• 폴리머
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• 제36권3호
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• pp.372-379
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• 2012

본 연구에서는 실리카 나노입자의 표면을 실란 커플링제인 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA)을 사용하여 개질하였다. BTMA의 가수분해 시간, 농도 및 개질 시간의 변화가 실리카 표면 개질 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체 상태 cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석을 수행하였다. 연구결과 BTMA의 가수분해 시간, 농도 및 표면 개질 시간이 증가할수록 3737 $cm^{-1}$에 나타나는 실리카의 고립 실란올(isolated silanol) 피크의 세기는 점점 약해지고, 도입되는 BTMA의 $-CH_2$ 기에 의한 신축(stretching) 및 굽힘(bending) 진동 피크는 점점 강하게 나타났다. EA 분석을 통한 N 및 C의 함량에서도 같은 경향을 나타내었다. BTMA를 사용한 실리카 입자의 처리 조건 중, BTMA의 농도 변화는 실리카 입자 표면과 반응하는 BTMA의 양에 큰 영향을 미치지만, BTMA의 가수분해 시간 및 표면 개질 반응 시간의 영향은 크지 않은 것으로 나타났다.

• 폴리머
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• 제37권6호
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• pp.777-783
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• 2013

본 연구에서는 실리카 나노입자를 dipodal 형태의 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA) 실란 커플링제로 실리카 표면을 개질한 후, glycidyl methacrylate(GMA)로 표면 처리를 하여 실리카에 결합된 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기의 개환 반응에 의하여 실리카 표면에 중합용 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA의 농도 변화가 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기 사이의 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체상태 $^{13}C$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS), nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. BTMA로 개질된 실리카를 GMA로 처리하면 실리카 입자에 결합되어 있는 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기가 열리면서 상호 반응이 일어났으며, 실험한 조건에서는 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA 농도가 증가할수록 실리카 표면에 도입되는 methacrylate기가 증가함을 확인하였다.

• 폴리머
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• 제36권6호
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• pp.822-830
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• 2012

본 연구에서는 실리카 나노입자를 우수한 내가수분해성을 가지는 dipodal 형태의 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA) 실란 커플링제로 표면 개질한 후, 실리카에 도입된 BTMA의 2차 아미노기인 N-H기와 마이클 부가반응이 가능한 acrylate기를 1분자당 2개씩 가지는 poly(ethylene glycol)diacrylate(PEGDA)로 표면 처리하여 acrylate기를 실리카 입자 표면에 도입하는 연구를 수행하였다. PEGDA의 몰수 및 3가지 서로 다른 분자량의 PEGDA(M.W. 258, 575, 700) 처리가 실리카 표면에 도입되는 acrylate기의 구조에 미치는 영향을 fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA, 원소분석) 및 고체 상태 $^{13}C$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. 액체상태의 순수 PEGDA와 순수 BTMA를 같은 몰 비로 반응시키면 PEGDA 1분자당 2개씩 존재하는 acrylate기 중 1개 acrylate기는 순수 BTMA의 N-H기와 1:1의 비율로 마이클 부가반응이 일어나 ${\beta}$-amino acid ester를 형성하고, 나머지 1개의 acrylate기는 남아서 중합반응이 가능한 단량체 합성이 가능하다. 하지만, BTMA로 개질된 실리카 입자를 PEGDA와 반응시키면, PEGDA 1분자당 2개씩 결합있는 acrylate기 대부분이 실리카 입자에 결합되어 있는 BTMA의 N-H기와 마이클 부가반응으로 ${\beta}$-amino acid ester를 형성하여, acrylate기의 C=C기 대부분이 C-C로 변화함을 확인하였다.

• 폴리머
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• 제36권5호
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• pp.668-676
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• 2012

본 연구에서는 실리카 나노입자를 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA) 실란 커플링제로 표면 개질한 후, 실리카에 도입되는 2차 아미노기인 -NH기와 Michael 부가반응이 가능한 acrylate기를 가지는 trimethylolpropane ethoxylate triacrylate(TMPET)와 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)로 표면 처리를 하여 반응성(meth)acrylate기를 가지는 brush를 도입하는 연구를 수행하였다. 1분자에 Michael 부가반응성이 있는 acrylate기를 3개 갖는 TMPET와 1분자에 반응성이 있는 acrylate기와 반응성이 없는 methacrylate기를 각각 1개씩 갖는 AHM을 사용하여, 처리 몰(mol)수의 변화가 실리카 표면에 도입되는 (meth)acrylate기에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체 상태 cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. BTMA로 개질된 실리카를 TMPET로 처리하면, 액체상태의 순수 TMPET와 순수 BTMA의 반응과는 달리 TMPET 1분자당 3개씩 결합있는 acrylate기 대부분이 BTMA의 -NH기와 Michael 부가반응이 일어나는 것을 확인하였다. 따라서 BTMA로 처리한 실리카에 Michael 부가반응으로 반응성 (meth)acrylate기를 도입하기 위하여서는 AHM과 같이 Michael 부가반응성이 있는 acrylate기와 Michael 부가반응성이 없는 methacrylate기를 각각 1개씩 가지는 AHM을 사용하는 것이 필요함을 확인하였다.