본 연구에서는 꼬막(cockle), 전복(abalone), 가리비(scallop) 패각을 이용하여 중금속 제거효율 평가를 수행하였다. 꼬막, 전복, 가리비의 주 구성광물은 각각 아라고나이트, 아라고나이트와 방해석, 방해석으로 구성되어 있다. 각 패각들의 비표면적은 2.7241 m2/g에서 4.5481 m2/g까지 다양하며 가리비 > 전복 > 꼬막이다. 반응 후 중금속 분석 결과 As는 패각에 의한 흡착이나 pH 상승에 의한 침전 제거 효과가 나타나지 않았다. 납은 반응 초기에 모든 패각 시료에서 모두 제거되었다. 카드뮴과 아연은 매질에 따라 약간의 차이가 있지만 제거 효율은 가리비 > 전복 > 꼬막 순으로 나타났다. 중금속 제거 효율은 가열 시료가 원시료 비해 약간 높으며, 비표면적이 클수록 높은 경향이 있다.
결정질 탄산칼슘(CaCO3)은 방해석(calcite), 아라고나이트(aragonite), 바테라이트(vaterite) 세 동질이상체로 다양한 지질 및 수중 환경에서 흔하게 발생한다. 또한, 탄산칼슘 광물은 기능성 재료로 사용될 수 있어 공학적인 용도로 많은 관심을 받고 있다. 자연계와 공학적인 세팅에서 생성되는 탄산칼슘의 형성 및 그 반응을 이해하고 다양한 생약 및 생의학 물질로 활용하기 위한 탄산칼슘 광물 형성에 대한 실험적 모사 방법(즉, 합성법)에 관한 연구가 활발히 진행되어왔다. 합성법에서 물을 용매로 탄산칼슘 결정 형성을 유도하는 방식(수용액-기반 합성법)은 자연계에서 발생하는 탄산염광물 형성 조건과 유사하므로 지질학 연구에서도 그 의미성이 매우 크다. 본 리뷰 논문에서는 문헌에서 보고되는 수용액-기반 탄산칼슘 합성법을 탄산칼슘 동질이상체 별로 분류한다. 또한, 여러 합성법에서 나타나는 결정의 형상 및 구조적 특성을 동질이상체 별로 분류하고 결정화 메커니즘을 통해 그 특성들을 토론하고자 한다.
본 연구는 해산 이매패 8종에 대해 패각 결정 (結晶)에 대한 분광학적 특성을 XRD 기법을 이용하여 조사하고 종간 근연관계에 대해 기존의 조사와 비교하였다. XRD분석을 수행한 결과, 바지락, 백합, 꼬막, 새조개의 패각은 $CaCO_3$의 orthorhombic 결정형인 aragonite였으며, 가리비와 굴의 패각은 trigonal-rhombohedral 결정형인 calcite였다. 담치와 키조개의 경우 aragonite와 calcite가 혼합된 결정으로 분석되었다. XRD를 이용하여 측정된 패각의 x-선 회절정보는 패류별 특이성을 나타내었으며, 이러한 특성을 이용한 과 (Family) 간 근연관계를 조사한 결과 현재 알려진 분류체계를 잘 대변하고 있었다. 결론적으로 패각 결정 (結晶)에 대한 분광학적 특성은 조사된 패류의 과 (Family) 수준에서 특이성을 잘 나타내며, 향후 종수준의 연구를 통한 종 동정을 위한 추가 연구가 필요함을 시사하였다. 또한 이러한 기술은 소량의 패각을 이용하므로 미확인 소량 절편의 패류 종 파악에 유용하게 이용될 수 있을 것으로 기대된다.
침강성 탄산칼슘(precipitated calcium carbonate, PCC)과 젖산을 반응시켜 칼슘보강제, 조직강화제 등으로 사용되는 젖산칼슘을 제조하고자 하였다. 실험에 사용된 PCC는 탄산화법과 수용액법에 의하여 합성된 칼사이트와 아라고나이트를 사용하였으며, 이렇게 합성된 PCC를 batch 반응기 내에서 젖산용액과 반응시켜 젖산칼슘을 합성하였다. 생성된 젖산칼슘의 수율은 칼사이트를 사용한 경우가 초기반응속도가 느림에도 불구하고 최종수율은 더 높게 나타났으며, 칼사이트와 아라고나이트 모두 반응온도 $60^{\circ}C$까지 수율이 증가하였으며 그 이상의 온도에서는 감소하였다. 이때의 최고수율은 아라고나이트 사용한 경우 85.0%, 칼사이트를 사용한 경우 88.7%를 나타내었다. 또한 젖산용액의 농도별 실험결과, 젖산용액의 농도가 2.0 mol% 이상으로 증가함에 따라 젖산 용액의 점도가 증가하여 물질전달이 이루어지지 않아 젖산칼슘의 수율은 감소하였다. 또한 생성된 젖산칼슘의 분석을 위해 SEM 및 FT-IR 분석을 실시하였으며, 그 결과 생성된 젖산칼슘은 반응조건에 상관없이 일정한 판상형의 결정임을 알 수 있었다.
