The crystal structure of $N-({\alpha}-dimethyl\;{\beta}-hydroxy)ethyl\;N'-cyclohexyl\;thiourea,\;C_{ll}H_{22}N_2OS)$, has been determined by X-ray diffraction method. The compound crystallizes in the orthorhombic space group Pbca with a = 10.33(3), b = 11.82(3), c = 22.57(4)${\AA}$ and Z = 8. A total of 1414 observed reflections collected by the Weissenberg photographs and was solved by heavy atom method and refined by block diagonal least-squares methods to the R value of 0.13. The cyclohexane ring has a normal chair conformation and the thiourea unit is planar. The primary alcoholic group O-H bonded to C(l) makes an intramolecular hydrogen bond with N(2), which leads to stablize the molecule. There are two independent hydrogen bonds in the structure. One of them is of the type N-H${\cdot}{\cdot}{\cdot}$O intramolecular hydrogen bond with the length 2.71${\AA}$, another is of the type O-H${\cdot}{\cdot}{\cdot}$S intermolecular hydrogen bond with the length 3.21${\AA}$ parallel to the b axis. Apart from the hydrogen bonding system the molecules are held together by van der Waals forces in the crystal.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.10
no.3
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pp.199-204
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2000
In this study, the ZnS nanosized thin films that could be used for fabrication of blue light-emitting diodes, electro-optic modulators, and n-window layers of solar cells were grown by the solution growth technique (SGT), and their structural and optical properties were examined. Based on these results, the quantum size effects of ZnS were systematically investigated. Governing factors related to the growth condition were the concentration of precursor solution, growth temperature, concentration of aq. ammonia, and growth duration. X-ray diffraction patterns showed that the ZnS thin film obtained in this study had the cubic structure ($\beta$-ZnS). When the growth temperature was $75^{\circ}C$, the surface morphology and the grain size uniformity were the best. The energy band gaps of samples were determined from the optical transmittance valued, and were shown to vary from 3.69 eV to 3.91 eV. These values were substantially higher than 3.65 eV of bulk ZnS, demonstrating that the quantum size effect of SGT grown ZnS is remarkable. Photoluminescence (PL) peaks were observed at the positions corresponding to the lower energy than that to energy band gap, illustrating that the surface states were induced by the ultra-fineness of grains in ZnS films. Particularly, for the first time, it is reported for the SGT grown ZnS that the PL peaks were shifted depending on the grain size.
Addition of various acids or organic compounds to the electrolyte solution during the electrodeposition of $PbO_2$ on titanium madras substrate strongly affected performance of the deposited $PbO_2$ layer. Results of X-ray diffractometry ascertained that ${\beta}-PbO_2$ was deposited in acidic electrolyte. Among additives used in this experiment, $PbO_2$ with a high oxygen overvoltage was electrodeposited when sodium lauryl sulfate was added, and $PbO_2$ with a lower chlorine overvoltage was electrodeposited when polyethylene glycol was added to the electrolyte solution. The oxygen and chlorine overvoltage of $PbO_2$ was strongly dependent on the stirring provided during the electrodeposition experiment. It was observed by the SEM results that the $PbO_2$ grains deposited when stirring was not provided during the electrodeposition have larger than $PbO_2$ grains deposited by stirring. In the $PbO_2$ deposition under acidic electrolyte, the oxygen overvoltage increased with larger $PbO_2$ grains and the chlorine overvoltage decreased with smaller $PbO_2$ grains. The optimal current efficiency of $PbO_2$ in the presence of perchloric acid was observed at $Pb(NO_3)_2$ 560g/l, $65{\sim}70^{\circ}C$, and pH>1.
Kim, Chu-Hui;Choe, Hyeong-Su;Jo, Yeong-Sang;Im, Jong-Ju
Korean Journal of Materials Research
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v.4
no.3
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pp.319-328
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1994
Aluminium and titanium precursors containing $\beta$-diketonate ligands were used for the synthesis of polymeric sols of alumina and titania by sol-gel methods. To prepare polymeric sols by solgel processing, we synthesized modified precursors having chelating organic ligands. With these precursors it was found to be possible to control both hydrolysis and polycondensation reaction rates which resulted in ultrafine particles few nms of average size. The optimum molar ratio of acid to alkoxide for alumina sol was 0.3-0.4 and that of water to alkoxide &as 1. On the other hand, the corresponding ratios for titania sol were found be 0.25-0.20 and 1 respectively. Dynamic light scattering measurements indicated that the average particle size in both sols was in the order of few nms. SEM photographs were taken to observe crack-free and smooth surfaces of coated membranes after sintering at $450^{\circ}C$. Alumina coated membrane on a slide glass had about 4-4.5$\mu \textrm{m}$, thickness and titania coated one had 2-2.5$\mu \textrm{m}$, thickness. And according to TEM photographs, the grain size of titania was smaller than 30nm and that of alumina was in the range of few $\AA$s to 2nms. An X-ray diffraction study revealed that alumina was $\gamma$ phase and titania was anatase crystal.
