최근에 에피 성장된 ZnO는 UV-LED, 화학적-바이오센서와 투명전도 전극에 많은 관심을 받고 있다. 고 품질의 ZnO는 Metal-organic chemical vapor deposition(MOCVD), Pulsed laser deposition(PLD), molecular beam epitaxy(MBE), 그리고 마그네트론 스퍼터링법에 의해 성장이 이루어지고 있다. 대부분의 ZnO는 사파이어, 싫리콘과 같은 이종 기판 위에 성장되고 있으며, Heteroepitaxy로 성장된 ZnO 박막은 기판과 박막사이의 격자상수, 열팽창계수 차이로 인해 높은 결함 밀도를 보이고 있다. 이러한 문제점은 광전자 소자 응용에 있어 여러 가지 문제점을 야기 시킨다. 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 박막과 기판사이에 저온 버퍼층을 사용하거나 같은 물질의 버퍼층을 사용하여 결할 밀도를 감소시키고, 높은 결정성을 가진 ZnO 박막을 성장시킨 결과들이 많이 보고되어지고 있다. 본 연구에서는 마그네트론 스퍼터링 법으로 저온 버퍼층 성장 없이 성장온도 만을 달리 하여 고품질의 ZnO 박막을 성장시켰다. ZnO 박막은 c-sapphire 기판위에 ZnO(99.9999%)의 타겟을 사용하여 $600{\sim}800^{\circ}C$ 온도에서 성장시켰고, 스퍼터링 가스로는 아르곤과 산소를 2:1 비율로 혼합하여 15mtorr의 압력에서 성장하였다. 이렇게 성장시킨 ZnO 박막은 Transmission Electron Microscopy (TEM), High-Resolution X-ray Diffraction (HRXRD), Low-temperature PL, 그리고 Atomic Force Microscopy (AFM)로 특성을 분석 하였다. ZnO 박막은 HRXRD (002) 면의 $\omega$-rocking curve운석 결과, $0.083^{\circ}$의 작은 FEHM을 얻었고, (102) 면의 $\varphi$-sacn을 통해 온도가 증가함에 따라 향상된 6-fold을 확인함으로새 에피성장됨을 알 수 있었다. 또한 TEM분석을 통해 $800^{\circ}C$에서 성장된 박막은 $6.7{\times}10^9/cm^2$의 전위밀도를 얻을 수 있었다.
3-5족 화합물 반도체를 이용한 집광형 삼중 접합 태양전지는 35% 이상의 광변환 효율로 주목을 받고 있다. 일반적으로 삼중 접합 태양전지는 넓은 영역대의 파장을 흡수하기 위해 밴드갭이 다른 InGaP, GaAs, Ge이 사용된다. 그 중 하부셀은 기계적 강도가 높고 장파장을 흡수할 수 있는 Ge이 사용되는데, p-type Ge 기판위에 III-V 결정막 성장 시 5족 원소가 확산되어 pn접합을 형성하게 된다. 이러한 구조를 가진 Ge 하부셀이 효율적으로 홀-전자 쌍을 형성하기 위해서는 두꺼운 베이스와 얇은 에미터 접합이 필요하다. InGaP의 phosphorus는 낮은 확산계수로 인해 GaAs의 arsenic에 비해 얇은 접합이 형성 가능하며, Ge표면 에칭효과가 더 적다는 장점이 있다. 이를 고려해 우리 연구그룹에서는 metalorganic chemical vapor depostion(MOCVD)을 이용하여 Ge기판위에 성장한 InGaP layer의 특성을 관찰해 보았다. <111>로 $6^{\circ}$ 기울어진 p-type Ge(100) 기판위에 MOCVD를 통해 InGaP layer를 형성하였고, 성장된 layer를 atomic force microscope(AFM)와 high-resolution x-ray diffraction(HRXRD)을 이용하여 표면형상, 조성, 응력상태 등을 각각 관찰하였다. 