현존하는 초경도 박막물질 중 입방정 질화붕소(cBN)은 철계 금속과의 반응안정성 및 낮은 온도에서의 합성가능성 등 많은 장점을 가지고 있다. 그러나 필수로 수반되는 이온충돌 효과로 인해 박막 내 높은 잔류응력으로 인한 박리 현상으로 응용이 어려운 실정에 있다. 현재까지 이를 개선하기 위해 수소를 첨가하여 박막의 잔류응력을 줄이는 연구, B4C 타겟을 이용하여 B-C-N 의 gradient layer를 설계하여 점진적으로 잔류응력을 감소시키는 연구 등 많은 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 MOCVD로 만들어진 NCD(Nano Crystalline Diamond) buffer layer 위에 RF-UBM(unbalanced magnetron) PVD를 이용하여 BN을 증착시켰다. hBN 타겟을 이용하여 2mTorr에서 400W 의 RF 파워를 사용하여 기판에 RF bias를 인가해 실험하였다. cBN 박막과 기판의 lattice mismatch 를 줄이기 위해서 본 연구소에서 제공되는 NCD 기판을 사용하였으며, 다이아몬드 기판과 cBN 박막의 1:1 에피성장을 이루기 위해 상온에서부터 800도까지 온도 변화를 주어 cBN을 증착시켰다. FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy)로 $sp^2$구조인 hBN과 $sp^3$구조인 cBN의 성장유무를 확인하였으며, FTIR peak intensity 차이로 박막내 cBN의 함량을 계산하였고, Scratch test로 박막과 기판사이의 밀착력을 상대적으로 비교하였으며, 격자의 에픽성장을 확인하기 위해 FIB 의 작업을 거쳐 HRTEM 으로 각 위치별로 SAD pattern를 이용하여 성장거동을 확인하였다.
BN은 천연에는 존재하지 않는 인공재료로서 특히 섬아연광형 질화붕소인 c-BN은 다이아몬드 다음가는 고경도, 높은 열전도도를 가지고 있을 뿐만 아니라 다이아몬드와는 달리 철계금속에 대해 화학적으로 매우 안정하기 때문에 다이아몬드의 응용이 매우 제한되고 있는 철강제품의 가공공구, 내마모 코팅재료로서 주목받고 있는 차세대 박막재료이다. 최근 c-BN박막 합성에 관한 많은 연구결과들이 보고되었는데 대부분의 연구자들이 성장하는 박막 표면에 입사되는 이온 에너지 및 유량이 c-BN 합성에 중요한 인자이며, 합성된 박막은 sp2결합층(h-BN)과 sp3결합층(c-BN)이 혼합되어 있음을 알 수 있다. 그러나 기존의 이온빔보조 합성법(IBAD) 공정에서는 입사빔과 증착물질이 공간적, 시간적으로 일치되는 경우에만 입사빔의 운동에너지가 증착공정에 기여하기 때문에 입사빔의 정밀한 에너지 조절이 어렵게 된다. 그러나 음이온 빔 직접 증착법에서는 입사이온빔 자신이 운동에너지를 운반하기 때문에 에너지 조절이 정밀할 뿐만 아니라 이를 통해 BN 박막의 상 및 성장거동을 조절할 수 있게 된다. 본 연구에서는 음이온 직접 증착법을 이용하여 c-BN박막을 합성하고 이의 초기성장층의 성장거동을 조사하였다. 증착시 음이온 빔의 에너지가 Bn 박막의 결정성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 100~500eV의 보론 음이온빔을 조사하였으며 질소원으로는 낮은 낮은 에너지 범위의 질소이온을 동시에 공급하였다. FRIR 분석결과, 보론 이온의 에너지가 증가하면 cubic 상의 분율이 증가하였으며 증착된 박막은 15nm 두께의 sp2결합층이 먼저 성장한후 sp3결합층으로의 상전이가 일어났다. 질소이온빔의 에너지는 100eV 일 때 최대 cubic 함량과 두께를 보였으며 그 이상의 에너지에서는 c-BN 박막을 sputter시켰다. AFM 관찰결과, h-Bn층은 날카롭고 방향성을 가진 침상이었으며 c-BN 층은 atomically smooth 한 표면을 관찰할 수 있었다.
c-BN(cubic boron nitride) is known to have extremely high hardness next to diamond, as well as very high thermal and chemical stability. The c-BN in the form of film is useful for wear resistant coatings where the application of diamond film is restricted. However, there is less practical application because of difficult control of processing variables for synthesis of c-BN film as well as unclear mechanism on formation of c-BN. Therefore, in the present study, the structural characterization of c-BN thin film were investigated using $B_4C$ target in r.f. magnetron sputtering system as a function of processing variables. c-BN films were coated on Si(100) substrate using $B_4C$ (99.5% purity). The mixture of nitrogen and argon was used for carrier gas. The deposition processing conditions were changed with substrate bias voltage, substrate temperature and base pressure. Fourier transform infrared microscopy (FT-IR) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) were used to analyze crystal structures and chemical binding energy of the films. In the case of the BN film deposited at room temperature, c-BN was formed in the substrate bias voltage range of -400 V~ -600 V. Less c-BN fraction was observed as deposition temperature increased and more c-BN fraction was observed as base pressure increased.
