Aresenazo I-XAD-2 킬레이수지를 합성하고 이 수지에 대한 U(VI) 이온의 흡착 거동을 조사 검토하였다. 킬레이트수지는 Arsenazo I 킬레이트제와 Amberlite XAD-2의 디아조늄 짝지움 반응에 의해서 합성하였으며 원소 분석법과 적외선 분광법으로 확인하였다. U(VI) 이온 흡착의 최적 조건을 찾기 위해서 pH, U(VI) 이온농도와 진탕 시간에 관해서 조사하였다. U(VI) 이온에 대한 킬레이트수지의 전체 흡착능은 pH 4.0~4.5 범위에서 0.39mmol U(VI)/g resin이었고, pH값이 증가함에 따라 흡착능이 증가하였다. Aresenazo I-XAD-2 킬레이트 수지에 대한 U(VI) 이온의 흡착 메카니즘은 U(VI) 이온과 $H^+$ 이온 사이의 경쟁반응임을 확인하였다. 컬럼법으로 구한 U(VI) 이온의 돌파점 부피와 전체 흡착능은 각각 600ml, 0.38mmol U(VI)/g resin이었다. 3M $HNO_3$와 3M $Na_2CO_3$의 탈착용액을 사용하여 구한 회수율은 90~96%였다. 따라서 본 연구에서는 합성한 Arsenaso I-XAD-2 킬레이트수지는 자연수 바닷물 중에 함유된 U(VI) 이온의 분리와 농축에 매우 유용함을 알았다.
클로로메틸폴리스틸렌 수지에 펜타에틸렌헥사아민(penten)을 집게형으로 결합시켜 아민 킬레이트 수지($(P)_c$-penten)을 합성하였다. 이 합성된 수지의 단계적 상해리상수 및 금속이온과의 안정도상수를 Bjerrum의 방법으로 결정하였고, 자유 아민인 penten과 비교하였다. 또한 합성된 아민 수지를 이용하여 여러 전이금속을 흡착, 분리실험을 해본 결과 결정된 안정도 상수값과 일치함을 알았다.
Kim, Sook-Young;Lee, Jae-Suk;Kim, Young-Man;Choi, Beom-Suk
분석과학
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제14권6호
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pp.530-534
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2001
Effect of stripping solutions on the Duolite GT-73 chelating resin for ten elements, Ag(I), Al(III), Ca(II), Cd(II), Cu(II), Fe(II), Hg(II), Mn(II), Pb(II), and Zn(II), was investigated. Relation between affinities of the metal ions and solubility products of metal sulfides was studied. The smaller the solubility product of metal sulfideis, the larger the affinitie with the ionsis. The ions which have the solubility products larger than $10^{-23}$ could be effectively desorbed with nitric acid. Complexation with chloride ion enhanced the desorption efficiencies of the ions having moderately strong affinity with the resin. The ions which have very strong affinity by the chelating resin can be desorbed by complextion with thiourea and hydrochloric acid.
폴리(스티렌-co-디비닐벤젠) 수지 페닐고리의 클로로메틸화를 통해 메틸렌티올기를 도입한 수지 (I), 폴리(스티렌-co-메틸 메타아크릴레이트-co-디비닐벤젠) 공중합체의 페닐고리와 에스터기에 클로로메틸화 반응을 거쳐 각각 메틸렌티올기를 도입하여 중금속 이온들과의 배위결합에 필요한공간개념을 배려한 수지(II) 및 폴리(스티렌-co-디비닐벤젠) 수지의 페닐고리를 클로로설폰화한 후, 소디움하이드로술파이드로 티오설폰산화한 수지 (III) 등 3가지 종류의 티올계 구상형 수지들을 합성하였다. 이어, 이들 킬레이트 수지들에 대한 중금속 이온의 흡착경향을 평가한 결과, 티올기 함유 I형 킬레이트 수지는 Hg$^{2+}$에 대해서만 선택적 흡착성을 보였고, 티올기 함유 II형 킬레이트 수지는 Hg$^{2+}$에 대한 흡착성능이 보다 향상되었으며, Cu$^{2+}$, Pb$^{2+}$, C$d^{2+}$ 및 Cr$^{3+}$ 등의 몇몇 중금속 이온들에 대해서도 약간의 흡착능을 보였다. 다른 한편으로, 친수성의 티오설폰산기 함유 III형 킬레이트 수지는 효율적 흡착체로서 Hg$^{2+}$, Cu$^{2+}$, Ni$^{2+}$, Co$^{2+}$ 및 Cr$^{3+}$ 등의 중금속 이온들은 물론, 특히 C$d^{2+}$ 및 Pb$^{2+}$에 높은 흡착능을 보였다.
Formaldehyde와 resorcinol을 반응시켜 chelating 수지를 제조하였다. 이 수지는 Pb(II)나 Ni(II)와 같은 전이금속에 대해 높은 흡착능을 나타내었다. Pb(II), Ni(II), Co(II), Fe(II)와 Zn(II)의 흡착과 탈착율을 batch법으로 구하였다. 이 수지의 중요한 특성은 금속 이온과 수지의 수소 이온간의 교환과정이다. 금속이온의 흡착과 탈착의 메카니즘은 수지의 작용기인 수소 이온의 탈착과 금속 이온간의 교환반응으로 생각된다. 이 수지를 이용하여 전이금속을 농축시키고, 다른 이온들로부터 Pb(II)를 분리하는데 적용해 보았다.