또한 phosphorus 확산에 의해 형성되는 도핑농도는 electrochemical capacitance-voltage(ECV)을 이용하여 관찰하였다. 성장된 Ge기판위의 InGaP layer의 경우 특징적으로 높이 50 nm, 밑변 길이 $1\;{\mu}m$의 경사진 표면을 관찰할 수 있었으며, 이러한 구조는 TMIn과 TMGa의 비율이 증가 할수록 감소하였다. 따라서 이러한 경사진 형태의 구조는 격자 불일치 때문인 것으로 판단된다. 추가적으로 V/III ratio의 최적화를 통해 1.3 nm의 표면 거칠기를 갖는 InGaP layer를 얻을 수 있었다. ECV를 통해 Ge 하부셀의 pn접합 형성을 관찰한 결과 약 160 nm에서 접합이 형성되는 것을 관찰할 수 있었다. 또한, 같은 성장 조건의 샘플을 1000 초 열처리 후에 접합깊이의 변화를 관찰한 결과 180 nm에서 접합이 관찰되었지만, GaAs의 arsenic에 의한 pn접합은 열처리 후에 그 깊이가 170 nm에서 300 nm로 증가 하였다. 따라서 삼중접합 태양전지의 제작 공정을 고려할 경우 phosphorus에 의한 접합 형성이 Ge 하부셀의 동작 특성에 유리할 것으로 판단된다.
초격자는 동종의 III-V 삼원 합금층을 성장하는 동안 스피노달 분해(spinodal decomposition)로 인한 원자배열(atomic ordering)과 상분리phase separation)에 의해서 발생하는데 MBE (molecular beam epitaxy)과 MOVPE (metalorganic vapor phase epitaxy)를 이용하여 성장시킬 때 주로 발생한다. 본 논문에서는 성장온도에 따른 InP/GaP SPS (short-period superlattices) 구조의 광학적 특성 변화를 시료의 온도와 여기광의 세기를 이용하여 분석하였다. 시료는 MBE 장비를 이용하여 성장하였으며, SPS층은 659쌍의 GaP(2.9 ${\AA}$)과 InP(3.1 ${\AA}$)로 이루어져 있고, GaP 층을 처음에 증착한 뒤, InP 층을 증착 하였다. 성장시 온도를 $400^{\circ}C$, $425^{\circ}C$, $460^{\circ}C$ 그리고 $490^{\circ}C$로 변화를 주어 성장하였다. 이들 시료를 GT400, GT425, GT460 그리고 GT490이라 하였고 이에 대한 광학적 특성을 PL (photoluminescence)를 이용하여 분석하였다. 10 K에서 PL 피크는 GT400 시료는 634 nm, GT425 시료는 636 nm, GT460 시료는 680nm, 그리고 GT490 시료는 692 nm에서 나타났으며, GT425 시료의 PL 세기가 가장 강하게 나타나고 GT400 시료의 PL 세기가 가장 약하게 나타났다. 그러나 260 K에서 PL 세기는 GT460 시료가 가장 강하게 나타나고 GT425 시료가 가장 약하게 나타났다. 성장온도가 증가함에 따라 밴드갭이 감소하는 것은 특정 성장온도($460^{\circ}C$) 이상에서 LCM (lateral composition modulation)이 형성되는 것으로 설명할 수 있다. GT400 시료와 GT425 시료의 PL 피크가 1.94 eV와 1.95 eV로 비슷하고, GT460 시료와 GT490 시료의 PL 피크가 1.82 eV과 1.79 eV로 비슷하게 나타난 것은 $460^{\circ}C$이상에서 성장한 시료에서 LCM 구조 형성으로 설명할 수 있다.
