This study attempted to measure molecular weight (MW) of melamine-urea-formaldehyde (MUF) resins prepared by two different synthesis methods: the one-step MUF resins were synthesized in one batch procedure, while the two-step MUF resins were prepared by a physical mixing of urea-formaldehyde (UF) resin with melamine-formaldehyde (MF) resin that had been synthesized in a separate procedure. The properties of medium density fiberboard (MDF) panels bonded with two types of MUF resins were also investigated. MWs of these MUF resins were measured using gel permeation chromatography (GPC). In addition, this study measured the MWs of one-step MUF resin during its synthesis procedure. The performance of two types of MUF resins was evaluated by determining properties of MDF panels prepared in laboratory. As the synthesis procedure progressed, both number average MW ($M_n$) and weight average MW ($M_w$) of one-step MUF resin gradually increased, while the polydispersity index (PDI) decreased. And low Mw species of the resin predominantly decreased as the synthesis step progressed. The one-step MUF resin showed greater $M_n$ and $M_w$ than those of the two-step ones even though the PDI values of both resins were very similar each other. As expected, the one-step MUF resin resulted in better properties of MDF panels than those of two-step resins. In particular, the one-step MUF resin provided better internal bond (IB) strength and thickness swelling (TS) with MDF panels than those of two-step ones, indicating better water resistance of the one-step resin. These results suggest that the preparation method of MUF resins have a great impact on the MW and final panel properties.
Two fluorene-based conjugated copolymers containing hexyl-thiophene derivatives, PF-1T and PF-4T, were synthesized via the palladium-catalyzed Suzuki coupling reaction. The number-average molecular weights (Mn) of PF-1T and PF-4T were found to be 19,100 and 13,200, respectively. These polymers were soluble in common organic solvents such as chloroform, chlorobenzene, toluene, etc. The UV-vis absorption maximum peaks of PF-1T and PF-4T in the film state were found to be 410 nm and 431 nm, respectively. Electrochemical characterization revealed that these polymers have low highest occupied molecular orbital (HOMO) levels, indicating good resistance against oxidative doping. Thin film transistor devices were fabricated using the top contact geometry. PF-1T showed much better thin-film transistor performance than PF-4T. A thin film of PF- 1T gave a saturation mobility of 0.001-0.003 cm2 V?1 s?1, an on/off ratio of 1.0 × 105, and a small threshold voltage of ?8.3 V. To support TFT performance, we carried out DSC, AFM, and XRD measurements.
분자량이 200 또는 400인 poly(ethylene glycol) (PEG 200, PEG 400)을 알칼리 존재하에서 다양한 linking agent (CH$_2$C1$_2$, CH$_2$Br$_2$, CH$_2$I$_2$, Br(CH$_2$)$_3$Br)와 반응시켜 oxyalkylene-linked poly(oxyethylene) 공중합체를 합성하였다. 얻어진 공중합체의 분자량은 alkali/CH$_2$C1$_2$/PEG의 당량비를 달리하여 조절하였으며 PEG 200을 사용하였을 경우 약 500~8500, 그리고 PEG 400을 사용하였을 경우 약 1000~2000정도이었다. 말단의 -OH기 농도 적정에 의한 분자량과 GPC에 의해 얻어진 분자량은 서로 거의 일치하였다. PEG 400으로부터 얻어진 공중합체는 유리전이온도가 약 -75$^{\circ}C$정도였고, 용융온도가 1$0^{\circ}C$정도였으며 결정화도가 0~25% 정도이었다. 또한 PEG 200을 이용하여 합성된 공중합체의 경우는 분자량이 2500이하에서는 완전한 비정형 물질임을 알 수 있었다.
Alkaline sulfite-anthraquinone(AS-AQ) cooking process has been applied to unground pine bark. The properties of the spent liquor such as molecular weight distributions, sulfonic equivalent weights, degree of sulfonation, phenolic hydroxyl groups and kaolin dispersing ability have been investigated to evaluate the possibility of using this liquor as concrete additives or binders. In the case of ground bark meal, more than 90% delignification was achieved at the optimal cooking conditions. However, applying these conditions on unground bark the delignification was slightly retarded. The decrease in the degree of delignification may be attributed to less penetration and diffusion of chemicals during the cooking of the bark. Increasing the cooking temperature only by $5^{\circ}C$ improved the delignification of the bark and about 90% delignification can be achieved. These results indicate that bark can be used successfully during AS-AQ cooking without any mechanical or physical pretreatment. The properties of lignin or polyphenol sulfonates in the spent liquor after AS-AQ cooking of the bark were compared with Sunflo-R, which is commercial lignosulfonate(CLS) prepared from wood. The weight average molecular weights(Mws) estimated by gel-filteration chromatography was found to be ranging from 1,200~1,800. These are considerably lower than those in CLS. Lignin or polyphenol sulfonates in the spent liquor of bark and CLS have similar degree of sulfonation, but the phenolic hydroxyl group was 1.8 times higher than CLS. Moreover, the dispersing abilities of the spent liquors were better than that of CLS, especially after 0.1% addition to kaolin suspension.
본 연구에서는 유전자 전달체로 응용하기 위하여 다양한 분자량의 고순도 수용성 키토산 올리고당을 한외여과막을 이용하여 분급화 하였다. 분급화한 고순도 수용성 키토산 올리고당의 평균분자량과 분포를 측정하였고, 매우 좁은 분포를 갖는 것을 확인하였다. 고순도 수용성 키토산 올리고당의 분자량은 한외여과막에 따라 1에서 10 kDa의 범위를 가진다는 것을 젤크로마토그래피 측정을 통하여 확인하였다. 분급화된 키토산의 구조는 $^1H$ NMR과 FTIR을 통하여 구조를 확인하였고, UV를 통하여 탈아세틸화도를 측정한 결과 90% 이상의 높은 탈아세틸화도를 갖는다. 본 연구를 통하여 제조된 고순도 키토산 올리고당은 세포독성이 없고 아주 좁은 분자량 분포와 높은 순도를 갖고 있음을 확인하였다.
