The plasma oscillation has been observed in an argon pressure between a tungsten anode and cathode consisting of an aqueous conducting solution. The effects of experimental parameters on the electrical characteristics of the glow discharge have been studied. The experimental parameters include the anode-cathode distance, pressure, methanol flow rate, and cathode materials. The glow discharge with liquid cathode and solid anode showed the potential sensitive detector for HPLC
관통형 속빈 음극관 글로우 방전 (See-through hollow cathode glow discharge)셀을 이용한 미량 및 극미량 분석을 가능한 분광 분석 장치를 개발하였다. 이 장치는 기존의 관통형 속빈 음극관 글로우 방전 셀을 개선하기 위하여 수냉식 냉각 장치를 부착한 새로운 방전 셀의 형태로 개발하였다. 기존의 방전 셀로 미량 및 극미량 분석은 가능하였지만, 공랭식 냉각장치로도 플라즈마의 온도를 높이는 데 한계가 있으며, 단 시간에 플라즈마가 불안정해지는 문제점이 발생하였다. 이러한 문제점을 개선하기 위해서 본 장치에서는 수냉식 냉각 방식을 채택하여 플라즈마의 안정성을 높였으며, 플라즈마 온도를 증가시킬 수 있다. 개선된 방전 셀의 기초 연구를 위해 속빈 음극관의 재질 및 구경변화에 따른 방전 전력 및 압력에 관련한 연구를 하였으며, 속빈 음극관의 구경의 변화에 따른 플라즈마 온도 변화에 대해 측정하였다.
The changes in discharge current, emission and/or oscillation frequency of the electric oscillation of a glow discharge are the potential sensitive measure of the concentration of an impurity in the argon plasma supporting gas. A single jet enhanced glow discharge has been interfaced with the gas chromatograph via 1/8" O.D. tube with a heating pad to study the changes in discharge current. To investigate the optimum operating conditions of the glow discharge system as detector for gas chromatography, pressure, gas flow rate, discharge current, distance between the anode and the cathode have been studied.
회토류와 악티늄족 원소의 현장분석을 목적으로 휴대용 극미량 분석용 원자 분광계인 Electrothermal-Hollow Cathode Glow Discharge Spectrometry(Et-HCGDS)가 제작되었다.본 분광계의 기본 구조는 전기열과 글로우 방전에 기초를 두고 있으며 본 분광계가 미량의 원소분석에도 유용함을 실험적으로 살펴보았다. 본 연구는 새로이 제작된 Et-HCGDS라는 글로우방전 시스템을 사용하여 공기의 저온 플라스마를 만들고 여기서 얻은 공기의 방출 스펙스럼에 관하여 연구하였다. 본 연구를 통하여 Et-HCGDS를 사용할시에 공기가 흐름가스로 유용하며 이 경우 대기의 분석도 쉽게 이루어질 수 있음을 알았다. 글로우 방전을 이용하여 관찰한 공기의 방출 스펙트럼의 분석을 통하여 볼 때 거의 질소에 의한 방출이 전 자외선과 가시광선 영역에서 골고루 나타남을 살펴보았다. 공기를 흐름가스로 사용할 시에도 여러파장 영역에서 미량 분석이 가능함을 알았다. 이 결과는 앞으로 Et-HCGDS를 사용하여 현장에서 공기만을 사용하여 분석을 수행할 경우에 필요한 기초 자료로 활용될 수 있으리라 본다. 본 연구에서 수행한 공기 방출 스펙트럼의 분석은 대기 분석 및 물질 분석에도 중요한 기초자료로 쓰이게 되리라 기대하며 이와 더불어 방출을 이용한 분광분석에서 공기로 인한 간섭 스펙트럼등을 이해하는 경우에도 중요한 참고자료로 활용되리라 본다.