We report the structural characterization of $Bi_xZn_{1-x}O$ thin films grown on c-plane sapphire substrates by plasma-assisted molecular beam epitaxy. By increasing the Bi flux during the growth process, $Bi_xZn_{1-x}O$ thin films with various Bi contents (x = 0~13.17 atomic %) were prepared. X-ray diffraction (XRD) measurements revealed the formation of Bi-oxide phase in (Bi)ZnO after increasing the Bi content. However, it was impossible to determine whether the formed Bi-oxide phase was the monoclinic structure ${\alpha}-Bi_2O_3$ or the tetragonal structure ${\beta}-Bi_2O_3$ by means of XRD ${\theta}-2{\theta}$ measurements, as the observed diffraction peaks of the $2{\theta}$ value at ~28 were very close to reflection of the (012) plane for the monoclinic structure ${\alpha}-Bi_2O_3$ at 28.064 and the reflection of the (201) plane for the tetragonal structure ${\beta}-Bi_2O_3$ at 27.946. By means of transmission electron microscopy (TEM) using a diffraction pattern analysis and a high-resolution lattice image, it was finally determined as the monoclinic structure ${\alpha}-Bi_2O_3$ phase. To investigate the distribution of the Bi and Bi-oxide phases in BiZnO films, elemental mapping using energy dispersive spectroscopy equipped with TEM was performed. Considering both the XRD and the elemental mapping results, it was concluded that hexagonal-structure wurtzite $Bi_xZn_{1-x}O$ thin films were grown at a low Bi content (x = ~2.37 atomic %) without the formation of ${\alpha}-Bi_2O_3$. However, the increased Bi content (x = 4.63~13.17 atomic %) resulted in the formation of the ${\alpha}-Bi_2O_3$ phase in the wurtzite (Bi)ZnO matrix.
The crystal and molecular structure of P-aminobenzaldehyde cyclohexylthiosemicarbazone, C14H20N4S, has been determined from 2712 integrated intensities measured on a computer controlled four circle diffractometer with monochromated $CuK_{\alpha}$, X-ray radiation. The crystals are monoclinic, space group C2/c with eight molecules in a unit cell of dimensions, a = 12.488(2), b = 12.276(4), c = 19.997(6)${\AA}$ and ${\beta}=103.55(3)^{\circ}$. The structure was solved by Patterson and Fourier method and refined by a full-matrix least squares method to a final R value of 0.058 for all reflections. The C(8)-S bond is trans to N(2)-N(3) and C(8)-N(1) is cis to N(2)-N(3) bond. The cyclohexane ring has chair conformation and makes an angle of $40.7^{\circ}$ with the benzene ring. The molecules are linked by N(2)H…S hydrogen bonds into dimer-like units which are held together by $N-H{\ldots}N$ hydrogen bonds. Sulfur accepts second rather weak hydrogen bond from N(4). An intramolecular hydrogen bond exists between N(1) and N(3) atoms.
A 90 wt% Mg-10 wt% $NbF_5$ sample was prepared by mechanical milling under $H_2$ (reactive mechanical grinding). Its hydriding and dehydriding properties were then examined. Activation of the 90 wt% Mg-10 wt% $NbF_5$ sample was not required. At n=1, the sample absorbed 3.11 wt% H for 2.5 min, 3.55 wt% H for 5 min, 3.86 wt% H for 10 min, and 4.23 wt% H for 30 min at 593K under 12 bar $H_2$. At n=1, the sample desorbed 0.17 wt% H for 5 min, 0.74 wt% H for 10 min, 2.03 wt% H for 30 min, and 2.81 wt% H for 60 min at 593K under 1.0 bar $H_2$. The XRD pattern of the 90 wt% Mg-10 wt% $NbF_5$ after reactive mechanical grinding showed Mg, ${\beta}-MgH_2$ and small amounts of ${\gamma}-MgH_2$, $NbH_2$, $MgF_2$ and $NbF_3$. The XRD pattern of the 90 wt% Mg-10 wt% $NbF_5$ dehydrided at n=3 revealed Mg, ${\beta}-MgH_2$, a small amount of MgO and very small amounts of $MgH_2$ and $NbH_2$. The 90 wt% Mg-10 wt% $NbF_5$ had a higher initial hydriding rate and a larger quantity of hydrogen absorbed for 60 min than the 90 wt% Mg-10 wt% MnO and the 90 wt% Mg-10 wt% $Fe_2O_3$, which were reported to have quite high hydriding rates and/or dehydriding rates. The 90 wt% Mg-10 wt% $NbF_5$ had a higher initial dehydriding rate (after an incubation period) and a larger quantity of hydrogen desorbed for 60 min than the 90 wt% Mg-10 wt% MnO and the 90 wt% Mg-10 wt% $Fe_2O_3$.