철계 피삭재 가공 시 적용되는 cBN(cubic Boron-Nitride)의 경우 열적/구조적 안정성으로 인해 융착 시 계면에서 화학적 결합이 어려워, 지립이 단일층으로 형성되어야 하는 융착 공구의 경우 적용되질 못하고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해 세라믹과의 젖음성이 우수한 Ti 성분이 포함된 67Ag+28Cu+5Ti(wt.%) 조성의 합금분말을 이용하여 cBN을 접합을 하였으며, 이때 융착조건은 진공 분위기($6{\times}10^{-6}$Torr), $900^{\circ}C$ 온도에서 5분간 유지하여 융착을 실시하였다. 본 연구의 주목적은 Ti 합금화 된 Ag계 합금분말 및 cBN의 융착 계면에서의 융착 계면거동해석을 통한 건전한 접합공정을 찾는데 있다. 이에 온도 $900^{\circ}C$, 유지시간 5분에서 건전한 융착층을 형성함을 알 수 있었다. 또한 결합력 측정기를 이용하여 결합력을 측정한 결과 diamond와 융착하였을 때가 123N, cBN을 융착하였을 때 107N으로써, cBN 융착이 diamond 융착의 87%정도의 결합력을 보임을 알 수 있었다. 한편 cBN과 Ag-Cu-Ti계 브레이징 필러의 계면에서의 미세조직 및 화학반응의 메커니즘은 SEM, EDS를 이용하여 분석하였다.
다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가진 입방정 질화붕소(cubic Boron Nitride)는 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되는 자료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 기대되는 재료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 크게 기대된다. 이 때문에 각종의 PVD, CVD 공정을 이용하여 c-BN 박막의 합성에 대한 연구가 광범위하게 진행되어 많은 성공사례들이 보고되고 있다. 그러나 이러한 c-BN 박막의 유용성에도 불구하고 아직 실제적인 응용이 이루어지지 못한 것은 증착직후 급격한 박리현상을 보이는 c-BN 박막의 밀착력문제때문이다. 본 연구에서는 평행자기장을 부가한 ME-ARE(Magnetically Enhanced Activated Reactive Evaporation)법을 이용하여 c-BN 박막을 합성하고, 합성된 c-BN 박막의 밀착력에 미치는 공정인자의 영향을 규명하여, 급격한 박리현상을 보이는 c-BN 박막의 밀착력 향상을 위한 최적 공정을 도출하고자 하였다. BN 박막 합성은 전자총에 의해 증발된 보론과 (질소+아르곤) 플라즈마의 활성화반응증착(activated reactive evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE장치와 달리 열음극(hot cathode)과 양극(anode)사이에 평행자기장을 부여하여 플라즈마를 증대시켜 반응효율을 높혔다. 합성실험용 모재로는 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 30$\times$40 mm크기로 절단 후, 100%로 희석된 완충불산용액에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한후 사용하였다. c-BN 박막을 얻기 위한 주요공정변수는 기판바이어스 전압, discharge 전류, Ar/N가스유량비이었다. 증착공정 인자들을 변화시켜 다양한 조건에서 c-BN 박막의 합성하여 밀착력 변화를 조사하였다. 합성된 박막의 결정성 분석을 FTIR을 이용하였으며, Bn 박막의 상 및 미세구조관찰을 위해 투과전자현미경(TEM;Philips EM400T) 분석을 병행하였고, 박막의 기계적 물성 평가를 위해 미소경도를 측정하였다. 증착된 c-BN 박막은 3~10 GPa의 큰 잔류응력으로 인해 증착직후 급격한 박리현상을 보였다. 이의 개선을 위해 증착중 기판바이어스 제어 및 후열처리를 통해 밀착력을 수~수백배 향상시킬 수 있었다. c-BN 박막의 합성을 위해서는 증착중인 박막표면으로 큰 에너지를 갖는 이온의 충돌이 필요하기 때문에 기판 바이어스가 요구되는데, c-BN의 합성단계를 핵생성 단계와 성장 단계로 구분하여 인가한 기판바이어스를 달리하였다. 이 결과 그림 1에서 나타낸 것처럼 c-BN 박막의 핵생성에 필요한 기판바이어스의 50% 정도만을 인가하였을 때 잔류응력은 크게 경감되었으며, 밀착력이 크게 향상되었다.