속도론적인 관점에서 실험변수를 조절하여 얻어진 결과로부터 침강성 탄산칼슘(precipitated calcium carbonate, PCC)의 생성을 핵생성속도로 규명하였다. 반응온도 $80^{\circ}C$에서 $Ca(OH)_2$ slurry, $Na_2CO_3$ 수용액 및 다양한 농도의 NaOH를 첨가하여 침강성 탄산칼슘의 생성거동을 관찰하였다. 핵생성속도는 주 반응물인 $Ca^{2+}$ 이온과 $CO{_3}^{2-}$ 용해속도를 조건으로 나누어 진행하였다. 두 이온의 농도가 고농도일경우에는 vaterite와 calcite가 혼재되어 나타났다. $Ca^{2+}$ 이온과 $CO{_3}^{2-}$ 이온농도 중 어느 하나만을 낮게 하여 반응시킨 경우에는 주로 calcite가 생성되었으며 두 이온농도가 모두 낮을 경우에는 aragonite가 형성되었다. 또한 NaOH 농도를 증가시킴에 따라 calcite의 생성은 감소하였으며 5M NaOH 수용액 내에서 단일상의 aragonite를 얻을 수 있었다. 따라서 본 연구에서는 과포화도 조절을 통해 다형체(polymorphs) 중 특정 형태를 합성할 수 있었다.
본 연구에서는 탄성이론에 근거하여 3차원 spline 대판법을 이용하여 직교이방성판의 3차원 응력해석을 제시한다. 직교이방성판은 아라고나이트 결정과 시트카 스프러스로 구성되어 있다. 해석에 대한 수렴섬과 정밀도의 정확성을 수치해석 예를 들어 검증하고, 탄성이론에 근거하여 이산화된 수치해석법에 의해 결과을 비교 검토한다. 해석법에 따라 해의 수렴성과 정밀도를 구할 수 있으며, 두께폭 비, 종횡비와 아라고나이트 결정과 시트카 스프러스판의 수직응력분포에 대한 경계조건의 영향을 검토하고, 응력 분포의 특성에 미치는 직교이방성과 강한 이방성의 특징의 차를 비교 검토한다.
탄산칼슘을 모재로 한 형광체 제조를 위하여 비정질 탄산칼슘 전구체를 합성할 때 용액의 농도, 반응온도, 유지시간 및 모액의 pH의 영향을 조사함으로써 안정한 비정질 탄산칼슘을 합성할 수 있었으며, 물 속에 침적하여 결정화 조건을 달리하여 줌으로써 calcite, aragonite, vaterite의 결정 상을 얻을 수 있었다. 또한 활성원소로서 Sn을 첨가하여 비정질 탄산칼슘을 합성하고, 이를 결정화시켜 각 결정형에 따른 형광특성을 조사하였다. 결정형에 따른 발광강도는 calcite가 가장 우수하였으며, 발광중 심파장은 순수한 청색을 나타내는 464 nm였다. calcite의 발광강도는 여기파장 255 nm에서 최대가 되었으며, 형광램프용의 형광체로 사용하기 적합한 것으로 기대된다.
