증류주에서 중요한 향미 물질인 에스테르 생성과정을 알아보기 위하여 발효완료 술덧에 알코올과 함께 존재하는 초산, 젖산, 구연산 같은 유기산의 종류별, pH별, 증규 온도별로 에스테르 생성 과정을 실험하였다. 유기산의 종류별 실험에서 생성 에스테르량은 ethyl acetate가 기주에 비해 최고 2.890%, ethyl lactate가 최고 6,410% 린 iso-amyl acetate가 최고 52% 증가하였다. 에스테르차시 pH는 중요한 요인이며, 초산첨가 에스테르화 증류액의 ethyl acetate의 경우 pH 3.0이 pH 4.5보다 2,804% 증가하였고. 젖산 첨가 에스테르화 증류액의 ethyl lactate의 경우 pH 3.0이 pH 4.5보다 1,092% 증가하였다. 에스테르화 증류온도는 초산첨가 에스테르화 가압(약 1.9 기압) 증류액은 상압(1기압) 증류액보다 ethyl acetate 생성은 18% 증가하였고, iso-amyi acetate 생성은 24% 감소하였고, 젖산첨가 데스테르화 가압 증류액은 상압 증류액보다 ethyl-lactate 생성이 33% 증가하였다. 에스테르화 증류시간은 pH 3.0에서는 ethyl acetate 생성은 반응시간 240분으로 충분하고, ethyl lactate 생성은 30된 이상 긴 반응 시간이 필요하였다. 결론적으로 증류주 제조에 있어서 2차 증류시 1차 증류액에 유기산을 첨가하여 증류하면 에스테르량이 증가한 2차 증류액을 얻을 수 있었다.
Westphal, Brian R.;Marsden, Kenneth C.;Price, John C.;Laug, David V.
Nuclear Engineering and Technology
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제40권3호
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pp.163-174
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2008
As part of the spent fuel treatment program at the Idaho National Laboratory, a vacuum distillation process is being employed for the recovery of actinide products following an electrorefining process. Separation of the actinide products from a molten salt electrolyte and cadmium is achieved by a batch operation called cathode processing. A cathode processor has been designed and developed to efficiently remove the process chemicals and consolidate the actinide products for further processing. This paper describes the fundamentals of cathode processing, the evolution of the equipment design, the operation and efficiency of the equipment, and recent developments at the cathode processor. In addition, challenges encountered during the processing of irradiated spent nuclear fuel in the cathode processor will be discussed.
본 연구에서는 증류공정의 제품 생산단 온도 예측을 위한 머신러닝 기반 모델을 개발하였다. 증류공정의 제어는 제품 생산단의 온도를 통해 이루어지고 있어 제어를 위해 정확한 온도 예측이 필요하다. 증류공정에서 온도는 다양한 변수들과 복잡한 비선형의 관계를 형성하고 있으며 시계열 데이터의 특성이 있어 이를 예측하기 위해 순환신경망 기반 알고리즘을 이용하였다. 모델 개발 과정에서 적절한 예측 알고리즘을 선정하기 위해 세 가지 순환신경망 기반 알고리즘과 배치 사이즈 조절하여 제품 생산단 온도를 예측하기 위한 가장 적저한 모델을 선정하였다. LSTM128 모델이 제품 생산단 온도를 예측하기 위한 가장 적절한 모델로 선정되었다. 선정된 모델을 활용하여 실제 공정 운전데이터에 적용한 결과 RMSE 0.0791, R2 0.924의 성능을 보였다.
Membrane distillation process was used for desalination of hot (333 K) geothermal water, which was applied in the plant producing heating water. The investigated water contained 120 g salts/$dm^3$, mainly NaCl. The mineral composition was studied using an ion chromatography method. The obtained rejection of solutes was closed to 100%, but the small amounts of $NH_3$ also diffused through the membrane together with water vapour. However, the composition of obtained distillate allowed to use it as a makeup water in the heating water system. The geothermal water under study was concentrated from 120 to 286 g NaCl/$dm^3$. This increase in the solution concentration caused the permeate flux decline by a 10-20%. The geothermal water contained sulphates, which was subjected to two-fold concentration to achieve the concentration 2.4-2.6 g $SO{_4}{^{2-}}/dm^3$ and the sulphates then crystallized in the form of calcium sulphate. As a results, an intensive membranes scaling and the permeate flux decline was observed. The XRD analysis indicated that beside the gypsum also the NaCl crystallites were deposited on the membrane surfaces. The fresh geothermal water dissolved the mixed $CaSO_4$ and NaCl deposit from the membrane surface. This property can be utilized for self-cleaning of MD modules. Using a batch feeding of MD installation, the concentration of geothermal water was carried out over 800 h, without significant performance losses.
