Blue light-emitting phosphors having the excitation spectrum range of the medium-long ultraviolet ($280nm{\sim}400nm$) have been prepared by solid state reaction method. As a starting material the natural alkaline feldspar powder produced from the domestic mine field in Buyeo, Chungnam-do. The photoluminescence characteristics and crystal structures have been analyzed for the phosphor samples. The powder mixture of the natural alkaline feldspar and the rare-earth oxide was calcined at $800{\sim}1000^{\circ}C\;for\;3{\sim}4h$ in air. The calcined samples we fully ground at room temperature and then heat-treated in the mild reducing gas atmosphere of $5%H_2-95%N_2$ mixture at $1100{\sim}1150^{\circ}C\;for\;3{\sim}4h$. The natural alkaline feldspar material consists of the monoclinic orthoclase ($KAlSi_3O_8$) and the triclinic albite ($NaAlSi_3O_8$) phases. At the $0.5wt%Eu_2O_3$ addition the PL spectrum showed the maximum intensity and with further increase of $Eu_2O_3$ the PL intensity decreased. The albite phase disappeared in the $Eu_2O_3$ doped phosphors. The effect of the co-doped activator on the PL characteristics have been also discussed.
The effects of activator ion on the structural, morphological, and optical properties of $LaNbO_4:RE^{3+}$ (RE = Dy, Dy/Sm, Sm) phosphors were investigated. X-ray diffraction patterns exhibited that all the phosphors showed a monoclinic system with a main (112) diffraction peak, irrespective of the concentration and type of activator ions. The grain size showed a slightly decreasing tendency as the concentration of $Sm^{3+}$ ions increased. The excitation spectra of the $LaNbO_4:Dy^{3+}$, $Sm^{3+}$ phosphor powders consisted of a strong charge transfer band centered at 259 nm in the range of 220-290 nm and five weak peaks. The emission spectra of the $La_{0.95}NbO_4$:5 mol% $Dy^{3+}$ phosphors exhibited two intense yellow and blue bands centered at 575 nm and 479 nm respectively, which resulted from the $^4F_{9/2}{\rightarrow}^6H_{13/2}$ and $^4F_{9/2}{\rightarrow}^6H_{15/2}$ transitions of $Dy^{3+}$. As the concentration of $Sm^{3+}$ was increased, the intensity of the yellow emission band was gradually decreased, while those of orange and red emission bands centered at 604 and 646 nm began to appear and reached maxima at 5 mol%, and then decreased rapidly with further increases in the $Sm^{3+}$ concentration. These results indicated that white light emission could be realized by controlling the concentrations of the $Dy^{3+}$ and $Sm^{3+}$ ions incorporated into the $LaNbO_4$ host crystal.
플라즈마 디스플레이(Plasma Display Panel: PDP)용 청색 형광체인 $CaMgSi_{2}O_6:Eu^{2+}(CMS:Eu^{2+})$를 고상반응(sold-state reaction)법으로 합성하였다. 합성한 재료를 실온에서부터 $1,100^{\circ}C$까지 열처리하여 photoluminescence(PL)와 EPR 측정으로 열적 안정성을 연구하였다. $CMS:Eu^{2+}$ 형광체를 대기 분위기 하에서 상온에서부터 $700^{\circ}C$까지 열처리하였을 때 PL의 변화는 없었으나, $700^{\circ}C$ 이상의 온도에서 열처리 하였을 때는 PL의 감소를 나타내었다. $700^{\circ}C$까지 PL의 안정된 거동을 보이는 것은 구조적으로 안정된 12 면체를 하고 있는 $Ca^{2+}$ 이온의 일부를 $Eu^{2+}$ 이온이 점유하고 있어 $Eu^{2+}$의 원자가 변화에 영향을 미치지 못했으나, $700^{\circ}C$이상의 PL의 감소는 $Eu^{2+}$에서 $Eu^{3+}$의 산화에 의한 것이라는 것을 EPR 흡수세기의 변화로부터 알 수 있었다.
