• 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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• 한국지하수토양환경학회 2005년도 총회 및 춘계학술발표회
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• pp.242-246
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• 2005

The heavy metal analysis (Cd, Pb, Cu, Cr, Zn, Ni) with various extraction methods was performed using the certified sample and real soil sample. In case of the certified samples, $10.5{\sim}118%$ of recovery was showed with various ranges depend on the metal kinds and extraction methods. Also, the alkali-digestion method was showed the proper results by applying in hexavalent chromium. In case of real sample, compared to amounts of heavy metals extracted using 0.1N-HCl, those extracted using acid digestion are higher by $3{\sim}24$ times in Cu, $1.1{\sim}1.5$ times in Cd, $2{\sim}23$ times in Pb, $3{\sim}104$ times in Zn, $12{\sim}101$ times in Ni, $30{\sim}202$ times in Cr. There is no considerable difference between four acid digestion methods.

• 분석과학
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• 제23권5호
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• pp.485-491
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• 2010

토양 중 유해원소 분석용 인증표준물질 KRISS CRM 109-03-SSD를 개발하였다. 인증 대상 원소는 현행 토양환경보전법에서 규제하고 있는 비소, 카드뮴, 크로뮴, 구리, 수은, 니켈, 납, 아연이다. 인증표준물질 제조를 위한 출발물질은 강원도 상동의 텅그스텐 폐광 광미 더미에서 채취하였다. 출발물질은 선별, 건조, 분쇄, 체거름, 혼합, 병입, 살균의 일련의 과정을 거쳐 제조한 다음 ISO Guide 35의 절차를 준용하여 인증하였다. 측정에는 동위원소희석 질량분석법(ID-ICP/MS) 및 기기중성자방사화분석법(INAA)을 이용하였다. 균질도 평가는 ISO 13528의 부속서 B를 준용하여 실시하였다. 인증값은 서로 다른 두 가지 측정방법에 의한 분석 결과 또는 동일한 방법이지만 독립적으로 2회 반복 시행된 분석의 결과로부터 결정하였다. 최종으로 비소, 카드뮴, 크로뮴, 구리, 납, 니켈, 아연 7개 원소에 대한 인증값을 결정하였다. 수은은 낮은 농도로 인해 균질도 요건을 만족시키지 못해 철, 텅그스텐과 함께 참고값으로 제공된다. 환경감시목적으로 많이 이용되는 ISO 11466에 따른 왕수에 의한 용출시험 또한 실시하였다. 용출시험은 공립시험소 및 대학 시험소 등 6개 기관의 공동분석으로 수행되었다. 용출시험의 실험실간 편차는 인증값의 불확도에 비해 크게 나타났다. 용출시험에 대한 공동분석 결과는 참고값으로 제공된다.

• 분석과학
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• 제22권4호
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• pp.293-301
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• 2009

휴대용 형광 분석기의 개발을 위한 사전 기초연구로서 bench-top ED-XRF 및 휴대용 XRF를 이용하여 토양 시료 중의 Cr, As, Se, Hg, Pb, Cd 등 6종의 유해금속 성분들을 비교 분석하였다. 유해금속 원소를 0~1500 mg/kg 농도 범위로 오염시킨 토양 인증표준물질을 구입하여 XRF 분석의 중요 인자인 X-선 튜브 전압 및 측정 시간 등에 따른 최적 분석조건을 확립하고, 각각의 유해 중금속에 대한 검량선을 작성하였다. 유해금속 원소가 포함된 토양 인증표준물질 외에 7종의 다른 토양 시료 중의 유해금속 원소에 대해서도 empirical 법 및 fundamental parameter 법으로 정량분석하고 그 결과를 비교 분석하였다.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제22권6호
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• pp.22-28
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• 2017

The accuracy of analytical results in response to the use of different additives ($NH_4Cl$, KCl, $LaCl_3$) and oxidant gases was evaluated and compared by using Atomic Absorption Spectrometry (AAS). Identification of spectroscopic interferences and possible improvements in Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) analysis were also discussed. The average accuracies of total chromium using Certified Reference Materials (CRMs) were found to be 72.1~94.2% in air/acetylene flame condition by AAS, and they were improved to 100.5~110.5% when the oxidants was changed to nitrous oxide rather than adding the additives. The field samples showed similar trends to CRMs, but chromium concentrations were highly variable depending on analytical conditions. The average accuracies using CRMs were estimated to be 89.3~166.1% by ICP-AES, and improved to below 121.7% after eliminating iron interference. Field samples with low chromium and high iron concentration were measured to be > 30% lower in total chromium concentrations by ICP-AES than AAS in nitrous oxide/acetylene flame. Total chromium concentrations in soil could be analyzed with better accuracy under nitrous oxide/acetylene flame by AAS because it was more effective to increase the temperature of the flame than to eliminate the chemical interference for maximizing atomization of chromium. When using ICP-AES, interference substances, total chromium levels, and analytical conditions should be also considered.

