$LiMnBO_3$ was successfully synthesized by a solid-state reaction method both with and without a carbon coating. Adipic acid was used as source material for the carbon coating. $LiMnBO_3$ was composed of many small polycrystalline particles with a size of about 50 - 70 nm, which showed a very even particle morphology and highly ordered crystalline particulates. Whereas the carbon coated $LiMnBO_3$ was well covered by mat-like, fine material consisting of amorphous carbon derived from the carbonization of adipic acid during the synthetic process. Carbon coated cell exhibited improved and stable discharge capacity profile over the untreated. Two cells delivered an initial discharge capacity of 111 and 58 mAh/g for $LiMnBO_3$/C and $LiMnBO_3$, respectively. Carbon coating on the surface of the $LiMnBO_3$ drastically improved discharge capacity due to the improved electric conductivity in the $LiMnBO_3$ material.
The pyrolysized carbon xerogel and aerogels were prepared from the sol-gel polymerization of resorcinol-formaldehyde(RF) followed by the dry process under ambient pressure and supercritical carbon dioxide condition respectively. The thermal behaviour of RF polymer xerogel was investigated with TGA analyzer to correspond with the pyrolysis process. The surface properties such as particle size, morphology and the point of zero charge of the pyrolysized porous carbon aerogels were studied for the precious metal catalyst supported media. It was found that the volume of the polymer aerogel decreased because of the significant linear shrinkage and weight loss of polymer gel during the carbonization. The point of zero charge of the carbon aerogel pyrolysized at $1050^{\circ}C$ under inert gas flow was about 10.
우리 일상에서 대량으로 생성되는 리그노셀룰로즈(lignocellulose) 물질인 커피 찌꺼기(coffee grounds)를 탄화하여 얻어지는 탄소 소재의 전기화학적 특성과 흡착 성능을 고찰하였다. 커피 찌꺼기를 섭씨 600도 정도의 상대적 저온에서 탄화하여 얻어지는 탄소의 형태적 구조를 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)으로 고찰하였다. Raman 분석을 통하여 얻어진 탄소 재료의 결정성 정보를 얻었다. 기본적인 전기적 특성을 간단한 옴의 관계(Ohmic relation)를 통하여 확인하였다. 나아가, 탄화된 재료가 리튬 이차 전지의 음극(anode) 소재로 활용될 수 있는지 여부를 반쪽 전지(half-cell) 충방전(charge/discharge) 테스트를 통해 살펴보았으며, 초기 음극재의 비용량은 약 520 mAh/g으로 나타났다. 이어서, 커피 찌꺼기 탄화로 얻어진 탄소 소재의 다공성 구조로 인해 분자를 흡착할 수 있음을 자외선(ultraviolet, UV) 흡광도(absorption) 측정을 통해 확인하였다. 탄소 소재의 표면 개질을 통해 극성이 다른 분자들의 선택적으로 흡착할 수 있음을 추가로 확인하였다. 본 연구는 향후 목질계 폐기물의 활용에 대한 중요한 정보를 제공할 것이다.
탄소섬유는 단위 중량 당 높은 강도 및 모듈러스를 갖기 때문에 고성능 복합 재료 제조 시 탄소보강재로 많이 사용된다. 그러나 탄소 섬유를 제조하는 공정에서 많은 시간과 높은 에너지를 소모하여 제조비용이 크게 증가하기 때문에 상용화에 어려움을 겪고 있다. 따라서 생산 비용 절감을 위하여 제조 공정에 사용되는 에너지를 대체할 수 있는 고속의 저 에너지원을 적극적으로 찾아 연구할 필요가 높아졌다. 폴리아크릴로니트릴(PAN) 전구체(Precursor)로 상용화 된 탄소 섬유는 180~300℃의 대기 분위기에서 안정화 과정이 이루어지고, 1600℃ 이하의 불활성 가스 분위기에서 탄화하여 탄소 섬유를 생산할 수 있다. 이 두 공정은 많은 시간과 높은 에너지를 사용하지만, 고성능 탄소 섬유를 생산하는 데 필수적이며 중요하다. 따라서 최근에는 공정 시간을 단축하고 에너지 소비를 줄일 수 있는 플라즈마, 전자 빔 및 마이크로파와 같은 다양한 다른 에너지원을 보조적으로 사용 함으로써 저 에너지·고속 안정화 공정 기술이 시도되고 있다. 본 연구에서는 플라즈마 공정과 열처리를 연속적으로 수행하여 PAN 전구체 안정화 공정을 연구하였으며, 모폴로지, 구조적 변화, 열적 및 물리적 특성 변화를 연구하였다.
