MPB 조성영역인 Zr/Ti=52/48의 composite ceramic target을 사용하여 RF magnetron sputtering 방법으로 기판온도 약 30$0^{\circ}C$에서 RZT 박막을 Pt/Ti/Si 기판위에 증착시켰다. 안정상인 perovskite 구조를 형성시키기 위하여 PbO분위기에서 furnace annealing 과 Repid thermal annealing을 실시하여 열처리 방법에 따른 상형성 및 계면반응과 그에 따른 전기적 특성을 고찰 하였다. Pt 의 두께가 250$\AA$인 경우 furnace annealing 시 $650^{\circ}C$에서 perouskite 상이 형성되었으나 Pt층이 산소의 확산을 방지하지 못하여 상부의 Ti 층이 TiOx로 변태하였으며 하부의 Ti는 Si 과 반응하여 Ti-silicide 롤 변태하였다. 또한 75$0^{\circ}C$,60sec 인 경우 Pt 층의 응집화가 관찰되어 하부전극으로서 적용이 적절하지 못하다. 급속열처리를 실시한 경우에도 마찬가지로 Ti 층이 TiOx 와 silicide 층으로 변태되었다. Pt의 두께가 1000$\AA$인 경우에도 250$\AA$와는 달리 RTA 시 (III)방향으로 Furace annealing 시(001)방향으로 우선 성장하였다. 이는 Ti(001), P(111),PZT(111)면의 lattic mismatch 가 매우 작은데다 RTA 시 계면반응이 거의발생하지 않아 PZT 박막이 (111) 방향으로 우선 성장한 것으로 보인다. Furnace annealing 경우는 심한 계면반응이 발생하여 Pt층에 어느 정도 영향을 주었기 때문에 우선성장 방향이 바뀌었다구 생각한다.
DCCA로 1-도데카놀을 이용한 수식 졸-겔법에 의한 $TiO_2-SiO_2$계분체를 합성하였으며, 이들 합성분체에 대한 characterization과 광활성촉매에 대해 검토하였다. $500^{\circ}C$까지의 감량변화는 TiO2단독분체가 33.0wt%, $TiO_2/SiO_2$의 몰비가 75/25, 50/50 및 25/75인 분체는 각각 67.0wt%, 70.0wt% 및 73.0wt%, 그리고 $SiO_2$단독분체는 42.5wt%이였다. 이들 탈리는 거의 대부분이 유기물질이였다. 합성직후의 분체는 $TiO_2$단독분체를 제외하고는 무정형화합물이였고, 아나타아제의 루틸로의 상전이는 $SiO_2$에 의해 억제되었다. 합성직후의 분체는 입자의 형태가 관찰되지 않았으나, $600^{\circ}C$, 1시간 가열에 의한 $TiO_2$단독분체, $TiO_2/SiO_2$의 몰비가 75/25 및 50/50인 분체는 모두 서브미크론의 입자를 보였으며, 몰비가 25/75의 분체 및 $SiO_2$단독분체는 여전히 벌크상태였다. 비표면적 역시 $SiO_2$의 증가와 함께 증가하였으며, 세공크기 역시 $SiO_2$성분에 의존하였다. 그리고 이들 가열물의 광촉매활성은, $TiO_2/SiO_2$의 몰비가 75/25인 분체의 경우, 수소발생량으로 $0.240{\mu}mol/h.g-cat.$을 나타내었으며, $TiO_2$단독분체의 그것보다는 약 2.6배, 표준광촉매물질인 P-25(Degussa P-25)보다는 약 2.0배 가량 큰 값을 나타냈다.
In this study, the structural, electrical and dielectric properties were investigated in (P $b_{0.76}$$Ca_{0.24}$)[( $Co_{1}$2/ $W_{1}$2/)$_{0.04}$$Ti_{0.96}$) $O_{3}$ system ceramics which were manufactured with the addition of Mn $O_{2}$. According to the increment of Mn $O_{2}$ addition, tetragonality was decreased. The specimen added with 1.5 mol% Mn $O_{2}$ and sintered at 1150.deg. C showed the highest density of 7.06[g/c $m^{3}$]. The variations of grain xize as a function of Mn $O_{2}$ addition were negligibly small. But grain was grown until 7.88[.mu.m] with increasing sintering temperature. Electromechamical coupling factor planar mode $K_{p}$ was decreased to a small value of $K_{p}$ = 0 in all the specimens added with Mn $O_{2}$ and sintered at 1150.deg. C & 1200.deg. C.& 1200.deg. C.
