나노크기의 산화세륨 분말을 제조하기 위해서는 출발물질로 탄산세륨[$Ce_2(CO_3)3{\cdot}XH_2O$]이 널리 사용되고 있는데, 탄산세륨은 소성을 통하여 탄산기체와 수증기를 방출하면서 더욱 작은 입자들로 쪼개진 다공성 구조의 산화세륨이 형성되며 이러한 다공성의 산화세륨을 분쇄함으로서 나노크기의 산화세륨을 얻을 수 있다. 본 연구에서는 염화세륨용액으로부터 중탄산암모늄을 첨가하여 제조된 탄산세륨의 소성온도, 분쇄시간, 유성밀의 회전속도, 분산제 첨가량 및 장입된 분쇄 볼 크기 등의 변화에 따라 얻어지는 산화세륨의 평균 입자크기 분석을 통하여 탄산세륨으로부터 나노크기의 산화세륨 제조공정 특성에 대하여 알아보았으며, 소성온도 $700^{\circ}C$, 분쇄시간 5시간 조건에서 평균 입자크기 160 nm의 산화세륨 분말을 제조할 수 있었다.
본 연구는 염화세륨 수용액으로부터 중탄산암모늄의 첨가에 의한 탄산세륨 합성시, 반응 조건(염화세륨 농도: 0.5-2M, 반응온도: $20-60^{\circ}C$)에 따라 형성되는 탄산세륨 결정에 대하여 고찰하였다. 반응성 결정화 과정에서 반응물의 농도 및 반응온도에 따라 lanthanite 형태의 결정상[$Ce_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$]과 tengerite 형태의 결정상[$Ce_2(CO_3)_3{\cdot}2.5H_2O$] 등 두 형태의 탄산세륨 결정을 얻을 수 있었다. 염화세륨의 농도와 반응온도가 증가함에 따라 탄산세륨의 결정상은 lanthanite에서 tengerite형태로 변하였으며, 함수의 탄산세륨은 건조 조건에 따라 무수의 수산기가 함유된 탄산세륨의 결정상 구조로 전이되었다. Lanthanite와 tengerite 구조의 탄산세륨은 판상의 결정립들이 서로 간에 응집된 상태로서 크기나 형태가 두 결정상 모두 같은 형상을 가지며, 결정립의 크기는 lanthanite구조가 약 $3{\mu}m$, tengerite구조가 약 $5{\mu}m$이었다. 그러나 수산기가 함유된 탄산세륨[$Ce(OH)(CO_3)$]은 침상의 결정립이 응집되어 있는 상태로서 결정립의 크기는 장축이 약 $7{\mu}m$이었으며, 결정수가 함유되어 있는 탄산세륨과 무수의 수산기 함유 탄산세륨의 형상은 서로 다른 형태를 갖고 있음을 알 수 있다.
재생 세륨 전구체로부터 수산화세륨($Ce(OH)_3$), 염화세륨($CeCl_3{\cdot}nH_2O$), 탄산세륨($Ce_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$) 및 산화세륨($CeO_2$)을 합성하고 Ultra-sonication을 통해 나노입자의 산화세륨(IV)을 제조하였다. 폐 유리연마재로부터 정제한 약 99 wt% 재생 세륨 분말을 출발물질로 하여 황산침출과 황산나트륨의 첨가조건을 통해서 황산나트륨세륨 화합물($CeNa(SO_4)_2$)을 합성하였다. 또한 황산나트륨세륨 화합물과 수산화나트륨 수용액 첨가량 비의 조건을 달리하여 수산화세륨을 제조하였으며 염산의 첨가량에 따라 염화세륨을 합성하였다. 연속적인 합성공정으로 침상형의 탄산세륨을 합성한 후 하소와 분산을 통해서 평균 30~40 nm의 산화세륨(IV)을 합성하였다.
