본 연구에서는 $TiCl_4$ 출발물질 및 알코올과 물의 혼합용액을 이용한 solvothermal 법을 통하여 나노 크기의 $TiO_2$를 제조하였다. 이 때 혼합용액 중의 알코올의 종류 및 그 조성이 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상 혹은 응집상태에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 생성물들의 물성은 X-선 회절법과 투과 및 주사전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 1-부탄올/물의 부피 비가 각각 다른 혼합용매(1-부탄올/물; 100/0, 75/25, 50/50, 25/75, 0/100)를 이용한 solvothermal 법에 있어서 얻어진 루틸상의 $TiO_2$ 입자들의 응집상태는 1-부탄올/물의 비에 따라 변하였으며, 1-부탄올/물의 75/25 부피 비에서 잘 분산된 $TiO_2$ 나노 입자가 얻어졌다. 알코올과 물의 비를 75/25로 고정시킨 혼합 용매를 이용한 solvothermal 법에 있어서 알코올의 종류에 따라 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상이 변함을 확인하였다. 즉 메탄올, 에탄올 및 이소프로필 알코올의 혼합용액을 사용한 경우에는 아나타제상의 입자가 얻어지며 1-부탄올 혼합용액을 사용하면 루틸상의 $TiO_2$ 입자가 생성되었다. 이상의 결과들로부터 출발물질로는 $TiCl_4$를 그리고 반응용매로 알코올과 물의 혼합용액을 이용하며 더 이상의 첨가제를 사용하지 않는 solvothermal 법에 있어서는, 단순히 혼합용액의 조성 또는 알코올의 종류를 변화시킴으로써 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 분산성 향상 및 결정상 조절이 가능한 것을 확인할 수 있었다.
(1-x)BaWO4-xBaV2O6(x=0.54~0.85) 조성의 새로운 초저온 동시 소성 세라믹(ULTCC)용 마이크로파 유전체 복합 재료를 BaWO4와 BaV2O6의 혼합물을 소성하여 제조되었다. 수축 시험은 세라믹 복합재가 BaV2O6의 영향으로 500℃의 낮은 온도에서 치밀화가 시작되며, 650℃에서 상대밀도 98%로 소결될 수 있음을 보였다. X-선 회절 분석은 복합체는 BaWO4와 BaV2O6이 공존하고 소결체에서 2차상이 검출되지 않음을 보였다. 이는 두 상이 서로 우수한 화학적 안정성이 있음을 의미하였다. 거의 0에 가까운 공진 주파수 온도계수(𝛕f)는 복합체에 존재하는 두 상의 𝛕f 값이 각각 양(+) 및 음(-)의 값임에 따라 두 상의 상대적 함량을 조절하여 얻을 수 있었다. BaV2O6의 함량이 x=0.53에서 0.85로 증가함에 따라 복합 재료의 𝛕f 값은 7.54에서 14.49 ppm/℃로 증가하였고 εr은 10.08에서 11.17로 증가했으며 Q×f값은 47,661에서 37,131 GHz로 감소하였다. 최고의 마이크로파 유전 특성은 BaV2O6의 함량이 x=0.6 일 때, εr=10.4, Q×f=44,090 GHz 및 𝛕f=-2.38 ppm/℃값을 얻을 수 있었다. 화학적 호환성 실험은 개발된 복합 재료가 동시 소성 과정에서 알루미늄 전극과 반응성이 없음을 보여주었다.