This study was undertaken to figure out the effects of hydrolysis conditions on the solubility of insoluble sericin, molecular weight distribution and thermal characteristics of hydrolysates in enzymatic hydrolysis by Alcalase 2.5L. It was indicated that the optimum treatment temperature and pH for the insoluble sericin were 50$\^{C}$ and 11, respectively. When the insoluble sericin was hydrolyzed with a various treatment conditions, the solubility of all hydrolysates were represented above 85% at given conditions. As the enzyme concentration increased, the solubility increased roughly, but the solubility increasement ratio was less above 2% enzyme concentration. As the treatment time increased, the solubility was also increased. It was showed in the molecular weight distribution of hydrolysates treated various enzyme concentrations and treatment times that when enzyme concentrations were 0.5, 2, 3%, the peaks of the distribution curve were shifted to left side which meant low molecular weight and was distributed much quantity with shifted to be left side, but treatment time was 6 hr. the peak was shifted to right side. When enzyme concentration was 5% and treatment time was below 2 hr., the peaks were shifted to right side, but treatment time was above 4hr. the peak was shifted to left side. The number-average molecular weights were distributed from 300 to 800 and those were decreased when treatment time was up to 4 hr., but increased a little when treatment time was 6hr. It was showed in the DSC curves of hydrolysates treated with treatment time of 0.5, 1, 2, 4, 6 hr. fixed 1% o.w.s enzyme concentration and control that the endothermic peak was observed near at 200$\^{C}$. The denaturation peak of the hydrolysates depending on treatment times had a tendency to shift to higher temperature. But, when the treatment time was 6 hr., the peak was shifted to lower temperature comparing another hydrolysates.
Kim, Chul-Young;Park, Jong-Gwang;Lee, Min-Jung;Kwon, Soon-Ki;Kim, Jin-Hak;Shin, Sung-Chul;Kim, Yun-Hi
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권5호
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pp.1659-1663
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2012
New semiconducting polymer, poly[1,4-bis(($E$)-2-(5-bromo-3-dodecylthiophen-2-yl)vinyl)benzene], was designed, synthesized and characterized. The structure of polymer was confirmed by $^1H$-NMR, IR and elemental analysis. The polymer was soluble in specific organic solvent. The weight-average molecular weights (MW) of polymer was found to be 11,000 with polydispersity of 1.82. UV-Visible absorption spectrum showed the maximum absorption at 428 nm (in solution) and 438 nm (in film). The highest occupied molecular orbital (HOMO) energy of the polymer is -5.36 eV by measuring cyclic voltammetry (CV). A solutionprocessed polymer thin film transistor device shows a mobility of $8.59{\pm}10^{-4}\;cm^2\;V^{-1}\;s^{-1}$, an on/off current ratio of $2.0{\times}10^4$.
The free radical polymerization of styrene was initiated with azobis(isobutyronitrile) in the presence of benzene sulfonyl chloride. Analysis of the terminal structures of the obtained polystyrene with $^1H$ NMR spectroscopy revealed the presence of a phenyl sulfonyl group at the ${\alpha}$-end and a chlorine atom at the ${\omega}$-end of each polystyrene chain. The terminal chlorine atom in the polystyrene chains was further confirmed through atom transfer radical polymerization (ATRP) of styrene and methyl acrylate using the obtained polystyrenes as macroinitiators and CuCl/2,2'-bipyridine as the catalyst system. GPC traces of the products obtained in ATRP at different reaction times were clearly shifted to higher molecular weight direction, indicating that nearly all the macroinitiator chains initiated ATRP of the second monomers. In addition, the number-average molecular weights of the polystyrenes increased directly proportional to the monomer conversions, and agreed well with the theoretical ones.
Poly(l,6-heptadiyne) derivatives with phenoxy and 3,7-dimethyloctyloxyphenoxy substituents were synthesized using metathesis polymerization. Polymerizations using MoCl$\sub$5/ as the sole catalyst gave high yields and the resulting polymers were completely soluble in organic solvents. The polymers' structures and thermal properties were characterized using NMR and UV-Vis spectroscopy, as well as with TGA and DSC thermograms. From the analysis of the high-resolution $\^$13/C-NMR spectra, we was found that these polymers contain six-membered rings. The number-average molecular weights and polydispersities of the polymers were ca. 7.0∼20 ${\times}$ 10$^3$ and 3.1∼5.8, respectively. The glass transition temperatures of the polymers were found to be in the range 91∼159$^{\circ}C$.
제어로봇시스템학회 1994년도 Proceedings of the Korea Automatic Control Conference, 9th (KACC) ; Taejeon, Korea; 17-20 Oct. 1994
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pp.207-212
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1994
A mathematical model is developed for a batch reactor in which the free radical bulk copolymerization of styrene and acrylonitrile takes place. In this model, we introduce the free volume theory to quantify the diffusion controlled termination and propagation reactions, and develop a model for the chain length dependent termination reaction in the context of the pseudo kinetic rate constant method(PKRCM). The simulation results from this model are found to be in good agreement with experimental data under different copolymerization conditions. The present model can predict both the copolymer composition and the number and weight average molecular weights. These kinetic approaches provide greater insight into the performance of the batch reactor used for the free radical bulk copolymerization of styrene and acrylonitirle.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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