x}Ge_{x}$ / Si 구조의 불순물 농도분포 변화가 접합계면에서 수 백${\AA}$ / decade 로 조절될 수 있었으며, Ge 조성비 변화도 동등한 수준의 계면특성을 나타내었다.
LC/MS/MS를 이용하여 발기부전 (impotence) 치료제인 sildenafil 및 유사체인 homosildenafil, vardenafil, tadalafil을 분석하는 방법을 확립하였다. 이온화 방법으로는 electrospray ionization (ESI)와 atmospheric pressure chemical ionization (APCI) 방법을 사용하였으며 최대 감도와 재현성을 나타내는 조건을 찾기 위하여 여러 가지 파라미터를 변화시켜서 비교하였다. MRM (multiple reaction monitoring)을 위한 적절한 생성이온 (product ion)을 얻기 위하여 ESI 방법에서는 capillary voltage, cone voltage, extractor, entrance, RF lens를 변화시켰으나 전구이온 (precursor ion)을 제외한 뚜렸한 토막이온 (fragment ion)은 생성되지 않았다. 한편, APCI 방법의 경우 entrance, collision energy, exit, corona voltage, cone voltage, extractor, RF lens, cone gas, desolvation gas를 변화시켰을 때 다른 파라미터들의 변화에 따른 전구이온을 제외한 product ion 생성 패턴의 변화는 감지되지 않고 단지 RF lens 조건의 변화에서 precursor ion을 비롯한 토막이온들의 생성과 더불어 S/N의 증가로 인한 검출 한계의 향상이 나타났다. HPLC에서의 최적 분리 조건과 질량 분석기에서 최대 감도를 나타내는 이동상 조건도 조사되었는데 10 mM ammonium formate (pH 4.8):acetonitrile=70:30 의 등용매 용리조건이 좋은 감도를 나타내었으며, 최적의 방법인 ESI-MRM 방법에서 검출한계 (S/N>5)는 sildenafil은 $0.10{\mu}g/mL$, homosildenafil은 $0.025{\mu}g/mL$, vardenafil은 $0.025{\mu}g/mL$ 그리고 tadalafil은 $0.25{\mu}g/mL$이었다.
Al이 0.01에서 0.05 몰 도핑된 오산화바나듐을 졸-겔법을 이용하여 제조하였고, Al이 도핑된 오산화바나듐의 화학적성질과 전기화학적 특성을 조사하기 위하여 $Li/Al_xV_2O_5$ 전지를 만들었다. $Al_xV_2O_5$ xerogel의 표면형상은 비등방성의 주름진 판상을 이루며 층간거리는 약 $11.5{\AA}$이었다. IR 스펙트럼에 의하면 도핑된 Al이 $V_2O_5$의 vanadyl기에 결합하고 있는 것으로 나타났다. $Al_xV_2O_5$ xerogel은 가역성과 에너지밀도가 $V_2O_5$보다 향상되었다. 또한 10 mA/g의 방전율로 얻은 $Al_{0.05}V_2O_5$ xerogel의 비용량은 200 mAh/g 이상이었으며, 1.9 V에서 3.9 V 전위영역에서 31회의 연속 충방전 실험을 한 결과 약 90%의 사이클효율을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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