조성비에 따른 (CoFe$_2$O$_4$)$_{1-x}$(Y$_3$Fe$_{5}$O$_{12}$)$_{x}$계의 분말을 산화물 합성법에 의하여 제작하였다. 120$0^{\circ}C$의 열처리로 합성된 분말을 X-선 회절기(XRD)로 측정한 결과에 의하면, 시료의 XRD 모형이 garnet과 Co 페라이트로 발생하는 peak으로 이루어짐을 확인할 수 있었다. 또한 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 관측한 결과로 구조가 다른 두 개의 철산화물이 하나의 큰 입자로 결합되어 있음을 알 수 있었다. 두 개의 페라이트를 정확히 구분할 수는 없었으나, 구조가 다른 두 개의 페라이트가 하나의 입자로 잘 결합한 것을 확인할 수 있었다. Mossbauer분광기를 이용하여 측정한 결과는 garnet과 Co 페라이트에 의한 specturm의 면적비가 대부분의 흡수 spectrum을 이루고 있으나, 혼합물에 garnet과 Co 페라이트의 양이 충분한 경우에는 garnet에 있는 Fe 이온이 Co 페라이트의 다른 이온들과의 상호작용으로 d-site에 위치하는 흡수 spectrum이 두 개의 sub-spectrum으로 분리되는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 XRD나 SEM의 관측결과와 같이 두 개의 시료가 하나의 입자로 잘 결합하였음을 의미하여, garnet의 철 이온이 Co페라이트의 이온과 상호작용으로 발생한 것이다. 섭동시료자화기(VSM)를 이용하여 측정한 조성비에 따른 시료의 포화자화 측정결과와 이론적으로 계산한 결과가 일치함을 알 수 있었다.
고분자 절연재료는 기존의 세라믹 절연재료에 대체되는 물질로 매년 수요가 꾸준히 급증하고 있다. 그러나, 실용에 있어 장시간 외부로부터 가해지는 열화인자에 노출됨에 따라 경시적 성능저하 및 수명단축이 발생되고, 이를 근본적으로 해결하기 위한 고분자 열화메커니즘의 규명이 안전성 향상 및 신뢰성 확보를 위해 중요한 과제로 대두되고 있다. 본 연구는 이러한 열화발생 및 진행경로를 해석하기 위한 일환으로 열, 수분에 의한 열화를 각각 임의로 모의하여, 열화 발생메커니즘을 해석하였다. 특히, 본 연구에서는 화학적 측면의 특성분석을 수행하였고, 이를 통해 표면의 친수 소수적 분자구조 분석으로 최종적인 표면열화 모델링을 도출하였다. PCB 기판용 고분자 복합재료를 대상으로 열, 수분 가속열화에 따른 표면에서의 접촉각, XPS 분석을 통해 표면의 변화 메커니즘을 분석하였다. 친수화 경향을 나타내는 표면은 접촉각의 감소와 carboxyl($-COO^*$) 라디칼이 다량 발생하였으며, 소수화 경향을 나타내는 표면은 접촉각의 증가와 표면에서 산소기의 이탈과 탄소결합의 불포화 이중결합화로 안정된 화학구조를 구성하고 있었다.
CaO원 산업부산물은 CaO, $SO_3$ 및 $Al_2O_3$ 등으로 구성되어 있어 CaO 화합물의 원료로 사용되고 있다. 이러한 CaO원 산업부산물을 레미콘 회수수에 적용할 경우 슬러지수의 pH를 높여주어 콘크리트 분말원료의 수화 반응을 촉진 하여 콘크리트 조직을 치밀하게 하여 성능향상이 가능할 것이다. 본 연구에서는 레미콘 회수수에 CaO원 산업부산물 중 하나인 탈황석고를 혼입하여 제조된 활성슬러지의 효과를 확인하기 위하여 시멘트 경화체 및 모르타르의 특성을 분석하였다. 그 결과 시멘트 경화체의 경우 응결시간 단축 및 높은 안정성을 나타내었으며, 기기분석을 통해 수화반응이 촉진되었음을 확인할 수 있었다. 또한 활성 슬러지 제조를 위하여 CaO원으로서 사용된 탈황석고는 단위수량을 조절할 경우 작업성을 확보할 수 있을 뿐만 아니라 적절하게 혼입 될 경우 시멘트 사용량이 줄더라도 높은 강도 발현을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구는 베릴륨 함유하지 않은 Ni-Cr계 도재용 금속에 전용도재를 도포, 소성된 시편을 3점 굴곡 시험으로 결합강도를 측정하고, SAM/EDS로 표면성분관찰 실험한 AVOVA와 Tukey HSAD 사후검정을 실시한 결과는 다음과 같은 결론을 얻었다. 첫째. 모든 군에서 ISO 9693의 치과용 금속-도재 시편의 최소 결합강도의 최소치인 25 MPa의 전단결합강도를 상위하며 안정적인 결과값을 나타냈다. 둘째. 결합 강도는 대조군 V1은 $32.37{\pm}1.91MPa$으로 나타났고, 실험군 V2 $38.25{\pm}1.38MPa$, 실험군 V3 $46.43{\pm}2.14MPa$, 그리고 실험군 V4 $47.21{\pm}1.72MPa$, 순으로 나타났으며 통계적으로 유의한 차이를 보였다. 사후 검정 (Tukey's HSD test) 결과, 결합강도 실험결과 실험군 V4는, 대조군 V1보다 높게 나타났다. 셋째. 금속-도재의 결합에서 산화처리를 시행한 군보다 시행하지 않고 불투명 도재를 도포하고 소성한 군이 높게 나타났으며, paste불투명 도재보다 분말 불투명도재의 사용에 따른 결합강도가 더 높게 나타났다. 넷째. 실험군 V4는 금속과 도재의 결합강도 비교에서 가장 높게 나타났다.