입상(대나무)활성탄 상에 나노 $TiO_2$ 결정을 담지 즉 분말코팅 하였다. 이와 같이 $TiO_2$ 담지된 활성탄 복합체의 광촉매 활성도는 자외선 조사를 통한 메틸렌블루 수용액의 분해를 통해 측정하였다. 저온 수열합성법(${\leq}200^{\circ}C$, pH 11)을 통해 광학적 촉매활성도가 높은 $TiO_2$를 활성탄 상에 담지 할 수 있었으며, BET 표면적을 측정하여 계산된 $TiO_2$ 분말의 평균입도는 50 nm 정도였다. 수열처리 과정에서 $TiO_2$가 합성되면서 동시에 활성탄의 표면 공극과 기공 상에 코팅이 이루어졌다. 이러한 수열합성법을 통한 합성은 $TiO_2$의 anatase에서 rutile로의 상전이 시작 온도를 $200^{\circ}C$ 부근으로 낮추는 결과를 가져올 수 있어, 합성온도에 따라 저온에서 순수한 anatase 또는 anatase와 rutile이 혼합된 $TiO_2$ 결정상들을 코팅 시킬 수 있었다.
연구 목적: 높은 외력이 작용하는 부위의 임플란트 재료로서 사용되고 있는 Ti-6Al-7Nb 합금의 골유착을 개선하기 위한 방법의 하나로서 나노튜브 $TiO_2$ 층 생성하고 전석회화 처리한 다음 유사체액 중에서의 활성도를 알아보고자 하였다. 연구 재료 및 방법: 양극산화처리는 glycerol에 20 wt% $H_2O$와 1 wt% $NH_4F$를 혼합하여 준비한 전해질 수용액에 전압 20 V, 전류밀도 20 mA/$cm^2$의 조건에서 1시간동안 통전하였다. 전석회화처리는 $80^{\circ}C$의 $Na_2HPO_4$ 수용액에 30분 동안 침적하고, 이어서$100^{\circ}C$의 $Ca(OH)_2$ 포화 수용액에 30분 동안 침적하였으며, $500^{\circ}C$에서 2시간 동안 열처리하였다. 전석회화처리 후 표면층의 생체활성도를 조사하기 위해 $36.5^{\circ}C$, pH 7.4의 유사체액에 10일 동안 침적하였다. 결과: 1. 나노튜브 $TiO_2$ 층은 높은 자기정렬 형태를 갖고 큰 직경의 튜브들 사이 공간에 상대적으로 작은 직경의 튜브들이 생성되는 형태로 치밀한 구조를 이루었으며, 상부에서 하부로 갈수록 직경 감소를 보였다. 2.1 wt% $NH_4F$와 20 wt% $H_2O$를 함유하는 glycerol 전해액에서 20V의 전압을 인가하여 생성된 나노튜브들의 평균 길이는 $517.0{\pm}23.2\;nm$를 보였다. 3. 나노튜브 $TiO_2$ 층의 생체활성도는 $80^{\circ}C$의 0.5 M$Na_2HPO_4$ 수용액과 $100^{\circ}C$의 $Ca(OH)_2$ 포화 수용액에 침적하는 전석회화처리 군의 경우에 크게 개선되어, 아파타이트의 석출 과정에서 나타나는 치밀한 돌기상과 이들을 가로지르는 미세 균열상이 관찰되었다. 결론: Ti-6Al-7Nb 합금을 나노튜브 $TiO_2$ 층 생성 후 전석회화 처리한 결과 생체활성도가 개선되었다.
