Subramanian, Sheela;Salleh, Aiza Syuhaniz;Bachmann, Robert Thomas;Hossain, Md. Sohrab
Natural Product Sciences
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제25권2호
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pp.150-156
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2019
Conventional extraction of oil and azadirachtin, a botanical insecticide, from Azadirachta indica involves defatting the seeds and leaves using hexane followed by azadirachtin extraction with a polar solvent. In order to simplify the process while maintaining the yield we explored a binary extraction approach using Soxhlet extraction device and hexane and ethanol as non-polar and polar solvents at various ratios and extraction times. The highest oil and azadirachtin yields were obtained at 6 h extraction time using a 50:50 solvent mixture for both neem leaves (44.7 wt%, $720mg_{Aza}/kg_{leaves}$) and seeds (53.5 wt%, $1045mg_{Aza}/kg_{leaves}$), respectively.
Shaikh, Uzma parveen K.;Dhokte, Aashish O.;Lande, Machhindra K.;Arbad, Balasaheb R.
대한화학회지
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제56권1호
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pp.58-61
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2012
The solvent extraction of platinum (IV) metal from hydrochloric acid media using 4-(4-ethoxybenzylideneamino)-5-methyl-4H-1,2,4-triazole-3-thiol (EBIMTT) in chloroform was studied as a function of several variables, such as reagent, acid and metal ion concentration, effect of various diluents, and diverse ions. The proposed method was further applied for the separation of platinum (IV) from binary mixtures, synthetic mixtures, alloys and commercially available samples.
A new ultrasonic-assisted micellar extraction and cloud-point pre-concentration method was developed for the determination of major saikosaponins, namely saikosaponins -A, -C and -D, in Radix Bupleuri by high performance liquid chromatography with evaporative light scattering detection (HPLC-ELSD). The non-ionic surfactant Genapol X-080 (oligoethylene glycol monoalkyl ether) was chosen as the extraction additive and parameters affecting the extraction efficiency were optimized. The highest yield was obtained with 10% (w/v) Genapol X-080, a liquid/solid ratio of 200:1 (mL/g) and ultrasonic-assisted extraction for 40 min. In addition, the optimum cloud-point pre-concentration was reached with 10% sodium sulfate and equilibration at $60^{\circ}C$ for 30 min. Separation was achieved on an Ascentis Express C18 column (100 ${\times}$ 4.6 mm i.d., 2.7 ${\mu}M$) using a binary mobile phase composed of 0.1% acetic acid and acetonitrile. Saikosaponins were detected by ELSD, which was operated at a $50^{\circ}C$ drift tube temperature and 3.0 bar nebulizer gas ($N_2$) pressure. The water-based solvent modified with Genapol X-080 showed better extraction efficiency compared to that of the conventional solvent methanol. Recovery of saikosaponins ranged from 93.1 to 101.9%. An environmentally-friendly extraction method was successfully applied to extract and enrich major saikosaponins in Radix Bupleuri.
Nd와 Pr이 함유된 모나자이트 샌드의 염산침출용액에서 Cyanex272 및 PC88A를 기반으로 한 TBP 및 Cyanex272와의 혼합용매를 사용하여 두 금속을 분리하기 위한 용매추출실험을 시행하였다. 이러한 목적을 위해 수상의 pH에 따른 추출제의 농도가 두 금속의 추출 및 분리에 미치는 영향을 조사하였다. 본 연구의 실험범위에서 Nd의 분배계수가 Pr의 분배계수보다 컸다. Cyanex272로 추출하는 경우 추출제의 농도와 초기 pH는 분배계수에 영향을 미치지 않으나, 초기 pH가 증가할수록 분리인자는 증가하였다. 혼합용매의 경우 PC88A를 단독으로 사용했을 때보다 분배계수가 낮고 분리인자에 차이가 없었다.
Ceramide III was prepared by the cultivation of Saccharomyces cerevisiae. Ceramide III was partitioned from the cell extracts by solvent extraction and analyzed by Normal Phase High Performance Liquid Chromatography (NP-HPLC) using Evaporative Light Scattering Detector (ELSD). We experimentally determined the mobile phase composition to separate ceramide III with NP-HPLC. Three binary mobile phases of n-hexane/ethanol, n-hexane/lsoprophyl Alcohol(IPA) and n-hexane/n-butanol and one ternary mobile phase of n-hexane/IPA/methanol were demonstrated. For the binary mobile phase of n-hexane/ethanol, the first mobile phase composition, 95/5(v/v), was step-increased to 72/23(v/v) at 3 min. In the binary mobile phase, the retention time of ceramide III was 7.87min, while it was 4.11 min respectively in the ternary system, where the mobile phase composition of n-hexane/IPA/methanol, 85/7/8(v/v/v), was step-increased to 75/10/15(v/v/v) at 3 min. However, in the ternary mobile phase, the more peak area of ceramide III was observed.