본 연구는 사용 후 핵연료의 금속전환 공정에서 발생되는 폐용융염을 고형화하는 방법으로 GRSS(Gel-Route Slabilization/Solidifcation)개념을 이용한 전처 리법을 제안하였다. Sodium silicate와 H3p04로 구성된 물질계에서는 SiO$_2$에 의해 형성되는 반응모듈 내에서 휘발성 핵종은 열적으로 안정한 화합물로 전환된다. 얻어진 생성물은 붕규산 유리매질과의 반응을 통하여 Li는 Li$_{3}$PO$\_4$ 형태로 유지되며 Cs 및 Sr은 유리매질내에 포용될 수 있다. 또한 sodium silicate, H$_{3}$PO$_4$ 및 ZrCl$_4$로 이루어진 물질계를 이용하여 내구성이 우수한 WZP 세라믹 고화매질을 합성하였다. $700^{circ}C$이상에서 NZP구조가 형성되며, Cs가 Li보다 우선하여 NZP구조를 형성하였다. 이상의 결과로부터, GRSS를 이용한 폐용융염의 전처리는 단순한 공정과 열적 안정성을 통하여 검증된 고화매질로 고형화가 가능토록하는 유효한 접근법이라 할 수 있으며, 수화학적 안정성의 검증을 통하여 ANL의 제올라이트를 이용한 고화법에 대한 대안이 될 것으로 기대된다.
Cermic has been widely used because of its excellent esthetics and strength. The recently introduced castable ceramic system is regarded as the more esthetic and biocompatible restorative material. The purpose of this study was to compare the shear bond strength of Dicer & G-Cera porcelain laminate veneer according to the type of cement and surface treatment and to observe the surface of bonding failure with SEM. Total forty disks(3.5mm $diam.\times2.0mm$ thickness) were prepared. Forty extracted human maxillary central incisor teeth were stored in saline solution. Ten teeth were bonded to Dicer specimen with Dicer ZPC cement and ten teeth were bonded with Dicer resin cement. Ten silicoated G-Cera specimen and ten non-silicoated G-Cera specimen were bonded to teeth with G-Cera resin cement. Bonded units were mounted in a plastic tube with hard stone and stored in a humidor at $37^{\circ}C$ for 24 hours. Shear bond strength was measured by Instron Universal Testing Machine (Model 1125) and all the specimen were observed with SEM(JEOL, JSM-T2000)and modes of failure were recorded. The obtained results were as follows: 1. The mean shear bond strength of Dicer bonded with Dicer resin cement was 11.62 MPa and that bonded with Dicor ZPC cement was 0.88 MPa : Shear bond strength of Dicer bonded with Dicer resin cement was significantly increased(P<0.05). 2. The mean shear bond strength of silicoated G-Cera was 13.10 MPa and that of non silicoated G-Cera was 10.93 MPa : Shear bond strength of silicoated G-Cera was not significantly increased (P>0.05). 3. Shear bond strength of Dicer and G-Cera porcelain laminate veneer was not significantly different (P>0.05). 4. In observation of bond failure with SEM, Dicer bonded with Dicer ZPC cement exhibited adhesive failure. Dicer bonded with Dicer resin cement and silicoated and non silicoated G-Cera exhibited cohesive failure.