Electronic properties of passive films formed on Ti at film formation potentials $(E_f)V_{SCE}$ in pH 8.5 buffer solution and in an artificial seawater were examined through the photocurrent measurement and Mott-Schottky analysis. The passive films formed on Ti in pH 8.5 buffer solution exhibited a n-type semiconductor with a band gap energys $(E_g);E_g^{n=2}=3.4$ eV for nondirect electron transition, and $E_g^{n=0.5}=3.7$ eV for direct electron transition. These band gap values were almost same as those for the passive films formed in artificial seawater, indicating that chloride ion ($Cl^-$ in solution did not affect the electronic structure of the passive film on Ti. $E_g$ for passive films formed on Ti were found to be greater than those ($E_g^{n=0.5}=3.1$ eV, $E_g^{n=2}=3.4$) for a thermal oxide film formed on Ti in air at $400^{\circ}C$. The disorder energy of passive film, determined from the absorption tail of photocurrent spectrum, was much greater than that for the thermal oxide film farmed on Ti in air at $400^{\circ}C$. The greater $E_g$ and the higher disorder energy for the passive film compared with those for the thermal oxide fIlm suggest that the passive film on Ti exhibited more disorded structure than the thermal oxide film. The donor density (about $2.4{\times}10^{20}cm^{-3}$) for the passive film formed in artificial seawater was greater than that (about $20{\times}10^{20}cm^{-3}$) formed in pH 8.5 buffer solution, indicating that $Cl^-$ increased the donor density for the passive film on Ti.
Lee, Jae P.;Park, Mi H.;Chung, Taek-Mo;Kim, Yun-Soo;Sung, Myung M.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제25권4호
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pp.475-479
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2004
$TiO_2$ thin films were grown on Si (100) substrates by atomic layer deposition using $[Ti(OPr^i )_2(dmae)_2]$ and water as precursors. The thickness, chemical composition, crystalline structure, and morphology of the deposited films were investigated by transmission electron microscopy, UV spectrometry, X-ray photoelectron pectroscopy, X-ray diffraction, and atomic force microscopy. The results show that $TiO_2$ ALD using $[Ti(OPr^i )_2(dmae)_2]$ as a precursor is self-controlled at temperatures of 100-300$^{\circ}C$. At the growth temperatures below 300$^{\circ}C$, the surface morphology of the $TiO_2$ films is smooth and uniform. The $TiO_2$ film was grown with a preferred orientation toward the [101] direction at 400$^{\circ}C$.
[ $TiO_2$ ]ACF composites were prepared by the electrochemical method with Titanium (IV) n-butoxide (TNB) electrolyte under different electrochemical operation time. The BET surface area for $TiO_2$/ACF composites decrease with the increase of electrochemical operation time. There is a single crystal structure which is anatase in all of the samples from the data of XRD. The SEM micrphotographs of $TiO_2$/ACF composites show that the $TiO_2$ particles were well mixed with the ACF. There are O and P with strong C and Ti peaks in all samples from EDX results, and it also shows that a decrease of the C content with a increasing of Ti content with increasing of the electrochemical operation time in the over all composites. DSC cures show that the exothermic peak of all composites at $560^{\circ}C$ represents the transformation heat of amorphous parts to anatase phase and the discontinuous grain growth of the transformed anatase particles. Finally, the excellent photoactivity of $TiO_2$/ACF composites (especially, ACFT10) could be attributed that the decrease of concentration of MB can be concluded to be much faster for the adsorption by ACF than for photocatalytic decomposition by $TiO_2$.
Kim, Young-Sang;Ko, Jae-Jung;Kang, Sang-Ook;Kim, Tae-Jin;Han, Won-Sik;Suh, Il-Hwan
한국결정학회지
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제16권2호
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pp.102-106
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2005
The crystal structure of the title compound has been analyzed by single crystal X-ray diffraction method. The compound crystallized in the triclinic space group $P\bar{1}$ with a=11.300(6) ${\AA}$, c=18.716(10) ${\AA}$, ${\alpha}=82.833(10)^{\circ}$, ${\beta}=83.042(11)^{\circ}$, ${\gamma}=66.139(10)^{\circ}$, $V=2162(2)\;{\AA}^{3}$, Z=2 and R1=0.661 for 10578 unique reflections. The four $C_{5}Me_{5}$ planar groups from a tetrahedron with a mean dihedral angle $70.92(9)^{\circ}$ among them and the $Ti_{4}O_{6}$ cage sits at the center of the tetrahedron. Each Ti atom in the $Ti_{4}O_{6}$ cage is bonded by three bridging oxygen atoms and coordinated by a $C_{5}Me_{5}$ ligand with a mean distance $2.067{\AA}$ from Ti atoms to the centroids of the four five-membered rings. Two oxygen atoms facing each other in $Ti_{4}O_{6}$ cage are $4.051(3){\AA}$ away in average.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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