In this study, CeO2 support is synthesized from cerium hydroxy carbonate prepared using precipitation/digestion method using KOH and K2CO3 as the precipitants. The Cu was impregnated to CeO2 support with the different loading (Cu loading=10-40 wt. %). The prepared Cu/CeO2 catalysts were applied to a single stage water gas shift (WGS) reaction. Among the prepared catalysts, the 20Cu/CeO2 catalyst contained 20 wt.% of Cu showed the highest CO conversion (Xco=68% at 400℃). This result was mainly due to a large amount of active sites. In addition, the activity of the 20 Cu/CeO2 catalyst was maintained without being deactivated for 100 hours because of the strong interaction between Cu and CeO2. Therefore, it was confirmed that 20 Cu/CeO2 is a suitable catalyst for a single WGS reaction.
산화세륨($CeO_2$)는 고체산화물연료전지, 자동차 삼원 촉매, 산소 캐패시터 소재 등의 고온환경에서 구동되는 촉매 응용분야에 널리 활용되고 있으며 중요한 희토류 산화물 중에 하나이다. 고온 환경에서 $CeO_2$의 우수한 촉매 활성을 유지하기 위하여 초기 합성단계에서 높은 비표면적을 갖는 미세구조제어 연구와 나노 미세구조가 고온 열 사이클과 산화-환원 사이클 변화에서 안정하도록 하는 연구가 필요하여 많은 연구가 진행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 탄산염 침전법의 전구체 결정화 단계에서의 이방성을 정밀 제어하여 고 비표면적의 flower-like $CeO_2$를 성공적으로 합성할 수 있었다. 또한, 서로 다른 탄산염이온 침전제의 침전 반응 경로 제어를 통한 침전 수화물 전구체의 이방적 결정 특성으로부터 최종 고 비표면적 $CeO_2$ 산화물의 미세구조 제어와 고온 안정 제어를 확인하고 특성을 평가하였다.
$CeO_2$는 고체 산화물 연료전지 (SOFC, soild oxide fuel cell)의 전해질 재료와 CMP(Chemical Mechanical Polishing) 슬러리 재료, 자동차의 3원 촉매, gas sensor, UV absorbent등 여러 분야에서 사용되고 있다. 본 연구에서는 위의 활용범위 외에 $CeO_2$의 구조적 안정성과 빠른 $Ce^{3+}/Ce^{4+}$의 전환 특성을 이용하여 lithium ion battery의 anode 재료로서 전기화학적 특성을 알아보고자 실험을 실시하였다. $CeO_2$ 합성에 사용되는 전구체인 cerium carbonate의 형상 및 크기, 비표면적과 같은 물리화학적 특성이 $CeO_2$ 분말의 특성에 직접적인 영향을 주기 때문에 전구체의 합성 단계에서 입자의 특성을 조절하였다. 전구체 합성의 출발원료로 cerium nitrate hexahydrate 와 ammonium carbonate를 사용하였고 반응온도 및 농도 등을 변화시켜 입자의 형상 및 결정상을 fiber형태의 orthorombic $Ce_2O(CO_3)_2{\cdot}H_2O$와 구형의 hexagonal $CeCO_3OH$의 세리아 전구체를 합성하였다. 이를 $300^{\circ}C$에서 30분 동안 하소하여 전구체의 입자형상을 유지하는 cubic $CeO_2$를 합성하고 X-ray diffraction, FE-SEM, micropore physisorption analyzer 분석을 통하여 입자의 결정상과 형상, 비표면적 등을 비교 분석하고 $Li/CeO_2$ couple의 충,방전 용량과 수명특성을 비교 분석하여 $CeO_2$의 전기화학적 특성을 알아보았다.