AIN과 저온 GaN 완충충율 이용하여 Si 기판 위의 후막 GaN의 성장특성을 조샤하였다. Si과 GaN의 격자부정합도와 열팽창계수의 차이를 줄이기 위해 AIN과 저온 GaN를 완충충으로 사용하였다. AIN은 RF sputter를 이용하여 중착온도와 증착시간 및 RF power에 따른 표면 거칠기를 AFM으로 조사하여 최척조건을 확립하여 사용하였다. 또한 저온에서 GaN를 성장시켜 이를 완충충으로 이용하여 후막 GaN의 성장시 미치는 영향을 살펴보았다. 성장온도와 V/III 비율이 후막 성장시 표면특성과 결정성 및 성장속도에 미치는 영향을 조사하였다. 후막 GaN의 표연특성 및 막의 두께는 SEM과 $\alpha-step$을 이용하여 측정하였으며 결정성은 X-ray Diffractometer를 이용하여 조사하였다.
Spin-Peierls(SP) 전이를 하는 CuGeO3에서 Cu 이온과 Ge 이온을 자성 이온인 Fe 이온으로 일부 치환시킨 Cu1-xGe1-yFex+yO3계를 제조하여 전이온도 전후에서 자기적 특성과 결정학적 특성의 변화를 밝히기 위하여 자기감수율과 Mossbauer 스펙트럼을 측정 분석하였다. 결정구조는 모든 시료가 직방정계(orthorhombic)였고 격자 상수는 Fe의 치환량이 증가할수록 a축과 c축만 약간 감소하였다. 온도를 내리면서 측정한 자기감수율의 값이 12.5K 근처에서 급격히 감소하는 SP 전이를 나타냈는데 이 온도는 Fe의 치환량이 많아질수록 약간씩 낮아졌다. Mossbauer 스펙트럼은 Fe3+ 이온에 의한 두 개의 Zeeman sextet와 한 개의 이중선이 중첩되어 나타났는데 특히 SP 전이 온도(Tsp)에서 Mossbauer변수들이 불연속이었다. 즉, Tsp이하에서 두 번째 Zeeman선의 자기장이 크게 증가했고 이중선의 사중극자 분열값(QS)과 이성질체 이동값(IS)도 증가했는데, 이를 Tsp에서 이중체 형성에 따른 이온들의 위치 이동 계산 결과와 비교하여 초교한 상호작용, 대칭성 및 공유 결합성 등의 변화와 관련시켜 해석하였다.
버네사이트(birnessite)는 약 7Å의 d-spacing을 가지는 대표적인 층상형 산화망간광물로 높은 양이온 교환능력을 가지기 때문에 지하수나 퇴적물 공극 유체의 화학조성을 결정짓는 중요한 역할을 한다. 버네사이트의 양이온 교환 반응 기작을 규명하기 위해서는 층간 내 양이온의 배위 환경과 결정구조에 대한 원자 수준의 이해가 매우 중요하다. 이번 연구에서는 원자 수준의 계산광물학 방법인 고전 분자동역학(classical molecular dynamics; MD) 시뮬레이션을 이용하여 기존 실험에서 보고된 화학조성을 가지는 삼사정계 Na-와 K-버네사이트의 결정구조, 층간 양이온의 배위 환경 및 적층 구조를 계산하였다. 계산 결과는 기존 X-선 실험에서 보고된 격자 상수와 층간 배위 환경을 잘 재현하여 시뮬레이션 방법의 신뢰성을 보여주었으며, X-선 실험만으로는 구분하기 어려운 층간의 양이온과 물 분자 위치를 구별한 원자 수준의 정보를 제공하였다. 망간 팔면체 층의 적층 순서는 동일하지만 층간 내 Na+와 K+의 위치가 서로 상이하고, 층간 양이온의 배위 환경과 결정구조 간의 상관관계를 보인다. 원자 수준의 분자동역학 시뮬레이션은 버네사이트의 양이온 교환 반응 기작 규명에 크게 기여할 것으로 기대한다.