이 연구는 cBN과 활성 Ag계 금속필러메탈을 이용하여 접합계면에서의 금속성분과 화합물, 탄화물의 거동을 분석하는데 있다. 진공 브레이징은 $900{\sim}1000^{\circ}C$에서 $25^{\circ}C$ 간격으로, 유지 시간은 각각 5, 10, 15, 20분으로 실시하였다. Ag-Cu-Ti을 사용하여 브레이징된 cBN은 $950{\sim}1000$도, 유지시간 10분 사이에서 각각 건전한 계면과 표면을 얻을 수 있었으며, 계면에서 Ti-rich상과 화합물이 확인되었다. 이상의 결과로 부터 화합물의 생성과 건전한 접합공정은 브레이징 온도와 시간이 좌우하며, N과 B, Ti의 함유량이 cBN의 브레이징 접합 특성의 중요변수로 생각되어진다. cBN과 Ag계 브레이징 필러의 계면에서의 미세조직 및 화학반응의 메커니즘은 DTA, SEM, EPMA, XRD를 이용하여 분석하였다.
이 글에서 우리는 연관 명제계산과 무한다치 명제계산 사이의 관계를 살핀다. 구체적으로 우리는 연관 명제계산 $BN_{c1}$이 무한다치 명제계산 $L{\L}C^+$를 포함하는 확장 체계로 간주될 수 있다는 것을 보인다. 즉 $L{\L}C^+$에 직관주의 명제논리에 사용된 부정을 첨가한 후, $BN_{c1}$이 이 체계 $L{\L}C^+$로 변역될 수 있다는 것을 보인다.
Oh, Seung-Keun;Kang, Sang Do;Kim, Youngman;Park, Soon Sub
Journal of Ceramic Processing Research
/
제17권7호
/
pp.763-767
/
2016
The structural characterization of cubic boron nitride (c-BN) thin films was performed using a B4C target in a radio-frequency magnetron sputtering system. The deposition processing conditions, including the substrate bias voltage, substrate temperature, and base pressure were varied. Fourier-transform infrared spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy were used to analyze the crystal structures and chemical binding energy of the films. For the BN film deposited at room temperature, c-BN was formed in the substrate bias voltage range of -400 V to -600 V. Less c-BN fraction was observed as the deposition temperature increased, and more c-BN fraction was observed as the base pressure increased.
c-BN films were deposited on SKH-51 steels by electron assisted hot filament CVD method and microstructure development was studied processing parameters such as bias voltage, temperature, etching and phase transformation at boundary layer between BN compound and steel to develop a high performance wear resistance tools. A negative bias voltage higher than 200V at substrate temperature of $800^{\circ}C$ and gas pressure of 20 torr in B2H6-NH3-H2 gas system was one of optimum conditions to produce c-BN films on the SKH-51 steels. Thin layer of hexagonal boron nitride phase was observed at the interface between c-BN layer and substrate.
100-500KHz범위의 주파수전원을 인가하여 발생한 플라즈마를 이용하여 질화붕소(boron nitride)막의 합성시 육방정상(hexagonal phase)과 입방정상(cubic phase)의 생성거동을 관찰하였다. BCl3와 NH3를 붕소와 질소의 공급기체로 선택하였고 Ar과 수소를 carrier기체로 사용하였다. 합성변수로는 플라즈마전원의 전압, 기판의 bias, 합성압력, 기체의 조성, 기판의 온도이었는데, 합성된 박막은 FT-IR결과로부터 육방정과 입방정의 혼합상으로 나타났고, 각 상의 분률은 변수의 크기에 의존하였다. TEM분석결과 육방정으로만 구성된 박막은 비정질상으로 이루어졌으며, 입방정과 육방정의 혼합상의 경우는 비정질기지상에 수십 nanometer크기의 입방정입자가 분산된 구조를 하고 있었다.
본 웹사이트에 게시된 이메일 주소가 전자우편 수집 프로그램이나
그 밖의 기술적 장치를 이용하여 무단으로 수집되는 것을 거부하며,
이를 위반시 정보통신망법에 의해 형사 처벌됨을 유념하시기 바랍니다.
