• 제목/요약/키워드: calibration coefficients

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컬럼스위칭 액체크로마토그래피를 이용한 뇨중 플루비프로펜의 광학이성질체의 미량분석 (Trace Analysis of Racemic Isomers of Flurbiprofen in Human Urine using Column Switching-HPLC)

  • 최현철;강신정;윤미옥;이수정;김호정;박창훈;차기원
    • 분석과학
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    • 제15권6호
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    • pp.529-533
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    • 2002
  • 광학이성질체 분리 컬럼, 시료처리 및 농축 컬럼이 부착된 컬럼스위칭-HPLC를 이용하여 뇨시료에서 미량의 플루비프로펜 광학이성질체를 분리 정량하는 방법을 연구하였다. 분리된 각 이성질체의 고유광회전도를 구하고, d-이성질체 및 l-이성질체를 확인하였다. 이들의 검정선의 농도범위는 각각 $0.11{\sim}5.4{\mu}g/mL$이었으며, 검출한계는 d-이성질체의 경우 $0.027{\mu}g/mL$이고, l-이성질체의 경우 $0.031{\mu}g/mL$이며, 날자간 및 날자내의 정밀도의 CV값은 각각 1.84% 이하였다. 본 분석법은 플루비프로펜 약물을 복용한 살마의 뇨중에 존재하는 플루비프로펜의 분석에 적용하였다.

모세관 전기영동 장치를 이용한 음이온계 계면활성제의 분석 (Analysis of the Anionic Surfactants by Capillary Electrophoresis)

  • 정혁;김승선;이병민;강호철;이원;김해동
    • 분석과학
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    • 제7권4호
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    • pp.435-440
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    • 1994
  • 모세관 전기영동 장치를 이용하여 금속 표면 세척제(상품명 BFA와 BCA) 2종에 포함된 음이온 계면활성제에 대한 정성 및 정량분석을 수행하였다. Acetonitrile과 sodium benzoate를 포함하는 pH 10의 완충용액을 이용하여 18kV의 전압하에서 분리한 결과 $10^4$ 이상의 이론단수를 보이는 좋은 electropherogram을 얻을 수 있었다. S/N~3인 농도를 기준으로 검출한계는 ~5ppm이었으며 표준물질을 이용하여 얻은 검정곡선의 경우 농도가 10~100ppm의 범위에서 ~0.99 이상의 상관계수를 갖는 좋은 직선성을 보였으며, 이러한 결과를 바탕으로 분석한 결과 BFA의 경우 음이온 계면활성제의 각 성분은 octanoate, decanoate, dodecanoate, tetradecanoate, hexadecanoate등이었으며 상대비는 각각 1.0 : 1.0 : 6.5 : 2.1 : 0.8이었다.

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압축-인장 비대칭을 고려한 AZ31 튜브의 압괴해석 (FE Simulation of Axial Crushing Test for AZ31 Tube Considering Tension-Compression Asymmetry)

  • 윤종헌;이정환
    • 대한기계학회논문집A
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    • 제36권9호
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    • pp.997-1002
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    • 2012
  • 수송기기의 연비향상과 에너지 절감을 위하여 자동차 업계를 비롯한 각종 산업 전반에 마그네슘 합금의 적용이 확대되고 있는 추세이다. 조밀육방 격자 구조(HCP)를 갖는 마그네슘 합금의 경우, 낮은 성형성과 강한 소성 비대칭성 및 소성 이방성으로 인하여 실제 부품의 적용에 많은 제약조건이 수반되고 있다. 본 논문에서는 CPB06 항복함수를 이용하여 AZ31의 인장-압축 비대칭성을 모델링하고 이를 이용하여 AZ31 튜브의 압괴해석을 수행하고자 하였다.

대기중(大氣中) 라돈 붕괴생성물(崩壞生成物)의 공기중(空氣中) 방사능(放射能) 농도(濃度)의 측정(測定) (The Measurement of Airborne Radon Daughter Concentrations in the Atmosphere)

  • 하정우;이재기;문석형;육종철
    • Journal of Radiation Protection and Research
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    • 제4권1호
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    • pp.5-13
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    • 1979
  • 공기시료채칩 종료후 공기여과지에 채집된 시료중 방사능을 일정한 시간구간을 두어 계측함으로써 얻은 붕괴곡선을 이론적 방법에 의하여 분석할 수 있는 간단한 방법을 개발하였으며, 이 방법을 이용하여 라돈 붕괴생성물 각각의 공기중 방사능 농도를 결정하였다. 라돈 붕괴생성물 각 핵종의 방사능 농도는 알파붕괴, 시료채집시간, 그리고 수치계수의 함수로 표시된 방정식으로 부터 얻었다. 그리고 대기중 라돈 붕괴생성물 개개의 방사평형상태도 또한 조사하였다. TRIGA Mark-III 원자로실내에서 채집한 공기시료는 상당히 비평형상태에 있었다. 라돈 붕괴생성물들 간의 방사성 불평형의 정도는 공기와류조건과 관련된 공기시료 채집시간에 따라 상당히 달라지는 것같았다. 본 연구 결과에서 얻은 자료는 인체 내부방사선 피폭선량평가와 기체 방사성 물질 방출감시기 교정에 유용한 기초자료가될 것이 확실하다.