3-Mecaptopropionic acid (MPA) 리간드와 하이브리드 타입 리간드($MPA+CdCl_2$)로 각각 부동화(passivation) 된 2.8 nm 크기의 황화납 콜로이드 양자점 박막을 제작하고, 각각을 대기 중, 질소 분위기에서 열처리, 오존 처리 하였을 때 나타나는 두 양자점 박막의 전자 구조와 조성 원소의 변화를 광전자 분광법을 이용하여 연구하였다. 대기에서 열처리는 리간드 종류와 관계없이 황화납 양자점의 가전자대 시작점이 공통적으로 약한 p-도핑 효과가 있음을 직접적으로 확인할 수 있었다. 또한, 오존처리 후 두 황화납 양자점 표면에 공통적으로 $Pb(OH)_2$, $PbSO_x$, PbO를 형성하는 것을 확인하였다. 하지만, 오존에 의해 형성된 산화물 중 PbO 성분은 특별히 하이브리드 타입 리간드로 부동화 된 양자점에서 형성된 양이 MPA 리간드만으로 부동화 된 양자점과 비교했을 때 감소한 것을 확인할 수 있었다. 이것은 PbS(111) 격자면에 있는 과량의 Pb 표면이 $Cl_2$으로 부동화되면서, Pb 양이온과 오존의 반응을 차단함으로써 PbO의 형성을 어렵게 했기 때문으로 추정된다.
스팀처리된 모더나이트인 $SM_{6.5}$와 $SM_{6.5}$를 불화수소산처리한 경우($FM_a$) 그리고 $SM_{6.5}$를 불화수소산처리후 다시 스팀처리한 경우($FM_b$)인 세 형태의 변형된 모더나이트를 제조하였다. 이들 시료의 특성을 연구하였으며 고정층 반응기에서 진공가스유의 촉매 분해반응을 실시하였다. 시료의 특성은 XRF와 XPS로 평균과 표면의 원소조성을 구하였고 XRD로 단위격자 상수를 측정하였다. 그리고 질소가스의 흡/탈착에 의해 세공성을 구하였고 피리딘흡착에 의한 IR에 의해 표면의 산성질을 측정하였다. 낮은 실리카/알루미나비를 가진 $SM_{6.5}$는 산량은 많지만 세공용적중 85% 정도가 미세공이었다. $SM_{6.5}$를 불화수소산처리한 경우는 $SM_{6.5}$에 비해 산량은 감소하였지만 세공성은 우수하였다. 이 불화수소산처리된 것을 더욱 많은 중세공의 형성을 위해 다시 스팀처리한 경우는 탈알루미늄에 의해 산량은 급격히 감소하지만 미세공이 중세공으로의 전환에 의해 중세공은 급격히 발달되었다. 이들 촉매상에서 큰 분자인 진공가스유의 분해반응에 의해 얻은 전화율과 가솔린, 등유+경유 그리고 옥탄가가 높은 가지달린 방향족 화합물의 수율은 산량은 크지만 미세공 구조인 $SM_{6.5}$ 보다는 이를 불화수소산처리한 경우가 산량은 감소하였지만 세공성이 우수하여 향상되었으며 $SM_{6.5}$를 불화수소산처리한 것을 다시 스팀처리한 경우가 중세공경의 발달로 더욱 우수하였다. 이로부터 모더나이트상에서 큰 분자인 진공가스유의 분해반응은 반응물질의 세공내로 확산의 한계 때문에 세공구조의 영향이 큼을 알 수 있었다.
