The free radical polymerization of styrene was initiated with azobis(isobutyronitrile) in the presence of benzene sulfonyl chloride. Analysis of the terminal structures of the obtained polystyrene with $^1H$ NMR spectroscopy revealed the presence of a phenyl sulfonyl group at the ${\alpha}$-end and a chlorine atom at the ${\omega}$-end of each polystyrene chain. The terminal chlorine atom in the polystyrene chains was further confirmed through atom transfer radical polymerization (ATRP) of styrene and methyl acrylate using the obtained polystyrenes as macroinitiators and CuCl/2,2'-bipyridine as the catalyst system. GPC traces of the products obtained in ATRP at different reaction times were clearly shifted to higher molecular weight direction, indicating that nearly all the macroinitiator chains initiated ATRP of the second monomers. In addition, the number-average molecular weights of the polystyrenes increased directly proportional to the monomer conversions, and agreed well with the theoretical ones.
Pyrrolidone의 음이온중합의 새로운 개시제로서 Pyrrolidone-N-sulfonyl chloride를 합성하고, 이 개시제에 의한 중합반응기구를 제안하였으며, 중합결과를 분석 고찰하여 다른 개시제의 경우와 비교하였다. Pyrrolidone-N-sulfonyl chloride의 농도를 작게할 수록 합성되는 고분자의 점도가 증가함을 관찰하였으며, 개시제의 KOH에 대한 비율이 0.25일때 중합속도 및 중합수율이 가장 큰 결과를 얻었다. PNSC/KOH 촉매작용에 의한 pyrrolidone의 음이온 중합은, $CO_2$/KOH 촉매작용의 경우에 비하여 일반적으로 중합속도가 빠르고, 중합수율도 높았다.
Poly(N,N'-Dichloro-N-ethyl-benzene-1,3-disulfonamide) (PCBS) and N,N,N',N'-Tetrachlorobenzene-1,3-disulfonamide (TCBDA) were found to be a mild and efficient reagent for the direct oxidative conversion of sulfur compounds to the corresponding arenesulfonyl chlorides in good to excellent yields through the oxidative chlorination. The overall process is simple, practical, and it provides convenient access to a variety of aryl or heteroarylsulfonyl chlorides. The mild reaction conditions and the broad substrate scope render this method attractive, and complementary to existing syntheses of aryl or heteroarylsulfonyl chlorides.
입체 이성질체를 합성하는 방법으로 최근에 알려진 입체선택성 촉매를 이용한 유기반응을 연구 하기 위하여 비천연 아미노산인 인돌린-2- 카르본산으로 부터카르본산그룹의 환원,2차아민기의 보호화,메실화,아지도치환,환원에 의한 아민기로의 전환, 술폰화, 보호기제거등의 총 5단계의 합성과정을 거쳐 목적하는 술폰아미드를 합성하였다. 각 생성물은 관 크로마토그래피에 의하여 분리 정제후 핵자기공명스펙트럼($^1H,^13C $ NMR) 적외선 스펙트럼 등에 의하여 구조를 확인 하였다.
In order to synthesize N,N-di-(polyoxyethylene) perfluoroacyl amines and the surface active monoperfluoroacyl aza crown ethers, it is performed as follow. Six of N,N-di(polyoxyethylene) perfluoro acyl amines were synthesized from perfluoroalkanoic acids with ethanol followed by oxyethylation with triethylene glycol mono chloride or tetra ethylene glycol mono chloride and six of N-perfluor acyl monoaza crown ethers by cyclization of corresponding N,N-di(polyoxy ethylene} perfluoro acyl amines with p-toluene suflonic chloride-NaOH/dioxane, p-toluene sulfonyl chloride KOH/dioxane and benzene sulfonic chloride-KOH/dioxane systems.
비수용성 긴고리 지방족 아민인$(n-C_8H_{17})_3N$과 $(n-C_8H_{17})_3NCH_3Cl$을 사용하여 산도가 틀린 텅그스텐산수용액(pH=2, 4, 6)으로 부터 용매추출법에 의하여 유기용매에 녹는 다중텅그스텐산아민염을 제조하는데 성공하였다. 제조된 텅그스텐산 아민염의 분자량을 벤젠용매에서 더미스트를 이용한 감도 1/$4000^{\circ}C$의 훼트스톤 브리지를 사용하여 측정할 수 있었다. 분자량 측정결과와 화학분석 및 적외선 스펙트럼으로 부터 pH=2, 4에서 생긴 아민염은 메타텅그스텐산염, pH=6에서 생긴 아민염은 파라텅그스텐산염이 아니고 미지의 새로운 다중텅고스텐산염임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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