• 한국구조물진단유지관리공학회 논문집
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• 제5권3호
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• pp.233-244
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• 2001

Stress-strain behaviour of soil varies based on stress path and stress history. There has been few study on the characteristics of yielding curve which has anisotropic compression stress history in decomposed granite soil. During this study, various stress path tests in previous anisotropic compression stress history are performed on compacted decomposed granite soil sampled at Iksan, Chonbuk. Yielding points are determined from various stress-strain curves (${\eta}-{\varepsilon}$, ${\eta}$-v, and ${\eta}$-k, ${\eta}$-W curves). Stress-strain curve is certified which shows yielding point very clearly. The shape and characteristics of anisotropic compression yielding curves are examined. The main results are summarized as follows : 1) p' constant and compressive direction in stress paths, which has experienced previous anisotropic compression stress history, shows relatively dear yielding points. 2) Yielding curves defined from ${\eta}$-k and ${\eta}$-W curve show almost perfect ellipse. 3) Directions of plastic strain incremental vector($dv^p/d{\varepsilon}^p$) are not perpendicular to yielding curve.

• 분석과학
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• 제21권5호
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• pp.364-374
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• 2008

2000년도에 COMNAP/SCAR에 의해 극지지역의 환경모니터링에 관한 표준기술지침서인 'Antarctic Environmental Monitoring Handbook'이 발간되었다. 이 지침서에 따라 남극세종기지주변지역의 토양시료중의 중금속을 분석하였다. 시료분해방법은 고압산분해 방법을 사용하였고, 분석방법으로는 동위원소희석 유도결합플라스마질량분석법을 사용하여 토양중의 Pb, Cu, Zn 성분을 분석하였다. 분석방법의 정확성을 확인하기 위해 표준시료인 NIST 2702를 분석한 결과 인증값의 99.5~100.8% 범위내에서 일치하였다. Chelex 100 이온교환수지를 사용하여 간섭이온을 제거하기 위해 매질을 분리하였다. 측정결과 인위적오염이 예상되는 기지주변지역의 중금속의 평균농도는 각각 Pb 332.9 mg/kg, Cu 95.6 mg/kg, Zn 115.3 mg/kg로 나타났으며, 기지에서 멀리 떨어진 지역의 평균농도는 각각 Pb 28.1 mg/kg, Cu 101.8 mg/kg, Zn 115.6 mg/kg로 나타났다. Pb 농도는 기지주변지역과 멀리 떨어진 지점에서 현저한 차이를 보였다.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제18권5호
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• pp.15-25
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• 2013

In this study, two kinds of soil-based proficiency testing materials (PTMs), NICE-012L and NICE-012R were prepared and certified for Benzen, Toluene, Etylbenzene and Xylene with evaluation of uncertainties. In order to analyse BTEX (Benzen Toluene Etylbenzene Xylene) for the candidate materials, GC/MS was used after pretreatment according to methods of soil analysis by Ministry of Environment. For the homogeneity test among bottles in terms of candidate materials, ISO 13528 and IUPAC Protocol were used and according to the result, both candidate materials showed sufficient homogeneity. Also, the stability test over the candidate materials was accessed according to the ISO Guide 35 by classifying short-term and long-term stability and the result showed that both candidate materials showed decent stability. The reference values of the two candidate materials depending on BTEX components were derived from the average of the 11 samples that were used for verification of the samples' homogeneity. Uncertainty of measurement was combined by uchar that was caused by a characteristic value, $u_{bb}$ that was caused by between-bottle homogeneity, and $u_{stab}$ that was caused by stability, and then combined uncertainty ($u_{PTM}$) was multiplied to the coverage factor (k) derived from the effective degree of freedom from each factor that leads to expanded uncertainty (U) in about 95% of confidence level. The proficiency testing materials developed through this study were supplied to National Institute of Environmental Research (NIER) and utilized as an external proficiency testing materials for evaluating analysis capacity of soil agencies with specialty in terms of soil analysis approved by Minister of Environment.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제17권6호
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• pp.33-42
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• 2012