최근 들어 카르복실산 중에서 숙신산은 생분해성 고분자의 원료물질로서 주목받고 있다. 본 연구에서는 다양한 아민추출제 및 희석제를 이용한 반응추출을 통해 숙신산 및 아세트산의 선택추출에 대한 연구를 하였다. 그 결과 활성희석제의 경우 2, 3차 아민의 추출능이 우수하였고, 비활성 희석제의 경우에는 4차 아민의 추출능이 보다 높게 나타났다. 전체적인 분배계수 값을 비교할 때 활성희석제를 이용한 반응추출이 효과적임을 알 수 있었다. 또한 실제 발효액을 이용한 반응추출 실험결과, 모사 수용액에 비하여 추출능이 현저히 감소함을 볼 수 있었는데 이는 발효액에 들어있는 여러 가지 불순물들이 반응추출을 저해하기 때문이다. 여러 불순물들에 대한 반응추출의 저해 영향은 아세트산에 비해 숙신산이 컸으며, 이를 통해 실제 발효액에서 숙신산을 정제하기 위해서는 불순물로 존재하는 아세트산을 선택적으로 추출하여 제거하는 분리공정을 적용하는 것이 효과적임을 알 수 있었다. 추출제의 물질전달 및 보다 빠른 반응성의 향상을 위해 CLA에 대한 분배계수 및 선택도 실험을 수행한 결과, pH 변화에 따라 분배계수 및 선택도가 증가함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 은행잎 추출물의 Staphylococcus aureus에 대한 항균효과를 검증하기 위해 먼저 에탄올 농도별로 bilobalide와 ginkgolide A, B의 성분을 분석한 결과 40% 에탄올 용매를 최적 활성농도로 결정하였다. Disc diffusion test, Optical density test을 통한 S. aureus 항균실험 결과 에탄올 추출농도가 증가할수록 항균효과가 증가하나 40% 에탄올 이상에서는 항균활성에 큰 차이가 없었다. 주사전자현미경을 통하여 은행잎 에탄올 40% 추출물 16배 농축액을 처리한 균의 세포표면을 확인한 결과 심하게 손상되었음을 확인할 수 있었다. 투과전자현미경을 이용하여 관찰한 결과 은행잎 추출물로 처리한 균주에서는 세포벽이 관찰되지 않았으며, 이는 은행잎 추출물의 주성분인 bilobalide와 ginkgolide A, B가 세포벽 합성을 저해하는 것으로 보여진다.
역상 액체 크로마토그래피에 의하여 Ni(IEAA-NH)(IEAA-NR)(R = H, $CH_3,\;C_2H_5,\;n-C_3H-7,\;n-C_4H9-,\;CH_5-CH_$) 킬레이트의 동시 분리 및 분석을 위한 최적조건을 Micropak MCH-5 분리관을 사용하여 조사하고, 이들의 용리거동에 대한 인자들과의 관계를 검토하였다. 용리액에서 methanol/water의 이성분 용매를 사용하였으며, 모든 금속 킬레이트의 용매 세기 인자는 $0{\le}logk'{\le}1$의 범위임을 확인하였고, 각 금속 킬레이트의 logk'값과 이성분용매계 중의 물의 부피분율을 도시한 결과 직선 관계가 성립하였다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비(Dc)값과 k'값을 도시하여 본 결과 직선 관계가 성립됨으로써 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 주로 소용매성 효과 즉 소수성효과에 기인함을 확인하였다. 한편 금속 킬레이트의 머무름에 미치는 용량 인자와 온도와의 관계를 조사한 결과 좋은 직선성을 나타내고 있으며, 뿐만 아니라 직선의 기울기로부터 엔탈피(${\delta}H$)와 엔탈피(${\delta}S$)를 구하고, 엔탈피와 용량 인자와의 값을 도시한 결과도 직선관계가 성립하였다. 직선의 기울기로부터 구한 보정 온도(${\beta}$)는 $773.47^{\circ}K$이었다. 이 결과 역상 HPLC에서 Ni(II)-Isonitrosoethylacetoacetate imine 킬레이트의 용리 메카니즘의 주로 소수성 효과에 기인함을 재확인 할 수 있었다.
본 연구는 "축산물의 가공기준 및 성분규격"에 기준규격은 설정되어 있지 않으나, 국제 기준과의 조화를 위해 규격 신설 검토 대상 성분인 비오틴의 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 미량으로 함유된 비오틴함량 분석을 위해 선택성과 정밀성이 뛰어난 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 비오틴 표준품을 이용하여 LC-MS/MS를 이용한 기기분석조건을 확립하고, 식품의 기준 및 규격 분석법을 참고로 0.01 M 인산이수소칼륨(pH 4.8) 용액을 이용하여 시료중의 비오틴을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 5~60 ng/mL의 농도범위에서 $R^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.10, 0.31 ng/mL 이었다. CRM (NIST SRM 1849a) 및 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, CRM에서 103%, 조제분유에서 101~104%, 조제우유에서 99~101%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 상대표준편차가 조제분유 0.4~0.9%, 조제우유1.4~1.6%로 확인하였으며, 실험일자에 따른 재현성은 조제분유에서 1.3%, 조제우유에서 1.2%로 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제분유 39건, 조제우유 3건, 성장기용조제분유 23건 등 국내 유통중인 조제유류 65건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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