세리아는 고체 산화물 연료전지(SOFC, solid oxide fuel cell)의 전해질 재료와CMP( chemical mechanical polishing) 슬러리 재료, 자동차의 3원 촉매, gas sensor, UV absorbent등 여러 분야에서 사용되고 있다. 본 연구에서는 세리아의 입자의 크기와 형상을 조절하여 성능 및 물성을 향상시켜 보다 넓은 분야의 활용을 하고자 실험을 실시하였다. 세리아 합성에 사용되는 전구체인 cerium carbonate의 특성이 세리아 분말의 물리화학적 특성에 직접적인 영향을 주기 때문에 전구체의 합성 단계에서 형상과 크기를 조절하고자 하였다. 세륨염으로 cerium nitrate hexahydrate, 균일침전반응을 할 수 있는 urea를 침전제로 사용하였다. 반응 용매의 유전상수를 조절하고 반응의 과포화도 변화를 이용하기 위하여 에탄올을 첨가하여 입자의 크기 및 형상을 조절, cubic형태의 $Ce_2O(CO_3)_2{\cdot}H_2O$ 결정상을 가지는 세리아 전구체를 합성하였다. 이렇게 생성된 전구체를 $1000^{\circ}C$에서 2시간동안 하소하여 세리아를 합성하고 반응시간, 농도, 에탄올의 함량 변화에 대해 XRD, FE-SEM, particle size analyzer, micropore physisorption analyzer 분석을 통하여 입자의 결정상과 형상, 입도 분포 및 기공분포 등을 반응인자의 변화에 따라 비교 및 해석하였다.
The nanotopography of silicon wafers has emerged as an important factor in the STI process since it affects the post-CMP thickness deviation (OTD) of dielectric films. Ceria slurry with surfactant is widely applied to STI-CMP as it offers high oxide-to-nitride removal selectivity. Aiming to control the nanotopography impact through ceria slurry characteristics, we examhed the effect of surfactant concentration and abrasive size on the nanotopography impact. The ceria slurries for this study were produced with cerium carbonate as the starting material. Four kinds of slurry with different size of abrasives were prepared through a mechanical treatment The averaged abrasive size for each slurry varied from 70 nm to 290 nm. An anionic organic surfactant was added with the concentration from 0 to 0.8 wt %. We prepared commercial 8 inch silicon wafers. Oxide Shu were deposited using the plasma-enhanced tetra-ethyl-ortho-silicate (PETEOS) method, The films on wafers were polished on a Strasbaugh 6EC. Film thickness before and after CMP was measured with a spectroscopic ellipsometer, ES4G (SOPRA). The nanotopogrphy height of the wafer was measured with an optical interferometer, NanoMapper (ADE Phase Shift)
본 연구에서는 법정광물 및 정부비축광물을 대상으로 HSK Code 개정(안)을 수립하였다. 법정 광물 중 리튬 광, 희토류 광, 사문석, 연옥, 비축 대상 광종 중 인듐 괴, 페로텅스텐, 안티모니 괴, 셀렌 그래뇰, 갈륨, 산화란탄, 탄산세륨 등의 경우 타 품목과 혼합되어 HSK Code가 부여되어있어 세부 품목별로 정확한 무역통계를 파악하기가 어렵다. 또한 현재의 HSK Code 분류체계에서는 대략적인 품목의 명칭 정도만을 확보할 수 있을 뿐 용도, 규격, 성분, 타입 등 보다 구체적인 품목에 대한 정보는 확보하기가 어려운 상황이다. 법정광물, 정부비축 등 국가적 차원에서 관리되고 있는 광물자원에 대해서는 정확한 통계적 데이터 구축을 위해 품목분류를 세분화하여 단독으로 HSK Code를 관리하는 것을 원칙으로 하였다. 단, 국제 공통기준(HS Code 6단위)을 준수하는 범위 내에서 개정안을 마련하였으며, 수입규모가 일정규모 이상(금액기준 : 5천만불 이상, 물량기준 : 5천톤 이상)인 품목을 개정 대상으로 선정하였고 HSK Code간 Hierarchy의 균형을 고려하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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