This study was performed to find the problems according to interference factors (organic matter, pH, Cr, Mn, Fe, clay, and etc.) when we analyzed the hexavalent chromium [Cr(VI)] in soils using UV/VIS spectrometer (US EPA 7196A), attempted to evaluate the domestic applicability of analytical method (US EPA 7199) using IC-UV/VIS spectrometer as alternative method. The recovery rate of certified reference materials was 75.0% (US EPA 7196A) and 101.4% (US EPA 7199) by the analytical methods. As the results of performing QA/QC about US EPA 7199, method detection limit (MDL) and limit of quantification (LOQ) were 0.062 mg/kg, 0.196 mg/kg, respectively. The LOQ of US EPA 7199 was lower than that of the current soil official testing method in Korea (0.5 mg/kg). Cr(VI) contents in 23 soil samples were compared by the analytical methods of EPA 7196A and 7199. Cr(VI) was detected in 13 of 23 soil samples by EPA 7196A, while EPA 7199 was not detected in any soil samples. The Cr(VI) content in 23 soil samples by EPA 7196A was not clearly correlated with Cr, Fe, Mn and clay content in the soil samples. However, the contents of Cr(VI) and organic matter of the soil samples had the highest coefficient of determination ($R^2$) of 0.80. In order to evaluate the correlation between the recovery rates of Cr(VI) and organic matter contents in the soil samples, the recovery rates of 5 soil samples added Cr(VI) standard solution were analyzed by the analytical methods. According to the results, the higher the organic matter contents in soil samples, the lower the recovery rates of Cr(VI) by US EPA 7196, while in case of US EPA 7199, the recovery rates were stable regardless of the organic matter contents.

• 한국건설순환자원학회논문집
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• 제8권1호
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• pp.49-55
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• 2020

본 연구에서는 바텀애시 재활용 인공토양을 적용한 옥상녹화 유니트 시스템의 표면 온도변화를 계절별로 측정하여 바텀애시 재활용 인공토양의 열특성을 분석한 결과, 바텀애시 인공경량토양이 기존 토양보다 우수한 열차단 특성이 있음을 확인하였다. 또한, 기존 옥상녹화 유니트 시스템과 개발 옥상녹화 유니트 시스템의 열차단 효과를 분석하기 위해 계절별 일교차를 측정한 결과 기존 녹화 유니트 시스템은 현장 포설형 녹화시스템보다 열차단 효과가 낮은 반면 격막을 탈거하여 바텀애시 인공경량토양을 연속된 층으로 형성하는 개발 유니트 녹화 시스템은 기존 현장 포설형 녹화시스템과 유사한 열차단 효과를 갖는 것으로 분석되었다.

• 한국광물학회지
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• 제23권1호
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• pp.85-91
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• 2010

NIST 표준시료인 SRM 2710(Montana Soil)을 대상으로, 중금속의 지화학적 존재형태 연구에 일반적으로 적용되는 Tessier 연속추출법과 최근 소개된 초음파연속추출법을 적용 및 비교하여 오염 토양 내 중금속의 효율적 분석방법을 제시하고자 하였다. As, Cd, Cu, Pb, Zn의 총함량을 USEPA Method 3050B, KBSI Method, 초음파 추출법을 적용하여 분석한 결과, 모두 공인 분석값에 가까운 값으로 측정되었다. Tessier 연속추출법과 초음파 연속추출법의 비교 결과, 원소별 및 단계별 추출 양상과 추출효율이 두 방법 모두 거의 동일한 것으로 나타났다. 초음파 연속추출에는 총 3시간 정도 소요되었으며, 기존의 Tessier 연속추출법의 12시간 정도와 비교할 때 크게 단축되었다. 유기오염 시료의 전처리법으로 흔히 사용되는 초음파 추출법은 비교적 짧은 시간 내 추출이 이루어지고, 고온의 가열이 필요치 않으며, 시료에 직접 강한 파장을 주어 추출하기 때문에 비교적 높은 추출효율을 보이는 효과적인 방법이라 할 수 있다.