Cellulose acetate(CA) 비대칭막, CA 복합막 그리고 cellulose triacetate(CTA) 비대칭막을 통한 순수 이산화탄소 및 메탄의 투과 특성을 측정하여, 투과성능의 운전압력에 대한 영향을 조사하였다. 그리고 이산화탄소와 메탄의 혼합기체($CO_2/CH_4=57.6/42.4$)에 대한 투과 특성을 조사하여, 이를 순수 기체의 투과 특성으로부터 얻어진 결과와 비교하였다. 실험은 25~125 psig의 분압과 상온에서 실험하였다. CA 복합막과 CTA 막을 통한 기체의 투과거동은 CA 막의 투과 거동과 비슷하였다. CA 막, CA 복합막 그리고 CTA 막을 통한 순수 이산화탄소의 투과속도는 상부분압이 증가함에 따라 약간 증가하였으며, 반면에 메탄의 경우에는 상부분압에 의존하지 않고 일정하였다. 그러나 혼합기체의 경우 이산화탄소에 의한 가소화 효과와 각 기체의 경쟁효과에 의해 순수 기체와는 다른 투과거동을 보였다. 각각의 분리막의 투과성능을 비교 할 때, CTA 막의 분리인자와 투과속도가 CA 막의 값들보다 높은 값을 나타내었으며, CA 복합막의 투과속도가 CA 막의 값보다 높은 값을 가졌다. 그러나 CTA 막의 경우 기계적 강도가 매우 낮았다. 결국 본 연구에 사용된 CA 복합막이 투과 플럭스가 크므로 이산화탄소와 메탄의 분리용 막으로 적합하다고 생각된다.
Methyl methacrylate(MMA) was grafted onto microcrystalline cellulose(MCC) with ceric ammonium nitrate(CAN) as a redox initiator at the various conditions. The cellulose triacetate(CTA) composite films added MCC and MMA-grafted MCC powders were prepared on a glass plate. The graft yield(GY) and graft efficiency(GE) of the grafted MCC were calculated with the simple equations by the weight balance method. The double bond of C=O on the grafted MCC surfaces was confirmed by the fourier transform infrared spectroscopy with attenuated total reflection(FT-IT ATR) spectrophotometer. After grafting, the degree of crystallinity of cellulose powders was decresed by judging from x-ray diffraction(XRD) data. Scanning electron microscope(SEM) photos showed the only solvent and CAN solution could change the roughness of MCC powders and the effect of powder dispersions in composite matrix. The tensile strength of MCC/CTA composite films was decreased with increase of MCC powder contents. When 5% grafted MCC was added, the tensile strength of grafted MCC/CTA composite films was increased from 82.3 MPa to 97.2 MPa. The thermal property of powders was also analyzed by the thermogravimetric analysis(TGA).
바이오센서로 이용되는 산소센서에는 효소고정화막과 함께 반투성막이 필요한데, 이러한 두 층의 막은 취급이 쉽지 않아서 상업화하기가 불리하므로, 이 두 막을 하나의 적층막으로 제조하였다. cellulose triacetate/polycarprolactone(CTA/PCL)막에 1,1'-carbonyl diimidazole(CDI) 방법으로 glucose oxidase, ascorbate oxidase, pyrubate oxidase와 alcohole oxidase 등의 효소를 고정화시킨 다음, 그 위에 polyvinylalcohol을 알데하이드와 산과 혼합하여 적층방법으로 단일막을 제조하였다. 고정화된 이 적층막을 산소전극에 부착하여 glucose, ascorbate, pyrubate, ethanol의 농도에 따른 전류변화를 측정한 결과, 각각 5-10mmol 이내의 기질농도에서 $0.38{\sim}0.83{\mu}A$까지 r=0.995의 선형성을 나타내었다. 한편, 고정화된 적층막의 저장중 안정성은 glucose oxidase는 8주 후에도 56% 이상의 활성을 나타내고 있었으나 나머지 효소들은 효소의 안정성이 낮았다.
CTA(cellulose triacetate) 막을 이용한 물과 에탄올의 투과증발(pervaporation) 막분리에서 수착과 투과실험으로부터 용해-확산 투과기구modeling 및 그 함수형과 parameters에 대한 해석을 시도하였다. 순성분들의 수착 data를 사용하여 Flory-Huggins 식으로 계산한 3 성분계(에탄올/물/CTA) 수착평형 조성을 추산하여 실측치와 비교하였다. 막 내부의 조성과 액상의 평형 조성간에 열역학적 평형 관계식을 적용하기 위해 막 내 겉보기 활동도를 Wilson식과 Van Laar식으로 상관시켰다. 투과속도식은 한 성분의 투과속도가 그 성분의 막 내 농도구배에 비례하며, 또한 확산계수의 농도 의존성이 에탄올 농도만의 지수함수라고 가정하여 물과 에탄을 투과속도를 계산하였으며 이는 실측치와 잘 일치하였다. 한 성분의 투과속도와 수착량이 다른 성분에 비해 현저히 작은 경우에는 대류항을 무시할 수 없음을 알았고, 온도가 높고, 투과측 압력이 낮을수록 투과속도와 투과선택도가 증가하였다.