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Simultaneous determination of 30 ginsenosides in Panax ginseng preparations using ultra performance liquid chromatography

  • Park, Hee-Won;In, Gyo;Han, Sung-Tai;Lee, Myoung-Woo;Kim, So-Young;Kim, Kyung-Tack;Cho, Byung-Goo;Han, Gyeong-Ho;Chang, Il-Moo
    • Journal of Ginseng Research
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    • 제37권4호
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    • pp.457-467
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    • 2013
  • A quick and simple method for simultaneous determination of the 30 ginsenosides (ginsenoside Ro, Rb1, Rb2, Rc, Rd, Re, Rf, Rg1, 20(S)-Rg2, 20(R)-Rg2, 20(S)-Rg3, 20(R)-Rg3, 20(S)-Rh1, 20(S)-Rh2, 20(R)-Rh2, F1, F2, F4, Ra1, Rg6, Rh4, Rk3, Rg5, Rk1, Rb3, Rk2, Rh3, compound Y, compound K, and notoginsenoside R1) in Panax ginseng preparations was developed and validated by an ultra performance liquid chromatography photo diode array detector. The separation of the 30 ginsenosides was efficiently undertaken on the Acquity BEH C-18 column with gradient elution with phosphoric acids. Especially the chromatogram of the ginsenoside Ro was dramatically enhanced by adding phosphoric acid. Under optimized conditions, the detection limits were 0.4 to 1.7 mg/L and the calibration curves of the peak areas for the 30 ginsenosides were linear over three orders of magnitude with a correlation coefficients greater than 0.999. The accuracy of the method was tested by a recovery measurement of the spiked samples which yielded good results of 89% to 118%. From these overall results, the proposed method may be helpful in the development and quality of P. ginseng preparations because of its wide range of applications due to the simultaneous analysis of many kinds of ginsenosides.

정현파 중 운동모형시험에 대한 불확실성 해석 (Uncertainty Analysis for Seakeeping Model Tests)

  • 염덕준;이호영;이정묵
    • 대한조선학회논문집
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    • 제30권3호
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    • pp.75-89
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    • 1993
  • 본 논문은 기본적으로 미국 기계학회의 성능시험 코드에 준하여 운동 모형시험에 불확실성 해석을 적용하였다. 총 불확실성은 시험준비 과정, 계기의 검증, 데이타 취득 과정 및 분석과정에서 발생하는 오차요인들과 오차 전파 방정식에 의해 구하여진 민감도와 결합하여 구해진다. 저항추진 시험과 같은 정적시험과 운동시험과 같은 동적시험의 차이들이 불확실성 해석의 모든 과정동안 분명하게 구별되며 또한 비대칭 고정오차항목이 고려되었다. 본 불확실성 해석이 수행된 운동 응답 항목은 무차원화된 주파수의 함수로 나타낸 상하동요와 종동요의 RAO이다. 운동시험에 대한 불확실성 해석은 측정 정도를 향상시키고 오차들을 정량화하는데 유용할 뿐만아니라 여러가지 운동 해석 프로그램에 대한 검증의 기준으로 제시될 수 있다.

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가스크로마토그라피/질량분석기에 의한 모발중 대마성분 분석 (Analysis of $\triangle^9$-Tetrahydrocannabinol and 11-nor-9-carboxytetrahydrocannabinol in Hair by Gas Chromatography/Mass Spectrometry)

  • 양원경;한은영;박용훈;임미애;정희선
    • 약학회지
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    • 제48권3호
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    • pp.207-212
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    • 2004
  • An analytic method was developed for the quantitation of $\Delta$$^{9}-$ tetrahydrocannabinol (THC) and 11-nor-9-carboxy THC (THC-COOH) in human hair. After hair samples were pulverized using Freezer Mill, deuterated internal standards were added and digested in 1 N NaOH at $100^{\circ}C$ water bath for 30 min. Digest solutions were extracted by 5 ml hexane:ethyl acetate (90:10) after acidification with acetic acid. The organic phase was evaporated under N 2 and derivatized by BSTFA (with 1% TMCS) at $85^{\circ}C$ for 45 min. The derivatized solution was separated on HP-5MS column ($30m{\times}0.25mm{\times}0.25mm$) and detected using EI-GC-MS with selective ion monitoring mode. The assay of calibration was ranged from 5 to 100 ng/50 mg hair ($r^2$>0.99) for THC and THC-COOH. Within and between-run precision were calculated at 6, 30, 60 ng/50 mg hair with coefficients of variation less than 11%. Within and between run accuracies at the same concentrations were$\pm$14% and $\pm$30% of target for both analytes, respectively. Absolute and relative recovery at 10 and 100 ng were 60∼91%. The method was used to detect and quantify THC and THC-COOH in cannabis abuser's hairs (N = 16) and SRM (N=5, THC 1 ng/mg, NIST). We detected THC and THC-COOH in only one hair sample. In SRM, % accuracy was 93% (range 86∼103%) and precision (% CV) was 8.14. We began to set up a quantitative analysis of THC and THC-COOH using EI-GC-MS. Continuously, we need to modify and develop this method in order to apply for identification in cannanbis users' hair.

