An enrichment/separation system for atomic absorption spectrometric determinations of Cu(Ⅱ), Fe(Ⅲ), Ni(Ⅱ) and Co(Ⅱ) has been established. The procedure is based on the adsorption of the analytes as calmagite chelates on Chromosorb-102. The effects of some parameters including pH, amount of ligand, salt matrix, flow rates of sample and eluent solutions were investigated. Under optimized conditions, the relative standard deviation of the combined method of sample treatment, preconcentration and determination with FAAS (N=5) is generally lower than 5%. The limit of detection (3σ) was between 6.0-112.9 ㎍/L. The results were used for preconcentration of analytes from some sodium and ammonium salt.
Nature of palladium(Ⅱ) complexes with 7-membered chelates was studied by experimental and theoretical methods on a Pd(L)Cl2 system, where L is Ph2PNHCH2CH2NHPPh2(L1), Ph2PNHC6H4NHPPh2(L2). The palladium(Ⅱ) complexes were prepared and characterized by elemental analysis, IR, UV, 1H, and 31P NMR spectroscopy. Ab initio calculations with geometry optimizations were also performed for related model systems, Pd(L)Cl2; L=R2PNH(CH2)2NHPR2(L3), R2PNHC6H4NHPR2(L4), R2P(CH2)4PR2(L5), R2PCH2(C6H4)CH2PR2(L6); R=H, CH3.
Separation and determinations of Co(II) and Ni(II) ions as their 4-(2-pyridylazo)resorcinol(PAR) chelates by reversed-phase capillary high-performance liquid chromatography(RP-CpHPLC) were performed. Among many capillary columns, Vydac C4 column was selected and acetonitrile solution was used as mobile phase. The effect of pH and MeCN concentration(%) on the retention factor, k and peak intensity was examined and discussed. As a results, it was found that 22.5% MeCN and pH 5.60 was adequate as mobile phase for the separation of the two metal ions and determination of Co(II) ion, but the mobile phase condition for Ni(II) ion determination was 22.5% MeCN of pH 7.20. Detection limit(D.L., S/N=3) of Co(II) and Ni(II) ions were $2.0{\times}10{-7}$ M(14.9 ppb) and $1.0{\times}10{-6}$ M(59.2 ppb), respectively.
The first option in manure management is developing an environmentally sound nutritional management. This includes proper feeding programs and feeds which will result in less excreted nutrients that need to be managed. Critical components that should be controlled are N, P and minerals that are used at supranutritional levels. Amino acid supplementation and protein restriction reduce N excretion in the monogastric animals. Supplementation with enzymes, such as carbohydrases, phytase and proteases, can be used to reduce excretion of nutrients and feces by improving digestibility of specific nutrients. Growth promoting agents, such as antibiotics, beta-agonists and somatotropin, increase the ability of animals to utilize nutrients, especially dietary protein, which results in reduced excretion of N. Some microminerals, such as Cu and Zn, are supplemented at supranutritional level. Metal-amino acid chelates, metal-proteinates and metal-polysaccharide complexes can be used at a much lower level than inorganic forms of metals without compromising performance of animals. Deodorases can be used to avoid air pollution from animal manure. Nutritional management increases costs to implement. It is necessary to assess the economics in order to find an acceptable compromise between the increased costs and the benefits to the environment and production as well.
A sensitive, selective and rapid method for the determination of nickel based on the rapid reaction of nickel(II) with QADMAA and the solid phase extraction of the Ni(II)-QADMAA chelate with $C_{18}$ membrane disks has been developed. In the presence of pH 6.0 buffer solution and sodium dodecyl sulfonate (SDS) medium, QADMAA reacts with nickel to form a violet complex of a molar ratio of 1 : 2 (nickel to QADMAA). This chelate was enriched by solid phase extraction with $C_{18}$ membrane disks. An enrichment factor of 50 was obtained by elution of the chelates form the disks with the minimal amount of isopentyl alcohol. The molar absorptivity of the chelate was $1.32{\times}10^5L\;mol^{-1}cm^{- 1}$ at 590 nm in the measured solution. Beer's law was obeyed in the range of 0.01-0.6 ${\mu}$g/mL. This method was applied to the determination of nickel in water and biological samples with good results.