고상법을 이용하여 Eu 이온이 첨가된 다중인산염 NaSr(PO3)3형광체를 합성하고 탄소열환원법을 통하여 NaSr(PO3)3:Eu2+ 형광체를 완성하였다. X선 회절 측정(XRD)을 통하여 형광체의 결정상을 확인하였다. NaSr(PO3)3:Eu2+ 형광체의 Eu2+ 농도 변화에 따른 발광 방출 및 여기 스펙트럼과 수명시간을 측정하였다. 320 nm 근자외선 여기에서 NaSr(PO3)3:Eu2+ 형광체는 Eu2+의 4f65d → f7(8S7/2) 전이에 따른 420 nm 중심의 밴드를 방출하였다. Eu2+ 첨가 된 형광체의 열적 특성을 증가시키기 위해 온도 의존적 방출 스펙트럼과 형광 감쇠 곡선을 측정하고 형광체의 온도 의존성을 설명하였다. 본 연구로 희토류 이온이 첨가된 NaSr(PO3)3:Eu2+는 디스플레이, 검출기 등에 온도 센서 역할을 할 수 있는 우수한 온도 의존성을 보여준다.
ZnS 형광체와 BST 강유전체 박막을 절연층으로 사용한 백색방출 전계발광소자를 제작하였다. BST 박막의 제조조건으로 target의 조성비가 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}TiO_3$이며, 기판온도가 $400^{\circ}C$, 분위기압이 30 mTorr, A:$O_2$의 비가 9:1일때 유전율이 1 kHz의 주파수에서 209를 나타내었다. 형광층으로 ZnS:Mn, ZnS:Tb 및 ZnS:Ag를 사용하였으며, 활성제 각각의 첨가량은 0.8, 0.8 및 1 wt%로 하였다. 형광층 전체의 두께가 500 nm로 하고 하부 절연층을 200 nm, 상부절연층을 400 nm로 증착하였을 때, 박막 전계발광소자의 발광문턱전압은 약 95 V 였고, 최고휘도는 150 V에서 약 $3000\;cd/m^2$이었다. 발광스펙트럼를 관찰한 결과 청색영역(450 nm), 녹색영역(550 nm) 그리고 적색영역(600 nm)의 파장에서 각각의 피이크가 나타나는 것을 관찰하였다.
분무열분해법을 이용하여$(Ca,Sr)_{2-y}MgSi_2O_7:Eu^{2+}{_y}$ 형광체 분말을 제조하고 $Eu^{2+}$의 농도, 후열처리온도 변화 및 Ca/Sr 비에 따른 발광특성을 조사하였다. 또한, Ca/Sr의 비를 변화시켜 발광특성의 변화를 관찰하였다. $Ca_2MgSi_2O_7$나 $Sr_2MgSi_2O_7$ 분말 모두 $1,000^{\circ}C$ 이상의 온도에서 열처리를 했을 때 순수한 정방정계 상이 제조되었다. $Ca_2MgSi_2O_7:Eu^{2+}{_y}$ 녹색 형광체는 $Eu^{2+}(y)$의 농도가 5 mol%, 후열처리 온도가 $1,250^{\circ}C$ 일 때 가장 높은 발광 강도는 보였다. ${(Ca_{1-x},Sr_x)}_{1.95}MgSi_2O_7:{Eu^{2+}}_{0.05}$의 발광 파장은 Sr의 농도가 증가함에 따른 결정장 감소로 인해 524nm에서 456nm로 점진적으로 blue shift 되었다. $Sr_2MgSi_2O_7:Eu^{2+}$는 Sr 자리에 약 10 mol% Ca를 치환시킴으로써 청색 형광체의 발광 강도는 크게 향상되었다. 제조된 분말들은 치밀하지 못하고 다공성 구조를 가져 후열처리 전에는 구형을 유지하였으나 열처리($900{\sim}1,300^{\circ}C$) 후에는 구형의 형상을 잃고 입자들 간의 응집이 발생하였다.
$LuNbO_4:0.2Yb^{3+},xTm^{3+}$ powders were prepared using a solid-state reaction process. The effects of the amount of Tm on up-conversion(UC) and down-conversion(DC) luminescence properties are investigated. X-ray diffraction patterns confirm that $Yb^{3+}$ and $Tm^{3+}$ ions are successfully incorporated into Lu sites. Under 980 nm excitation, the UC spectra of the powders predominantly exhibit strong near-infrared emission bands that peak at 805 nm, whereas weak 480 nm emission bands are observed as well. The emission bands are assigned to the $^1G_4{\rightarrow}^3H_6$ (480 nm) and 3 $^3H_4{\rightarrow}^3H_6$ (805 nm) transitions of the $Tm^{3+}$ ions via an energy transfer from $Yb^{3+}$ to $Tm^{3+}$; two- and three-photon UC processes are responsible for the 805 and 480 nm emissions, respectively. The DC emission spectra exhibit blue emission ($^1D_2{\rightarrow}^3F_4$) of $Tm^{3+}$ at 458 nm. The amount of Tm affects the emission intensity with the strongest emissions at x = 0.007 and 0.02 for the UC and DC luminescence, respectively. The results demonstrate that $LuNbO_4:Yb^{3+},Tm^{3+}$ phosphors are suitable for bio-applications.