This study investigated the compressive fracture strength of Targis ceromer crown by the difference of occlusal thickness on a maxillary first premolar. Control group was a castable IPS-Empress all-ceramic crown with occlusal thickness of 1.5 mm constructed by layered technique. Experimental groups were Targis crowns having different occlusal thicknesses of 1.0 mm, 1.5 mm, 2.0 mm, 2.5 mm, respectively. The classification of Targis group is T10, T15, T20, T25 and T15N (for no-thermocycling and occlusal thickness of 1.5mm). Ten samples were tested per each group. Except occlusal thickness, all dimension of metal die is same with axial inclination of $10^{\circ}$and marginal width 0.8mm chamfer. All crowns were cemented with Panavia F and thermocycled 1,000 times between $5^{\circ}$ and $55^{\circ}$ water bath with 10 sec dwelling time and 10 sec resting time. The compressive fracture strength was measured by universal testing machine. The results were as follows : 1. Fracture strength was increased as the occlusal thickness increased : compressive fracture strength of Group T10, T15, T20, T25 was $66.65{\pm}4.88kgf$, $75.04{\pm}3.01kgf$, $87.07{\pm}7.06kgf$ and $105.03{\pm}10.56kgf$, respectively. 2. When comparing material, Targis crown had higher fracture strength than IPS-Empress crown : the mean compressive strength of group T15 was $75.04{\pm}3.01kgf$ and the value of group Control was $37.66{\pm}4.28kgf$. 3. Fracture strength was decreased by thermocycling : the compressive fracture strength of T15 was $75.04{\pm}3.01kgf$, which is lower than $90.69{\pm}6.88kgf$ of group T15N. 4. The fracture line of crowns began at the loading point and extended along long axis of tooth. IPS-Empress showed adhesive failure pattern whereas Targis had adhesive and cohesive failure. In the SEM view, stress was distributed radially from loading point and the crack line was more prominent on Targis crown.
중국 도자기에 대한 과학적 연구는 화학적 성분분석을 중심으로 18세기부터 구라파에서 지속적으로 이루어졌으며, 중국내에서는 1950년대부터 시작되었다. 반면에 한국도자기의 경우는 1980년대에 미국과 독일에서 연구가 이루어지고 한국내에서 체계적 연구는 1990년대부터 시작되었다. 이와 같은 도자기 연구는 많은 분석 결과들이 축적됨에 따라 여러 도요지들을 서로 비교하고 중국의 분석 결과와도 비교가 가능하게 되었다. 이 논문에서는 고려청자와 고려백자를 생산도요지와 발굴층위 등에 따라 각각 21그룹과 10그룹으로 나누어서, 성분결과들을 비교 관찰하였다. 각 그룹의 태토와 유약의 성분은 일반적으로 3~5편을 분석하고 그들의 분석값을 평균하였다. 비교 결과에서 한국도자기의 태토는 월주요와 경덕진요와 같은 중국 남방에서 사용되고 있는 운모-석영계의 도석으로 만든 것으로 나타나며, 유약도 중국과 유사하게 점토와 나무재, 그리고 석회석 종류의 용융재를 혼합하여 만든 것으로 추정된다. 특히, 석회석은 처음에 태워서 사용하다가 고려말기에 이르러 분말상태로 사용하는 경우가 많아지는 경향을 보인다. 월주요에서 사용한 유약은 몸체를 만든 태토를 섞은 것에 비하여 강진 청자의 유약은 백자를 만들 수 있는 점토를 사용하였기 때문에, 산화 티타늄의 함량이 현저하게 적게 나타나는 것을 알 수 있다. 이 논문의 방법과 결과들을 토대로 앞으로 이루어질 많은 발굴과 분석 자료들이 계속 축적될 수 있다면 더욱 좋은 비교 연구가 가능 할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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