Poly(N-vinylcarbazole) (PVK)-cellulose triacetate (CTA) 복합체를 합성하고, 필름에 기공을 형성시킨 뒤, 화학적 환원법을 통해 은 나노입자를 부착하는 것을 연구하였다. PVK-CTA 복합체는 CTA-chloroform 용액에서 iron(III) chloride를 산화제로 사용하여 N-vinylcarbazole을 중합시켜 복합체를 합성하였고, 얻어진 복합체를 습한 환경에서 휘발성용매로 적셔 수증기를 적용하여 macropore가 균일하게 형성된 구조인 Honeycomb-pattern을 형성시켰다. 이후 환원제로 Tetrathiafulvalene (TTF)와 분산제로 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 사용하여 화학적 환원법을 이용해 은 나노입자를 Honeycomb-pattern이 형성된 복합체 표면에 부착시켰다. FT-IR과 UV-Vis spectrometer을 이용하여 복합체의 형성여부를 확인하였고, N-vinylcarbazole의 함량을 달리하여 중합한 뒤 복합체의 열 분해도를 측정하였다. Scanning electron microscope (SEM)을 통해 복합체 표면에 형성된 기공의 균일도와 부착된 은 나노입자들의 분산성을 분석하였으며, 환원제, 분산제, 전구체 용액의 농도를 달리하여 은나노입자의 분산성을 확인하였다.
The presented research is about characterization of Cellulose Triacetate (CTA) based Polymer Inclusion Membranes (PIMs) which incorporated the commercial extractant Aliquat 336, Tributylphosphate (TBP) as modifier and 2-Nitro Phenyl Pentyl Ether (NPPE) as plasticizer, for the preparation of the membranes. Chemical and physical characteristics of the synthesized membranes especially membrane thickness and side difference effects were investigated. Different surface structures and membrane thickness affect the extraction efficiency of membranes. Membrane extraction experiments were studied where the glass-facing surface of the membranes placed next to feed phase and the air-facing surface to stripping phase. The membrane was characterized by means of AFM, FT-IR and SEM.
본 연구에서는 셀룰로오스 트리아세테이트(CTA)를 사용한 loose RO 중공사 막이 상전환 법으로 제조되었고 이들의 수처리 특성이 평가되었다. 1,4-dioxane과 리튬클로라이드(LiCl)는 각각 스킨층 형성제와 기공 형성제로 사용되었다. 제조된 CTA 중공사막의 특성을 알아보기 위하여 전자주사현미경을 통하여 모폴로지를 관찰하였고, 수투과도 및 염 제거율, 내염소성 테스트, 그리고 분획분자량을 측정하였다. CTA/NMP/1,4-dioxane = 18/72/10 (wt%) 에어갭 30 cm의 중공사 분리막의 경우 $20.5L/m^2hr$의 수투과도와 60%의 염 제거율, NaOCl 10,000 ppm/hr의 내염소성 및 약 5,000 Da값의 MWCO를 나타내는 우수한 특성의 loose RO 막이 제조되었다.
바이오 가스의 분리와 정제를 위해 셀룰로오스 트리아세테이트(CTA) 고분자를 이용하여 중공사형 기체분리막을 상분리법에 의해 제조하고, 제조된 기체분리막을 사용하여 유효 막면적이 0.17 $m^2$인 중공사형 기체분리막 모듈을 제조하였다. 제조된 기체분리막 모듈의 순수 기체투과도틀 메탄, 산소, 이산화탄소에 대하여 측정하였다. 메탄의 투과도는 평균 0.46 GPU를 나타내었으며, 이산화탄소의 투과도는 평균 18.52 GPU였으며 이때 ${\alpha}CO_2$/$CH_4=40.4$를 나타내어 매우 높은 선택도를 나타내었다. 순수 가스 투과 테스트 후 혼합 가스에 대한 분리 정제 테스트를 4가지 모사가스에 대하여 진행하였으며 1 stage, 2 stage, 3 stage로 기체분리막 모듈을 구성하여 stage cut의 변화에 따른 각 부분에서 발생되는 기체의 농도 및 유량을 측정하였다. 1 stage에서는 stage cut이 상승함에 따라 메탄의 농도가 상승하는 것을 알 수 있었으며, 메탄 회수 효율은 떨어지는 것을 알 수 있었다. 2 stage 테스트에서는 1 stage와 유사한 거동을 보이는 것을 알 수 있었으며 메탄의 회수 효율은 1 stage보다 상승하는 것을 알 수 있었다. 바이오 가스 내에 존재하는 메탄의 손실을 줄이기 위해 3 stage 테스트를 진행하였으며, 그 결과 메탄가스의 손실율을 5% 이내로 줄일 수 있는 모듈의 배열을 찾아내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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