전자빔 증착 장비를 이용하여 SrS:CuCl TFEL 소자를 제작한 후, 발광특성을 조사하였다. 형광체 모체는 SrS 분말을 사용하였고, 발광중심체로는 CuCl 분말을 0.05 ~ 0.6 at% 범위에서 첨가하였다. 증착 온도 500℃, 전자빔 전류 20 ~ 40 mA 및 증착율 5 ~ 10 /sec의 조건에서 형광층 두께를 6000 으로 증착시켰다. CuCl 농도가 낮을 때에는 monomer, dimer, trimer 및 tetramer 발광센터에 의한 청색 발광을 확인할 수 있었으나 휘도가 낮았다. CuCl 농도가 높을 때에는 dimer와 trimer 발광센터에 의한 밝은 녹청색 빛을 방출하였다. 최적의 발광특성은 CuCl 농도를 0.2 at% 첨가한 SrS:CuCl TFEL 소자에서 관찰되었으며, 문턱전압, 휘도(L/sub 40/), 효율(η/sub 20/) 및 CIE 색좌표는 각각 55 V, 728 cd/㎡, 0.49 lm/W 및 (0.21, 0.33)을 나타내었다.
$Tb^{3+}$ or $Eu^{3+}$ or $Ce^{3+}$-doped $CaYAlO_4$ phosphor were synthesized by solid-state method. $CaYAlO_4:Tb^{3+}$ is shown that the $Tb^{3+}$-doping concentration has a significant effect on the $^5D_4/^5D_3{\rightarrow}7F_J$ (J=6,...,0) emission intensity of $Tb^{3+}$. The $CaYAlO_4:Tb^{3+}$ phosphors show tunable photoluminescence from blue to yellow with the change of doping concentration of $Tb^{3+}$ ions. The $CaYAlO_4:Eu^{3+}$ phosphors exhibit a red-orange emission of $Eu^{3+}$ corresponding to $^5D_0$, $_{1,2}{\rightarrow}^7F_J$ (J=4,...,0) transitions. The $CaYAlO_4:Ce^{3+}$ phosphors show a blue emission due to $Ce^{3+}$ ions transitions from the 5d excited state to the $^2F_{5/2}$ and $^2F_{7/2}$ ground states. The decay time of $CaYAlO_4:Tb^{3+}$ phosphors decrease from 1.33 ms to 0.97 ms as $Tb^{3+}$ concentration increases from 0.1 mol% to 7 mol%. The decay time of $CaYAlO_4:Eu^{3+}$ phosphors increase from 0.94 ms to 1.17 ms as $Eu^{3+}$ concentration increases from 1 mol% to 9 mol%.
Dy3+- and Eu3+-codoped BaWO4 phosphors for white light-emitting diode were synthesized with different activator ions via a solid-state reaction process. The structural, morphological, and optical properties of the BaWO4:Dy3+,Eu3+ phosphors were investigated as a function of Eu3+ concentration at a fixed concentration of Dy3+ ions. XRD patterns exhibited that all the synthesized phosphors had a tetragonal system, irrespective of the concentrations of Dy3+ and Eu3+ ions. The excitation spectra of the synthesized phosphors were composed of three intense bands centered at 251, 355, and 393 nm and several weak peaks. For the BaWO4:Dy3+,Eu3+ phosphors synthesized with 1 mol% of Eu3+, the emission spectra under ultraviolet excitation at 393 nm showed two strong blue and yellow bands at 485 and 577 nm corresponding to the 4F9/26H15/2 and 4F9/26H13/2 transitions of Dy3+ ions, respectively and several weak bands in the range of 600-700 nm resulting from the 4f transitions of Eu3+ ions. As the concentration of Eu3+ ions increased, intensities of the blue and yellow emission bands gradually decreased while those of the red emissions increased rapidly and the energy transfer efficiency from Dy3+ to Eu3+ ions was 95.3% at 20 mol% of Eu3+. The optimum white light emission with x=0.363, y=0.357 CIE 1931 chromaticity coordinates was obtained for the sample doped with 5 mol% Dy3+ and 1 mol% of Eu3+.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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