양자점(Quantum dots)은 3차원적 운반자 구속과 낮은 전류와 높은 온도에서 작동하는 나노 크기의 전기적, 광학적 소자로 응용이 적합하기 때문에 그 특성을 이용한 단전자 트랜지스터, 적외선 검출기, 레이저, LED, 태양전지 등 반도체 소자로의 응용연구가 활발히 진행되고 있다. 특히 양자점의 낮은 임계전류밀도와 높은 차동 이득(differential gain), 그리고 고온에서 작동이 용이하여 양자점 레이저로 활용되고 있다. 이러한 분야에 양자점을 응용하기 위해서는 양자점의 운반자 동역학을 이해하고 양자점의 모양, 크기, 크기 분포와 같은 특성 조절이 필요하다. 또한 기존의 연구들은 III-V족 화합물 반도체 양자점에 대한 연구가 대부분이며, II-VI족으로 구성된 연구가 미흡한 상황이기 때문에 II-VI족 화합물 반도체 양자점에 대한 많은 연구가 필요한 상황이다. II-VI 족 화합물 반도체 양자점은 기존의 III-V 족 양자점보다 더 큰 엑시톤 결합에너지(exciton binding energy)를 가지고 있으며, 이러한 특성을 가지는 II-VI 족 화합물 반도체 양자점 중에서도 CdTe 양자점은 높은 엑시톤 결합에너지와 녹색 스펙트럼 영역을 필요로 하는 광학적 장치들에 응용 가능성이 높기 때문에 더욱 주목받고 있다. 본 연구에서는 분자 선속 에피 성장법(Molecular Beam Epitaxy; MBE)과 원자 층 교대 성장법(Atomic Layer Epitaxy; ALE)으로 CdTe/ZnTe 나노구조에서 ZnTe 완충층의 두께에 따른 운반자 동역학 및 광학적 특성을 연구 하였다. 저온 광루미네센스 측정(Photoluminescence; PL) 을 통하여 ZnTe 완충층 두께가 증가할수록 양자점의 광루미네센스 피크가 낮은 에너지로 이동함을 알 수 있었는데, 이는 ZnTe 완충층의 두께가 증가할수록 ZnTe 완충층과 CdTe 양자점의 격자 불일치(lattice mismatch)로 인한 구조 변형력이 감소하고 이에 따라 CdTe 양자점으로 가해지는 변형(Strain)이 감소하여 CdTe 양자점의 크기가 증가했기 때문이다. 그리고 ZnTe 완충층의 두께가 증가할수록 PL 세기가 증가함을 알 수 있었는데, 이는 ZnTe 완충층의 두께가 증가할수록 양자 구속 효과로부터 electronic state와 conduction band edge 사이의 에너지 차이의 증가 때문이다. 또한 시분해 광루미네센스 측정 결과 ZnTe의 두께가 증가할수록 양자점의 소멸 시간이 더 길게 측정되었는데, 이는 더 큰 양자점 일수록 엑시톤 오실레이터 강도가 감소하기 때문에 더 긴 소멸 시간을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 결과적으로 본 연구는 ZnTe 두께 변화를 통해 양자점의 에너지 밴드를 제어할 수 있으며, 양자점의 효율 향상을 할 수 있는 좋은 방법임을 제시하고 있다.
고진공계에서의 열탈착실험을 통하여 $MoO_3$ 촉매상에서의 $CH_3OH$ 분해 및 부분산화반응에 관한 연구를 수행하였다. $CH_3OH$는 촉매표면에 methoxy($-OCH_3$)와 수소원자(-H)의 형태로 흡착되어 있다가 흡착수소원자가 methoxy 와 재결합하면서 425 K에서 $CH_3OH$로 탈착하였으며, methoxy로부터 수소원자가 떨어져 나가면서 545 K에서 HCHO가 탈착되었다. 이때 반응에 의해서 생성된 물은 428 K에서 탈착하는 ${\alpha}$-피크와 586 K에서 탈착하는 ${\beta}$-피크를 보였으며, ${\alpha}$-피크는 표면에 형성된 hydroxyl 에 기인하는 탈착피크, ${\beta}$-피크는 methoxy가 수소를 잃으면서 HCHO의 형태로 촉매표면에서 탈착하면서 남긴 표면수소원자와 격자산소가 반응하여 생성된 물에 각각 기인하는 것으로 보였다. 선흡착된 산소원자는 $CH_3OH$의 분해흡착을 촉진시킴으로써 $CH_3OH$의 흡착량을 증가시킨 반면, 선흡착된 물은 분해흡착하여 $CH_3OH$의 흡착점을 점유함으로써 $CH_3OH$의 흡착량을 감소시켰다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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