A sensitive, selective and rapid method has been developed for the determination ${\mu}$g/L level of vanadium ion based on the rapid reaction of vanadium(V) with 2-(2-quinolylazo)-5-diethylaminophenol (QADEAP) and the solid phase extraction of the colored chelate with $C_{18}$ cartridge. The QADEAP reacts with V(V) in the presence of citric acid-sodium hydroxide buffer solution (pH = 3.5) and cetyl trimethylammonium bromide (CTMAB) medium to form a violet chelate of a molar ratio 1 : 2 (V(V) to QADEAP). This chelate was enriched by solid phase extraction with $C_{18}$cartridge and the enrichment factor of 50 was obtained by elution of the chelates from the cartridge with ethanol. The molar absorptivity of the chelate is $1.28 {\times}10^5L\;mol^{-1}cm^{-1}$ at 590 nm in the measured solution. Beer's law is obeyed in the range of 0.01-0.6 ${\mu}$g/mL. The detection limit is 0.04 ${\mu}$g/L in the original samples. This method was applied to the determination of vanadium(V) in water and biological samples with good results.
Neomycin coupled to a polymer matrix via a metal linker was prepared and evaluated for prolonging antibacterial activity. Microcrystallized cellulose was chemically modified to cellulose xanthate(MCX) to afford metal binding sites. MCX was treated with Cu(II), Fe(III) or Zn(II) followed by reaction with neomycin (Ne). The release of Ne from MCX-Zn(II)-Ne was investigated and its activity duration was measured by ditch plate method. The amount of metal bound to MCX was 0.36 mmol/g matrix, 0.26 mmol/g matrix and 0.56 mmol/g matrix for Cu(II), Zn(II) and Fe(III), respectively. Ne bound to MCX-metal chelates was 0.006 mmol, 0.07 mmol and 0.01 mmol per g MCX for Cu(II), Zn(II) and Fe(III), respectively. The Ne release from MCX-Zn(II)-Ne was sustained even after seven washes, whereas Ne from MC/Zn(II)/Ne mixture was almost completely released in two washes. Antibacterial activity was prolonged with MCX-Zn(II)-Ne and MCX-Fe(III)-Ne, but not with MCX-Cu(II)-Ne when compared with that of free Ne. Taken together, these results suggest that neomycin coupled to MCX via a proper metal linker has a potential as a polymeric antibacterial agent with sustained activity.
The formation constants of the complexes between Ln-EDTA 1 : 1 complex and IMDA have been investigated by a potentiometric titration method at 20.0${\pm}$0.2 degree C and ${\mu}$ = 0.1 (KNO$_3$). Unusually large stability in Ln(EDTA) mixed ligand complexes was found. Trends in the formation constants vs. atomic number of the lanthanide metals were discussed on the basis of coordination number and ionic radius of the metals.
In this study, multi layer type OLED(Organic Light Emitting Diode) has been fabricated using $Snq_2$, $Snq_4$, and $Alq_3$ for development of high efficiency, electrical and optical properties of multi layer type OLED investigated. The HTL(Hole Transfer Layer) and EML(Emitting Material Layer) were fabricated by using vacuum evaporation on ITO electrode, and its thickness controlled using thickness monitor. Al was used as a cathode. The electrical and optical properties such as J-V, brightness-V and EL spectrum of OLED device was measured using I.V.L.T system. The result, brightness of $Alq_3$, $Snq_2$ and $Snq_4$ were $3900cd/m^2$, $63cd/m^2$ and $23cd/m^2$ respectively.
Phytic acid, making up 1~5% of the composition of many plant seeds and cereals, is known to form iron-chelates and inhibit lipid peroxidation. Thiobarbituric acid reactive substances (TBARS), as an indication of lipid peroxidation, were measured in beef round, chicken breast, pork loin, and halibut muscle after the meats were stored for 0, 1, 3, 5, and 7 days at various temperatures [frozen (~2$0^{\circ}C$), refrigerator (4$^{\circ}C$), and room temperature ($25^{\circ}C$)]. Phytic acid effectively inhibited lipid peroxidation in beef round, chicken breast, halibut, and pork loin muscle (p<0.05). The inhibitory effect of phytic acid was dependent on concentration, storage time, and temperature. At frozen temperature, the inhibitory effect of phytic acid was minimal, whereas at room temperature, the inhibitory effect of phytic acid was maximal, probably due to the variation of the control TBARS values. At the concentration of 10 mM, phytic acid completely inhibited lipid peroxidation in all the muscle foods by maintaining TBARS values close to the level of the controls, regardless of storage time or temperature (p<0.05). The rate of lipid peroxidation was the highest in beef round muscle, although they had a close TBARS value at 0 day. Addition of phytic acid to lipid-containing foods such as meats, fish meal pastes, and canned seafoods may prevent lipid peroxidation, resulting in improvement of the sensory quality of many foods and prolonged shelf-life.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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