본 연구는 중금속 이온의 신속한 현장분석을 위하여 HPLC용 Schiff Base 컬럼과 Glow Discharge 검출기의 개발에 관한 연구결과를 정리한 것이다. 현재 사용한 컬럼의 소재로는 hydrazide Schiff base 리간드인 N, N'-oxalybis(salicylaldehydrazone) (OBSH), N, N'-malonylbis (salicylaldehydrazone) (MBSH), 그리고 N, N'-succinylbis(salicylaldehydrazone) (SBSH)들과 HPLC 컬럼용 고분자 수지인 poly(styrene divinylbenzene)를 혼합하여 그 특성을 관찰하고 앞으로의 HPLC용 컬럼으로서의 응용성을 살펴보았다. 다음으로 중금속 이온들의 효과적인 검출을 수행할 수 있는 검출기의 필요성에 따라 현재 본 연구실에서 새로 개발한 Hollow Cathode Glow Discharge-Atomic Emission Spectrometry(HCGD-AES)를 사용하여 금속이온의 검출을 수행하였다. 이때 리간드-수지 혼합 컬럼을 통하여 용리된 용리액 중의 구리, 루비듐, 납, 수은 등의 금속이온 검출을 시도하였고, 실험결과를 토대로 Schiff Base를 사용한 컬럼이 금속이온에 따라 선택성을 보여 주고 있음을 살필 수 있었다. 또한 금속이온의 검출을 위한 HPLC용 검출기의 개발을 글로우 방전을 이용하여 추진하고 있으며 이에 대한 기초실험 결과를 정리하였다.
Electrothermal Vaporization-Hollow Cathode Glow Discharge-Atomic Emission Spectrometer(ETV-HCGD-AES)를 이용하여 혈청과 뇨에 함유된 중금속 원소들의 분석을 시도하였다. 먼저 글로우 방전셀을 목적에 맞게 설계하고, 미국 NIST로부터 구입한 표준시료인 혈청과 뇨를 사용하여 미량분석을 위한 기초실험을 수행하였다. 전처리를 하지 않은 시료의 분석에서 새로이 개발한 ETV-HCGD-AES는 수은이나 납 등의 검출에서 ICP-OES보다 상대적으로 전처리가 거의 필요없었으며 감도와 선택성에서도 우수함을 관찰하였다.
A glow discharge mass spectrometric(GDMS) analytical method was developed for direct analysis of impurities in solids. Ions extracted from a glow discharge ion source with a sample as a cathode were analyzed by a quadrupole mass filter. Ion extractions were carried out through differentially-pumped orifices biased to positive and negative potentials. Operating parameters of the glow discharge source such as discharge current, orifice-to-cathode distance, energy analyzer setting and bias voltages have been optimized. The developed GDMS was applied to the analysis of KSS copper-base alloy standards certified by Korea Standards Research Institute(KSRI). In the analysis, the reproducibility and the detection limits were estimated to be about 2.5% RSD, and in the low ppm range, respectively.
방전을 이용한 화학반응기의 기본 모델은 관통형 속 빈 음극 방전셀을 응용하였다. 최근 글로우 방전은 원자분광학에 있어서 방출원으로서의 역할과 더불어 원자화 장치로서 점차적으로 그 연구의 범위를 넓혀가고 있으며, 미량분석, 철강분석, 표면 분석 등에 널리 사용되고 있으며 타 분석 기기와의 접목 등을 통하여 상당한 기술적 성과가 이루어지고 있다.1 또한 본 연구 이전에 기초적인 글로우방전의 성질과 방출 특성에 대해서도 여러 차례 재검토된 바 있어 본 실험에 활용할 수 있었다.2-3 지난 1993년에는 저온의 플라즈마를 이용하여 대기중의 유독가스의 처리에 대한 연구가 발표되었으며, 이 논문에 의하면 연속적인 공기의 흐름 하에서 직류 글로우 방전을 이용하면 유해성 가스인 SO2와 NO의 제거가 가능하다고 보고되었다.4 이를 바탕으로 본 연구에서는 안정적인 공기 플라즈마의 형성과 관통형 양, 음극관 안으로 모든 흐름공기가 음 글로우(Negative glow)영역을 통과하도록 고효율 반응기를 설계하였다. 현재 본 연구에서 디자인한 속 빈 음극관 형 글로우 방전은 경제성이 우수하며 사용하기 쉽다는 것 외에도 방출원 으로서의 장점도 제공함을 관찰하였다.
아르곤 방전 기체의 음 글로우 영역에서 자발적 직동의 광검류 신호를 관찰하였다. 자발적 진동의 광검규 신호는 3 mA 보다 낮은 땅선 전류에서 나타난다. 준안정 준위의 인자 밀도 변화와 1s-2p 전이의 방출 세기를 동시에 측정한 결과, 자발적 진동 신호를 발생시키는 메커니즘 중의 한 가지는 느린 전자의 충돌에 의한 준안정 준위 원자의 단계적 이온화이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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