Tri-cresyl phosphate(TCP) was synthesized by reaction of phosphorus chloride with mixed cresol(mixture of m-cresol, p-cresol, and others) in the presence of $AlCl_3$. Some of unwanted products and unreactants colored TCP. In order to separate TCP from these, vaccume distillation was carried twice, but colorless TCP could not be producted. Separation of unwanted materials by 2% NaOH solution was introduced before first and second distillation and optimal separation conditions such as NaOH concentration, mixing volume ratio, mixing time, and rpm were investigated for new batch separation and production of colorless TCP Optimal conditions were 2% NaOH solution, 35% mixing volume ratio of 2% NaOH solution, 1.5 hours of mixing time, and 20 rpm.
회분식 반응기를 이용해 GMO와 CLA로부터 Lipozyme RMIM의 반응을 통해 DAG 함유 유지를 합성하였다. 합성된 DAG 함유 유지의 조성은 총 DAG의 함량이 61 area%로 나타났으며, MAG, FFA, 그리고 TAG가 각각 30, 3.4 그리고 5.4 area%로 나타났다. 합성된 DAG 함유 유지는 short path distillation을 이용하여 DAG를 분리하였고, DAG를 포함한 증류결과물인 residue부분(DAG oil)의 수율은 46%였다. DAG oil의 조성은 총 DAG 함량이 87.3 area%, MAG와 TAG는 각각 1.5와 6 area%로 나타났으며, FFA는 검출 되지 않았다. DAG oil의 지방산 조성은 oleic acid와 linoleic acid가 각각 54%, 7%로 나타났으며, 특히 반응 기질인 GMO에서는 볼 수 없었던 CLA함량이 31.1%로 나타났다. 또한 불포화도의 척도인 iodine value가 GMO는 82.5인데 반해 DAG oil은 108.8로 증가되었고, 이러한 결과로 효소적 반응을 통해 GMO에 불포화도가 높은 CLA가 결합된 DAG oil이 합성되었음을 알 수 있었다. Short path distillation을 통해 분리된 DAG oil의 황색도 값은 95.5였으나, 탈색 한 후 16.2로 감소하였다. DAG oil의 탈색 전 acid value와 peroxide value는 각각 0.3, 0 이었지만, 탈색 후에는 각각 1.0, 2.57로 다소 증가함을 보였다. SFI(%) 분석 결과 합성한 DAG oil은 $-50^{\circ}C$에서 고체지의 함량이 감소되기 시작하여 $15^{\circ}C$에서 모두 융해되었다. DAG oil은 세 개의 융점 피크를 $-41.2^{\circ}C$, $-25.9^{\circ}C$, $3.8^{\circ}C$에서 나타내었으며, $-17.8^{\circ}C$에서 하나의 결정화 피크를 나타내었다.
회분식 증류 공정을 모델링하기 위해서는 평형상수와 엔탈피값이 필요하며 이 값들은 열역학적인 계산 방법에 의해 계산된다. 석탄 유분인 coal tar의 경우에는 성분이 다양하고 coal tar내의 성분을 대부분 알 수 없으므로 가상성분으로 만들어 적절한 물성예측식을 사용하여 물성값을 계산해 주어야 한다. 본 연구에서는 기존의 물성예측식에 의해 계산된 값과 이미 알려진 coal tar 유분의 실제물성값의 차이를 기 개발된 물성예측식에 대해 비교하였고 물성예측식에 필요한 2개의 parameter(NBP, SG)대신 1개의 변수(NBP)를 사용하여 간단한 물성예측식을 도출하였다. 또한 이상 기체 열용량 예측식의 경우에도 같은 방법을 적용하였다. 개발된 물성 예측식 및 회분식 증류공정프로그램은 coal tar계에 적용하여 coal tar 중 유효성분 분리를 위해 효율적으로 적용할 수 있다 하겠다.