A new polystyrene-divinylbenzene resin containing 2-(2-thiazolylazo)-5-dimethylamino-phenol (TAM) functional groups has been synthesized and its sorption behavior for nineteen metal ions, including Zr(Ⅳ),Hf(Ⅳ) and U(Ⅵ) has been investigated by batch and column methods. The chelating resin showed high sorption affinity for Zr(Ⅳ) at pH 1-5 and U(Ⅵ) at pH 4. Some parameters affecting the sorption of the metal ions have been detailed. The breakthrough and overall capacities were measured under optimized conditions. The overall capacities of Zr(Ⅳ), Th(Ⅳ) and U(Ⅵ), which showed higher than the other metal ions, were 0.90,0.84 and 0.80 mmol/g, respectively. The elution order of metal ions at pH 4 was evaluated as Zr(Ⅳ) > Th(Ⅳ) > U(Ⅵ) > Cu(Ⅱ) > Hf(Ⅳ) > W(Ⅵ) > Mo(Ⅵ) > In(Ⅲ) > Sn(Ⅳ) > Cr(Ⅲ) > V(Ⅴ) > Fe(Ⅲ). Quantitative recovery of most metal ions except Zr(Ⅳ) was achieved using 2M HNO3. Desorption and recovery of Zr(Ⅳ) was successfully performed with 2 M HClO4 and 2 M HCl.
Ligand Exchange를 원리로 하여 Nickel Ion을 포함하고 있는 Chelating Resin인 dowex A-1을 써서 Elution Chromatography에 의하여 Amine의 혼합물을 분리하는 방법을 기술하였다. 이 실험에서 암모니아 수용액을 Eluent로 썼다. 이 방법은 특히 방향족아민의 분리에 효과 있음을 알게 되었다.
중금속 이온의 흡착, 분리 및 회수에 적합한 킬레이트제 침윤수지의 조건을 조사하기 위하여 cupferron (CP), diphenylcarbazone (DPC), salicylaldoxime (SAO), thiosalicylic acid (TSA), 및 dimethylglyoxime (DMG)등의 킬레이트제를 선택하여 Amberite XAD-7 수지에 대한 흡착성을 조사하였다. 킬레이트제-XAD-7 침윤수지들을 만들고, 각 침윤수지들에 대한 Cu(Ⅱ) 이온의 흡착, 분리 및 회수능을 비교하였다. Cu(Ⅱ) 이온에 대해서 적절한 침윤수지로는 비교적 넓은 pH 영역에서 킬레이트제의 흡착이 안정하고 Cu(Ⅱ)와 넓은 pH 범위에서 정량적인 흡착을 보이는 SAO-XAD-7과 DMG-XAD-7 침윤수지임을 알았다. SAO-XAD-7 수지를 사용하여 Cu(Ⅱ) 이온을 공존하는 Ni(Ⅱ) 이온으로부터 분리하였다. Cu(Ⅱ)이온의 최적흡착량은 SAO-XAD-7 침윤수지의 경우는 수지 1g에 대해서 $7{\times}10^{-3}mmol$이며, DMG-XAD-7의 경우는 $2{\times}10^{-3}mmol$이다. 또한 흡착된 Cu(Ⅱ)이온. 1N HCl로 용출시켜 정량적으로 회수하였다. 한편 혼합 침윤수지에서의 Cu(Ⅱ)와 Ni(Ⅱ) 이온의 선택적 흡착성을 조사하였다.
Poly(hydroxamic acid) resin beads were prepared and complexed with various metal ions. We used IR spectroscopy to investigate the structure of metal complex. It proved that the products formed by introduction of metal ions gave stable and colored complex. It was found that the resin bead as synthesized would be a good column packing material for continuous extraction. Energy dispersive spectroscopy was use to study the distribution of metal ions in the resin matrix. It could be tentatively concluded that adsorption and diffusion of metal ions in the chelating resins mainly depended on the loading of the resin matrix which indicated interacting sites with metal ions.
Three Arsenazo I-XAD Chelating resins, with different surface areas and pore sizes were synthesized and characterized. The total sorption capacities of these chelating resins for Cu(II) at pH 5.0 by batch method decreased as follows, Arsenazo I-XAD-16(0.59mmol/g)>Arsenazo I-XAD-4(0.56mmol/g)>Arsenazo I-XAD-2(0.38mmol/g). The sorption and desorption properties of Arsenazo I-XAD-16 chelating resins for U(VI), Th(IV), Hf(IV), Zr(IV), Ni(II), Mn(II), Cd(II). and Cu(II) were studied by both batch and elution method. The Arsenazo I-XAD-16 chelating resin was successfully applied to the separation and concentration of trace U(VI) and Th(IV) in sea and waste waters.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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