Bone morphogenetic proteins(BMPs) are a group of transforming growth factor beta(TGF-${\beta}$)-related factors and multifunctional proteins, especially the only known biologic factors capable of inducing endochondral bone formation at an extraskeletal site. This study was performed to investigate the effect of the partially purified porcine BMP(pBMP) at an ectopic site. PBMP was partially purified from porcine bone matrix and its activity was monitored by an in vivo bioassay. The purification method utilized extraction of the bone-inducing activity with 4M guanidine, followed by chromatography on heparin-Sepharose. Active fractions were assayed by sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis. And the fractions were reconstituted with inactive insoluble collagenous bone matrix from rats, acid soluble type I collagen from rat tail and chondroitin-6-sulfate sodium salt and implanted into the pectroralis muscle pouches of Sprague-Dawley rats. And the carrier complex was implanted on the opposite side as control. The rats were sacrificed at the day of 1st, 3rd, 5th, 7th, 11th, 14th and 21st after implantation and examined histologically, radiologically and biochemically. And alkaline phosphatase activity and calcium content were used as indices of bone formation. The results were as follows ; 1. Active fractions were localized in a zone between 31 and 40 KDa on SDS-PAGE. 2. The implanted 3.0mg of the partially purified pBMP induced cartilage and bone in the muscle tissue of rats through an endochondral ossification process. 3. Inactive insoluble bone matrix, type I collagen and chondroitin-6-sulfate have functioned as carriers for pBMP, but revealed some foreign body reactions. 4. Soft X-ray didn't reveal significant change between the experimental and the control group. 5. The alkaline phosphatase activities in the experimental group of 5th, 7th, 11th, 14th and 21st were increased significantly compared with control (p<0.01) with the peak in the group of 11th day. 6. With time, the calcium content of the experimental group increased. And the calcium contents in the experimental group of 11th, 14th and 21st were increased significantly compared with control (p<0.01).
In this study, seismic anisotropic tomography algorithm was developed for imaging the seismic velocity anisotropy of the subsurface. This algorithm includes several inversion schemes in order to make the inversion process stable and robust. First of all, the set of the inversion parameters is limited to one slowness, two ratios of slowness and one direction of the anisotropy symmetric axis. The ranges of the inversion parameters are localized by the pseudobeta transform to obtain the reasonable inversion results and the inversion constraints are controlled efficiently by ACB(Active Constraint Balancing) method. Especially, the inversion using the Fresnel volume is applied to the anisotropic tomography and it can make the anisotropic tomography more stable than ray tomography as it widens the propagation angle coverage. The algorithm of anisotropic tomography is verified through the numerical experiments. And, it is applied to the real field data measured at limestone region and the results are discussed with the drill log and geological survey data. The anisotropic tomography algorithm will be able to provide the useful tool to evaluate and understand the geological structure of the subsurface more reasonably with the anisotropic characteristics.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.30
no.6
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pp.244-250
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2020
β-Tricalcium phosphate (β-TCP, Ca3(PO4)2) is a kind of biodegradable calcium phosphate ceramics with chemical and mineral compositions similar to those of bone. It is a potential candidate for bone repair surgery. To improve the bioactivity and osteoinductivity of β-TCP, various ions doped calcium phosphate have been studied. Among them, Iron is a trace element and its deficiency in the human body causes various problems. In this study, we investigated the effect of Fe ions on the structural variation, degradation behavior of β-TCP. Fe-doped β-TCP powders were synthesized by the coprecipitation method, and the heat treatment temperature was set at 925 and 1100℃. The structural analysis was carried out by Rietveld refinement using the X-ray diffraction results. Fe ions existed in a different state (Fe2+ or Fe3+) with different heat treatment temperatures, and the substitution sites (Ca-(4) and Ca-(5)) also changed with temperature. The degradation rate was fastest at Fe-doped β-TCP with heated at 1100℃. The cell viability behavior was also enhanced with the substitution of Fe ions. Therefore, the substitution of Fe ion has accelerated the degradation of β-TCP and improved the biocompatibility. It could be more utilized in biomedical devices.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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