[게시일 2004년 10월 1일]
이용약관
제 1 장 총칙
제 1 조 (목적)
이 이용약관은 KoreaScience 홈페이지(이하 “당 사이트”)에서 제공하는 인터넷 서비스(이하 '서비스')의 가입조건 및 이용에 관한 제반 사항과 기타 필요한 사항을 구체적으로 규정함을 목적으로 합니다.
제 2 조 (용어의 정의)
① "이용자"라 함은 당 사이트에 접속하여 이 약관에 따라 당 사이트가 제공하는 서비스를 받는 회원 및 비회원을
말합니다.
② "회원"이라 함은 서비스를 이용하기 위하여 당 사이트에 개인정보를 제공하여 아이디(ID)와 비밀번호를 부여
받은 자를 말합니다.
③ "회원 아이디(ID)"라 함은 회원의 식별 및 서비스 이용을 위하여 자신이 선정한 문자 및 숫자의 조합을
말합니다.
④ "비밀번호(패스워드)"라 함은 회원이 자신의 비밀보호를 위하여 선정한 문자 및 숫자의 조합을 말합니다.
제 3 조 (이용약관의 효력 및 변경)
① 이 약관은 당 사이트에 게시하거나 기타의 방법으로 회원에게 공지함으로써 효력이 발생합니다.
② 당 사이트는 이 약관을 개정할 경우에 적용일자 및 개정사유를 명시하여 현행 약관과 함께 당 사이트의
초기화면에 그 적용일자 7일 이전부터 적용일자 전일까지 공지합니다. 다만, 회원에게 불리하게 약관내용을
변경하는 경우에는 최소한 30일 이상의 사전 유예기간을 두고 공지합니다. 이 경우 당 사이트는 개정 전
내용과 개정 후 내용을 명확하게 비교하여 이용자가 알기 쉽도록 표시합니다.
제 4 조(약관 외 준칙)
① 이 약관은 당 사이트가 제공하는 서비스에 관한 이용안내와 함께 적용됩니다.
② 이 약관에 명시되지 아니한 사항은 관계법령의 규정이 적용됩니다.
제 2 장 이용계약의 체결
제 5 조 (이용계약의 성립 등)
① 이용계약은 이용고객이 당 사이트가 정한 약관에 「동의합니다」를 선택하고, 당 사이트가 정한
온라인신청양식을 작성하여 서비스 이용을 신청한 후, 당 사이트가 이를 승낙함으로써 성립합니다.
② 제1항의 승낙은 당 사이트가 제공하는 과학기술정보검색, 맞춤정보, 서지정보 등 다른 서비스의 이용승낙을
포함합니다.
제 6 조 (회원가입)
서비스를 이용하고자 하는 고객은 당 사이트에서 정한 회원가입양식에 개인정보를 기재하여 가입을 하여야 합니다.
제 7 조 (개인정보의 보호 및 사용)
당 사이트는 관계법령이 정하는 바에 따라 회원 등록정보를 포함한 회원의 개인정보를 보호하기 위해 노력합니다. 회원 개인정보의 보호 및 사용에 대해서는 관련법령 및 당 사이트의 개인정보 보호정책이 적용됩니다.
제 8 조 (이용 신청의 승낙과 제한)
① 당 사이트는 제6조의 규정에 의한 이용신청고객에 대하여 서비스 이용을 승낙합니다.
② 당 사이트는 아래사항에 해당하는 경우에 대해서 승낙하지 아니 합니다.
- 이용계약 신청서의 내용을 허위로 기재한 경우
- 기타 규정한 제반사항을 위반하며 신청하는 경우
제 9 조 (회원 ID 부여 및 변경 등)
① 당 사이트는 이용고객에 대하여 약관에 정하는 바에 따라 자신이 선정한 회원 ID를 부여합니다.
② 회원 ID는 원칙적으로 변경이 불가하며 부득이한 사유로 인하여 변경 하고자 하는 경우에는 해당 ID를
해지하고 재가입해야 합니다.
③ 기타 회원 개인정보 관리 및 변경 등에 관한 사항은 서비스별 안내에 정하는 바에 의합니다.
제 3 장 계약 당사자의 의무
제 10 조 (KISTI의 의무)
① 당 사이트는 이용고객이 희망한 서비스 제공 개시일에 특별한 사정이 없는 한 서비스를 이용할 수 있도록
하여야 합니다.
② 당 사이트는 개인정보 보호를 위해 보안시스템을 구축하며 개인정보 보호정책을 공시하고 준수합니다.