부식은 재료와 사용 환경과의 상호작용에 의한 결과로서 일반적으로 두께의 감소와 균열의 발생 및 파손 등의 문제로 나타난다. 특히 사용환경 중에서 해수 분위기는 금속의 부식에 가장 유리한 조건이다. 따라서 해양환경 중 항만이나 조선 및 해양 산업 등에 많이 이용되는 강 구조물은 이에 대응하기 위하여 도장방식이나 음극방식을 사용하고 있다. 여기서 음극방식은 피방식체를 일정전위로 음극 분극하는 원리로써 외부전원을 인가하거나 비전위의 금속을 전기적으로 연결하여 방식하는 방법이다[1]. 한편, 해수 중에서 이와 같은 원리로 음극방식 할 경우에는 피방식체인 강재표면에 부분적으로 칼슘 또는 마그네슘 화합물 등의 생성물이 부착하는 현상을 볼 수 있게 된다. 이와 같이 수산화마그네슘($Mg(OH)_2$)및 탄산칼슘($CaCO_3$)을 주성분으로 하여 석출되는 석회질 피막(calcareous deposits)은 피방식체에 유입되는 음극방식 전류밀도를 감소시켜 주거나 물리적 장벽의 역할을 함으로써 외부의 산소와 물 등 부식환경으로부터 소지금속을 보호한다[2]. 그러나 석회질 피막은 소지금속과의 결합력, 막의 균일한 분포, 내식성 및 제작시간의 단축 등 해결해야 할 과제가 있다. 또한 여러 가지 환경 조건 등의 영향을 받아 그 피막의 형성 정도도 가늠하기 어렵기 때문에 음극방식 설계 시 그 정도에 따른 영향을 고려-반영하기가 곤란하다. 따라서 본 연구에서는 석출속도, 밀착성 및 내식특성을 향상시키기 위해 전착프로세스를 통해 해수 중 기체를 용해시켜 석회질 피막을 제작하고 막의 결정구조 제어 및 특성을 분석-평가하였다. 본 연구에 사용된 강 기판(Steel Substrate)은 일반구조용강(KS D 3503, SS400)을 사용하였으며, 외부전원은 정류기(Rectifier, xantrex, XDL 35-5T)를 사용하여 3 및 $5A/m^2$의 조건으로 인가하였다. 양극의 경우에는 해수에 녹아있는 이온 이외에 다른 성분들이 환원되는 것을 방지하기 위해 불용성 양극인 탄소봉(Carbon Rod)을 사용하였다. 이때 석출속도, 밀착성 및 내식특성 향상을 위해 해수에 주입한 기체의 양은 0.5 NL/min였으며, 기판 근처에 고정하여 음극 부근에서의 반응을 유도하였다. 각 조건별로 제작된 막의 표면 모폴로지, 조성원소 및 결정구조 분석을 실시하였으며, 석회질 피막의 밀착성과 내식특성을 평가하기 위해 규격에 따른 테이핑 테스트(Taping Test, ISO 2409)와 3 % NaCl 용액에서 전기화학적 양극 분극 시험을 진행하여 제작된 막의 내구성과 내식성을 분석-평가하였다. 시간에 따른 전착막의 외관관찰 결과 전류밀도의 증가와 함께 상대적으로 많은 피막이 형성되었고, 용해시킨 기체에 의해 더 치밀하고 두터운 피막이 형성됨을 확인할 수 있었다. 성분 및 결정구조 분석 결과 $Mg(OH)_2$ 성분의 Brucite 및 $CaCO_3$ 성분의 Calcite 및 Aragonite 구조를 확인하였으며, 용해시킨 기체의 영향으로 $CaCO_3$ 성분의 Aragonite 구조가 상대적으로 많이 검출되었다. 밀착성 및 내식성 평가를 실시한 결과 해수 중 용해시킨 기체에 의해 제작한 시편의 경우 견고하고 화학적 친화력이 높은 Aragonite 결정이 표면을 치밀하게 덮어 전해질로부터 산소와 물의 침입을 차단하는 역할을 하여 기체를 용해시키지 않은 3 및 $5A/m^2$ 보다 비교적 우수한 밀착성 및 내식 특성을 보이는 것으로 사료된다.
탄산가스로 채워진 반응기에 수산화칼슘 현탁액을 순환 분산하여 탄산가스와 현탁액의 접촉면적을 증가시키며 가능한 짧은 시간에 다수의 핵을 생성시킬 수 있는 분사법을 이용하여 침강성 탄산칼슘을 합성하였다. 현탁액의 농도와 온도, 반응기로 투입되는 탄산가스의 유량, 분사노즐의 크기를 조절하면서 침강성 탄산칼슘의 입자를 조절하였고 그 결과 약 $0.1{\mu}m$ 정도의 균질 분산된 입자에서부터 $0.3{\mu}m$ 크기의 불균일 입자를 얻을 수 있었다. 생성된 침강성 탄산칼슘을 XRD로 분석한 결과 대부분의 탄산칼슘은 calcite로 나타났고 반응조건에 따라 약간의 aragonite도 생성되었다. 또한 반응시간에 따른 현탁액의 pH와 전기전도도의 변화를 측정한 결과 반응조건에 따라 약간의 차이는 있었으나 초기에 일정시간 높은 pH와 전기전도도값을 유지한 후 급속히 감소하다 포화되는 경향을 보였다. 또한 생성된 침강성 탄산칼슘을 SEM을 이용, 반응조건 변화에 의한 입자생성변화를 고찰한 결과 입도 $0.1{\mu}m$ 균일입자 생성조건은 반응온도 $25^{\circ}C$, 현탁액농도 0.5 wt%, $CO_2$가스의 유량 1 L/min, 노즐사이즈 0.4 mm로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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