Zeolite-templated carbons (ZTCs), which have high specific surface area, were prepared by a conventional templating method using microporous zeolite-Y for catalyst supports in direct methanol fuel cells. The ZTCs were synthesized at different temperatures to investigate the characteristics of the surface produced and their electrochemical properties. Thereafter, Pt-Ru was deposited at different carbonization temperatures by a chemical reduction method. The crystalline and structural features were investigated using X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The textural properties of the ZTCs were investigated by analyzing $N_2$/77 K adsorption isotherms using the Brunauer-Emmett-Teller equation, while the micro- and meso-pore size distributions were analyzed using the Barrett-Joyner-Halenda and Harvarth-Kawazoe methods, respectively. The surface morphology was characterized using transmission electron microscopy and inductively coupled plasma-mass spectrometry. The electrochemical properties of the Pt-Ru/ZTCs catalysts were also analyzed by cyclic voltammetry measurements. From the results, the ZTCs carbonized at $900^{\circ}C$ show the highest specific surface areas. In addition, ZTC900-PR led to uniform dispersion of Pt-Ru on the ZTCs, which enhanced the electro-catalytic activity of the Pt-Ru catalysts. The particle size of ZTC900-PR catalyst is about 3.4 nm, also peak current density from the CV plot is $12.5mA/cm^2$. Therefore, electro-catalytic activity of the ZTC900-PR catalyst is higher than those of ZTC1000-PR catalyst.
Polyacrylonitrile(PAN)섬유를 원료로 여러 가지 조건하에서 탄소섬유를 제조하여 리튬이온 이차전지 음극 활물질로 사용하여, 전지의 충$\cdot$방전 특성과 전기화학적 특성을 고찰하였다. 음극활물질 제조에 있어서 고려한 주요한 변수들은 탄화 열처리 온도(HTT : heat treatment temperature), 탄화시의 가스분위기와 안정화(stabilization)시 섬유 축방향으로 가해주는 장력이며, 제조된 탄소섬유의 물성 및 전기적 특성 역시 조사하였다. 본 연구에서 사용한 열처리 온도 범위는 $700^{\circ}C\~1500^{\circ}C$로서, 처리온도가 상승 할 수록 전도성은 비례하여 향상되었으나, 900"C 범위는 아직 낮은 전도성을 보였다. 또한 처리온도 증가에 따라 충 방전효율은 증가하는 반면, 충 방전용량은 감소되는 경향을 보였다. 그리고 탄화시의 가스 분위기에 따라서 제조되는 음극활물질의 전지특성에 영향을 받았다. 특히, 다른 가스 분위기 하에서 제조된 PAN계 전극들의 측정된 리튬이온의 확산계수 값은 전지의 충$\cdot$방전 특성과 일치하는 결과를 보였다. 탄화시 서로 다른 가스분위기에서 탄소섬유 표면상에 형성된 다양한 기능기그룹(surface functional group)들이 리튬이온과의 비가역적 반응이 진행되는 사실을 간접적으로 확인하게 해준다. 산화분위기에서의 안정화시의 PAN섬유에 가해지는 장력은 가교 결합 중에 형성되는 분자의 배향을 유지시켜 주는 역할을 하는데, 안정화처리 후에도 섬유의 길이변화가 없는 장력조건 (fixed-length condition)에서 충 방전효율 및 용량과 사이클 안정성이 우수한 것으로 나타났다.
포름알데히드 등 유해 휘발성유기화합물(VOC)의 제거성능을 지닌 MDF 탄화보드를 개발하기 위한 기초연구의 일환으로 MDF를 여러 온도에서 탄화하여 주사전자현미경법 및 X선회절법에 의하여 특성을 조사하였다. 주사전자현미경 관찰 결과, 탄화 된 MDF의 내층부 보다 표층부에서, 측면내층부에 비해 측면표층부에서 압착된 섬유의 형태가 나타났으며, 다수의 이물질도 관찰되었다. 그러나 탄화온도가 상승함에 따라서 이물질이 제거되었고 공극의 증가가 관찰되었다. 섬유벽 표면과 내강측에서 주름형태가 관찰되었고 세포내강측 보다 외부 표면의 주름형태가 더욱 뚜렷하였다. 또한 벽공의 손상은 크지 않았고 벽공이 존재하는 부위에서 주름형태가 적게 나타났다. X선회절 결과, 셀룰로오스 결정은 탄화온도 $400^{\circ}C$에서 배향성을 잃으며 붕괴되었으나 약간의 결정성은 남아있는 것이 확인되었다. 그러나, $1,000^{\circ}C$에서 탄화한 MDF는 셀룰로오스 결정이 모두 붕괴되었고 탄소원자에 의한 비결정성 회절강도곡선을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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