③ 당 사이트는 회원으로부터 제기되는 의견이나 불만이 정당하다고 객관적으로 인정될 경우에는 적절한 절차를
거쳐 즉시 처리하여야 합니다. 다만, 즉시 처리가 곤란한 경우는 회원에게 그 사유와 처리일정을 통보하여야
합니다.
제 11 조 (회원의 의무)
① 이용자는 회원가입 신청 또는 회원정보 변경 시 실명으로 모든 사항을 사실에 근거하여 작성하여야 하며,
허위 또는 타인의 정보를 등록할 경우 일체의 권리를 주장할 수 없습니다.
② 당 사이트가 관계법령 및 개인정보 보호정책에 의거하여 그 책임을 지는 경우를 제외하고 회원에게 부여된
ID의 비밀번호 관리소홀, 부정사용에 의하여 발생하는 모든 결과에 대한 책임은 회원에게 있습니다.
③ 회원은 당 사이트 및 제 3자의 지적 재산권을 침해해서는 안 됩니다.
제 4 장 서비스의 이용
제 12 조 (서비스 이용 시간)
① 서비스 이용은 당 사이트의 업무상 또는 기술상 특별한 지장이 없는 한 연중무휴, 1일 24시간 운영을
원칙으로 합니다. 단, 당 사이트는 시스템 정기점검, 증설 및 교체를 위해 당 사이트가 정한 날이나 시간에
서비스를 일시 중단할 수 있으며, 예정되어 있는 작업으로 인한 서비스 일시중단은 당 사이트 홈페이지를
통해 사전에 공지합니다.
② 당 사이트는 서비스를 특정범위로 분할하여 각 범위별로 이용가능시간을 별도로 지정할 수 있습니다. 다만
이 경우 그 내용을 공지합니다.
제 13 조 (홈페이지 저작권)
① NDSL에서 제공하는 모든 저작물의 저작권은 원저작자에게 있으며, KISTI는 복제/배포/전송권을 확보하고
있습니다.
② NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 상업적 및 기타 영리목적으로 복제/배포/전송할 경우 사전에 KISTI의 허락을
받아야 합니다.
③ NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 보도, 비평, 교육, 연구 등을 위하여 정당한 범위 안에서 공정한 관행에
합치되게 인용할 수 있습니다.
④ NDSL에서 제공하는 콘텐츠를 무단 복제, 전송, 배포 기타 저작권법에 위반되는 방법으로 이용할 경우
저작권법 제136조에 따라 5년 이하의 징역 또는 5천만 원 이하의 벌금에 처해질 수 있습니다.
제 14 조 (유료서비스)
① 당 사이트 및 협력기관이 정한 유료서비스(원문복사 등)는 별도로 정해진 바에 따르며, 변경사항은 시행 전에
당 사이트 홈페이지를 통하여 회원에게 공지합니다.
② 유료서비스를 이용하려는 회원은 정해진 요금체계에 따라 요금을 납부해야 합니다.
제 5 장 계약 해지 및 이용 제한
제 15 조 (계약 해지)
회원이 이용계약을 해지하고자 하는 때에는 [가입해지] 메뉴를 이용해 직접 해지해야 합니다.
제 16 조 (서비스 이용제한)
① 당 사이트는 회원이 서비스 이용내용에 있어서 본 약관 제 11조 내용을 위반하거나, 다음 각 호에 해당하는
경우 서비스 이용을 제한할 수 있습니다.
- 2년 이상 서비스를 이용한 적이 없는 경우
- 기타 정상적인 서비스 운영에 방해가 될 경우
② 상기 이용제한 규정에 따라 서비스를 이용하는 회원에게 서비스 이용에 대하여 별도 공지 없이 서비스 이용의
일시정지, 이용계약 해지 할 수 있습니다.
제 17 조 (전자우편주소 수집 금지)
회원은 전자우편주소 추출기 등을 이용하여 전자우편주소를 수집 또는 제3자에게 제공할 수 없습니다.
제 6 장 손해배상 및 기타사항
제 18 조 (손해배상)
당 사이트는 무료로 제공되는 서비스와 관련하여 회원에게 어떠한 손해가 발생하더라도 당 사이트가 고의 또는 과실로 인한 손해발생을 제외하고는 이에 대하여 책임을 부담하지 아니합니다.
제 19 조 (관할 법원)
서비스 이용으로 발생한 분쟁에 대해 소송이 제기되는 경우 민사 소송법상의 관할 법원에 제기합니다.
[부 칙]
1. (시행일) 이 약관은 2016년 9월 5일부터 적용되며, 종전 약관은 본 약관으로 대체되며, 개정된 약관의 적용일 이전 가입자도 개정된 약관의 적용을 받습니다.