일반적으로 천연가스는 대부분의 $^{12}C$로 구성되어 있고 탄소 동위원소 $^{13}C$ 성분이 약 1.1%가 분포되어 있다. $^{13}C$은 안정한 동위원소로써 의학, 약리학, 농학 등 많은 분야에 트레이서 물질로 사용되는 중요한 원소이다. 따라서 가스 성분의 탄소로부터 $^{13}C$를 분리 및 농축하는 기술 개발은 고부가가치 제품을 생산할 수 있으며, 새로운 탄소 소재 산업의 개발 가능성을 부여할 것이다. 안정적인 $^{13}C$ 동위원소를 극저온 증류로 분리하는 일반적인 두가지 방법이 있는데 첫번째는 천연가스로부터 $^{13}CH_4$ 동위원소를 농축하는 방법이고 또 다른 방법은 $CH_4$와 $H_2O$의 화학 반응을 통하여 얻어진 $^{13}CO$를 증류를 통해 농축하는 방법이다. 본 연구에서는 LNG 또는 NG로부터 $^{13}C$ 동위원소를 분리 농축하기 위하여 상용 공정모사기를 사용하여 Rigorous한 극저온 증류 공정모사를 수행하고 검토하였다. $^{13}CH_4$와 $^{12}CH_4$간의 상대 휘발도나 분리도의 값이 매우 작아 공정 설계 및 $^{13}C$의 효과적인 분리 및 농축 작업은 특수한 전략 및 Feasibility Study가 필요하다. SRK 상태방정식의 Acentric factor를 증기압 데이터에 부합하는 Acentric factor 값을 구하여 농축 전략 및 Feasibility Study에 따른 최적화된 공정 조건으로 극저온 증류를 통한 $^{13}C$의 분리 효율 및 농축 경향을 예측할 수 있었다. 회분식 및 연속식 극저온 증류공정의 여러 가지 운전 전략을 연구하고 공정의 기본 설계를 제안하였다. 본 연구에서는 $^{13}C$의 극저온 분리의 효과적인 설계 및 운전 방법을 제시할 수 있었다.
한외여과공정에서 압력구배를 주기적으로 변화시켜 막 표면의 용질층을 불안정화시켜 여과 flux의 총괄적 향상을 유도한 실험을 수행하였다. 일정압력에서의 여과 flux 감소현상을 Hernia 식을 사용하여 모사하였고, 또한 압력구배의 주기적 변화를 Fourer series로 표현하여 압력구배의 변화에 따른 flux 변화를 수학적으로 모사하였고 이 결과를 실제의 실험결과와 비교하여 보았다. 수학적 모사결과 압력변화의 형태, 진폭, 주기 등의 변화에 따른 평균 flux의 변화는 미미하였다. 하지만 실제실험결과 주기적으로 압력구배를 변화시킨 경우 약 11%의 향상을 관찰할 수 있었다. 이는 압력구배가 주기적으로 변하는 과정에서의 응질층의 압축이완속도가 다른 것에 기인하는 것으로 유추된다. 주기적 압력구배변화외에 feed pump interruption을 이용하여 평균총괄 flux를 약 32%까지 향상 시켰다. 역확산에 의한 용질층의 이완에는 일정한 시간이 필요함을 찾아내었고 interruption은 용질층이 형성되기 전부터 시작하는 것이 유리하다고 판단되었다. 본 실험을 위하여 한외여과의 자동제어 시스템을 설계제작하여 다양한 압력함수를 이용할 수 있었고, 공정운영 중 압력구매와 여과 flux를 실시간 모니터링 및 제어할 수 있었다. 자동제어 시스템을 통해 압력구매를 주기적으로 변화시켜 총괄 flux의 극대화를 도모하는 기법은 기존장치를 최소로 변경시키면서 한외여과성능을 극대화시킬 수 있는 방법으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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