Application of Near-Infrared Reflectance Spectroscopy to Rapid Determination of Seed Fatty Acids in Foxtail Millet (Setaria italica (L.) P. Beauv) Germplasm

  • Lee, Young Yi;Kim, Jung Bong;Lee, Sok Young;Lee, Ho Sun;Gwag, Jae Gyun;Kim, Chung Kon;Lee, Yong Beom
    • 한국육종학회지
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    • 제42권5호
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    • pp.448-454
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    • 2010
  • The objective of this study was to rapidly evaluate fatty acids in a collection of foxtail millet (Setaria italica (L.) P. Beauv) of different origins so that this information could be disseminated to breeders to advance germplasm use and breeding. To develop the calibration equations for rapid and nondestructive evaluation of fatty acid content, near-infrared reflectance spectroscopy (NIRs) spectra (1104-2494 nm) of samples ground into flour (n=100) were obtained using a dispersive spectrometer. A modified partial least-squares model was developed to predict each component. For foxtail millet germplasm, our models returned coefficients of determination ($R^2$) of 0.91, 0.89, 0.98 and 0.98 for strearic acid, oleic acid, linoleic acid, and total fatty acids, respectively. The prediction of the external validation set (n=10) showed significant correlation between references values and NIRs values ($r^2=0.97$, 0.91, 0.99 for oleic, linoleic, and total fatty acids, respectively). Standard deviation/standard error of cross-validation (SD/SECV) values were greater than 3 (3.11, 5.45, and 7.50 for oleic, linoleic, and total fatty acids, respectively). These results indicate that these NIRs equations are functional for the mass screening and rapid quantification of the oleic, linolenic, and total fatty acids characterizing foxtail millet germplasm. Among the samples, IT153491 showed an especially high content of fatty acids ($84.06mg\;g^{-1}$), whereas IT188096 had a very low content ($29.92mg\;g^{-1}$).

GC-MS를 이용한 신선편의 샐러드 중 dichloroacetic acid와 trichloroacetic acid의 분석 (Determination of dichloroacetic acid and trichloroacetic acid in fresh-cut salads using gas chromatography-mass spectrometry)

  • 김희갑;이성균;윤아현
    • 한국식품과학회지
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    • 제51권1호
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    • pp.12-17
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    • 2019
  • 이 연구에서는 GC-MS를 사용하여 신선편의 채소류 중 DCAA 및 TCAA를 포함한 haloacetic acids를 분석하는 방법을 확립하였다. 분석 방법의 유효성을 검증한 후 일부 시중에서 유통 중인 시료를 분석한 결과, 외국의 수준보다 높아 $19-75{\mu}g/kg$의 수준으로 검출되었다. 본 결과를 바탕으로 실시한 위해 평가에 따르면, 현재 국내에 유통 중인 신선편의 채소류의 섭취에 따른 초과 발암 위해도가 허용 수준을 초과하여, 향후 이에 대한 관리가 필요하다는 것을 시사하였다.

Quantification of the Bioactive Components of the Rhizomes of Curcuma wenyujin and Assessment of Its Anti-inflammatory Effect in Benign Prostatic Hyperplasia-1 Cells

  • Seo, Chang-Seob;Park, Eunsook;Lee, Mee-Young;Shin, Hyeun-Kyoo
    • Natural Product Sciences
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    • 제25권3호
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    • pp.238-243
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    • 2019
  • In this study, the marker compounds of Curcumae Rhizoma (CR) were simultaneously quantified by high-performance liquid chromatography equipped with a photodiode array detector and the anti-inflammatory effects of CR extract and marker compounds in human benign prostatic hyperplasia epithelial-1 (BPH-1) cell lines were investigated. The marker components (4S,5S)-(+)-germacrone-4,5-epoxide, furanodienone, and germacrone, were separated on Gemini $C_{18}$ columns ($250mm{\times}4.6mm$, $5{\mu}m$) at $40^{\circ}C$ by using a gradient of two mobile phases eluting at 1.0 mL/min. Prostaglandin $E_2$ ($PGE_2$) levels in Human BPH-1 cells were determined with an ELISA kit. The coefficients of determination in a calibration curve of each analyte were all 0.9997. The limits of detection and quantification of the three compounds were $0.10-0.32{\mu}g/mL$ and $0.30-0.98{\mu}g/mL$, respectively. The content of three compounds, (4S,5S)-(+)-germacrone-4,5-epoxide, furanodienone, and germacrone, in the CR sample were found to be 5.79 - 5.92 mg/g, 4.72 - 4.86 mg/g, and 1.06 - 1.09 mg/g, respectively. Regarding pharmacological activity against benign prostatic hyperplasia, CR and its components significantly suppressed $PGE_2$ levels of BPH-1 cells. The established analysis method will help to improve quality assessment of CR samples and related products. In addition, CR and its components exhibit antiinflammatory activity in BPH-1 cells, suggesting the inhibitory efficacy of these compounds against the pathogenesis of BPH.