Purpose: The purpose of this study was to investigate the electrochemical characteristics of nanotubular Ti-25Nb-xZr ternary alloys for dental implant materials. Materials and Methods: Ti-25Nb-xZr alloys with different Zr contents (0, 3, 7, and 15 wt.%) were manufactured using commercially pure titanium (CP-Ti), niobium (Nb), and zirconium (Zr) (99.95 wt.% purity). The alloys were prepared by arc melting in argon (Ar) atmosphere. The Ti-25Nb-xZr alloys were homogenized in Ar atmosphere at $1,000^{\circ}C$ for 12 hours followed by quenching into ice water. The microstructure of the Ti-25Nb-xZr alloys was examined by a field emission scanning electron microscope. The phases in the alloys were identified by an X-ray diffractometer. The chemical composition of the nanotube-formed surfaces was determined by energy-dispersive X-ray spectroscopy. Self-organized $TiO_2$ was prepared by electrochemical oxidation of the samples in a $1.0M\;H_3PO_4+0.8wt.%$ NaF electrolyte. The anodization potential was 30 V and time was 1 hour by DC supplier. Surface wettability was evaluated for both the metallographically polished and nanotube-formed surfaces using a contact-angle goniometer. The corrosion properties of the specimens were investigated using a 0.9 wt.% aqueous solution of NaCl at $36^{\circ}C{\pm}5^{\circ}C$ using a potentiodynamic polarization test. Result: Needle-like structure of Ti-25Nb-xZr alloys was transform to equiaxed structure as Zr content increased. Nanotube formed on Ti-25Nb-xZr alloys show two sizes of nanotube structure. The diameters of the large tubes decreased and small tubes increased as Zr content increased. The lower contact angles for nanotube formed Ti-25NbxZr alloys surfaces showed compare to non-nanotube formed surface. The corrosion resistance of alloy increased as Zr content increased, and nanotube formed surface showed longer the passive regions compared to non-treatment surface. Conclusion: It is confirmed that corrosion resistance of alloy increased as Zr content increased, and nanotube formed surface has longer passive region compared to without treatment surface.
To compare the photocatalytic performances of titania for purification of waste water according to applied voltages and doping, $TiO_2$ films were prepared in a 1.0 M $H_2SO_4$ solution containing $NH_4F$ at different anodic voltages. Chemical bonding states of F-N-codoped $TiO_2$ were analyzed using surface X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The photocatalytic activity of the co-doped $TiO_2$ films was analyzed by the degradation of aniline blue solution. Nanotubes were formed with thicknesses of 200-300 nm for the films anodized at 30 V, but porous morphology was generated with pores of 1-2 ${\mu}m$ for the $TiO_2$ anodized at 180 V. The phenomenon of spark discharge was initiated at about 98 V due to the breakdown of the oxide films in both solutions. XPS analysis revealed the spectra of F1s at 684.3 eV and N1s at 399.8 eV for the $TiO_2$ anodized in the $H_2SO_4-NH_4F$ solution at 180 V, suggesting the incorporation of F and N species during anodization. Dye removal rates for the pure $TiO_2$ anodized at 30 V and 180 V were found to be 14.0% and 38.9%, respectively, in the photocatalytic degradation test of the aniline blue solution for 200 min irradiation; the rates for the F-N-codoped $TiO_2$ anodized at 30 V and 180 V were found to be 21.2% and 65.6%, respectively. From the results of diffuse reflectance absorption spectroscopy (DRS), it was found that the absorption edge of the F-N-codoped $TiO_2$ films shifted toward the visible light region up to 412 nm, indicating that the photocatalytic activity of $TiO_2$ is improved by appropriate doping of F and N by the addition of $NH_4F$.
여러 연구들을 통해 많은 학자들이 임프란트 안정성(stability)은 표면의 특징에 달려있다고 생각하게 되었다. 표면의 구조, 에너지, 산화물(oxide) 두께와 표면성상(topography)등 임프란트의 표면의 특징은 임프란트와 골조직의 반응에서 중요한 역할을 하는 것이 알려짐에 따라 티타뮨 임프란트의 표면의 처리 방법에 큰 관심을 가지게 되었다. 그 중에서 티타늄 임프란트 표면의 산화피막화(anodization)가 한 방법으로 대두되었다. 이 방법은 전기화학적 방식으로 임프란트 표면에 거칠고(rough)두꺼우며(thick), 기공(pore)을 가지는 산화물 막을 형성하는 것으로 산화물의 두께는 coronal 부분(l-2 ${\mu}m$)으로부터 apical부분(7-10 ${\mu}m$)까지 증가하게 된다. 산화피막의 표면에는 다양한 크기의 수많은 기공이 주로 1-2 ${\mu}m$ 두께로 임프란트의 apical 부분에서 존재하며, 임프란트 표면의 거칠기는 conical 위부분에서 apical 부분까지 계속 증가한다(평균 Ra value=1.2 ${\mu}m$). 또 다른 표면 처리 방법으로는 blasting 후에 etching을 한 SLA 표면이 있다. 이 연구의 목적은 일반적으로 많이 이용되고 있는 anodized 표면과 SLA 표면의 조직학적 반응을 비교 분석하는 것이다. 24개 임프란트를(anodized surfaced implant-12개 , SLA-12개, 8mm ${\times}\;{\Phi}$ 4.3) 6마리 토끼의 오른쪽과 왼쪽 femur에 식립하였다. 12주후에 동물들을 희생하여 EXACT cutting-grinding system을 이용하여 샘플을 절단하고 800, 1200 및 4000 번 연마제(abrasive) paper로 20-50 ${\mu}m$ 까지 grinding하였다. 샘플은 Multiple staining 용액으로 염색하여 SLA 임프란트 군과 비교하였다. 골과 임프란트 사이에 연결을 TDI 프로그램을 이용하여 %로 측정하였다. SLA 임프란트 군 경우에는 골과 임프란트 사이의 연결이 $74{\pm}19%$ 이고, 양극 산화한 임프란트 군 경우에는 $77{\pm}9%$이었다. 양극 산화한 티타늄 임프란트의 골 접촉률이 SLA 표면 임프란트 경우과 통계학적으로 유의한 차이는 보이지 않았다.
순 티타늄(공업용 순 티타늄, 2급)의 0.5M에서 0.7M 농도의 $H_3PO_4$ 용액에서 $0.3\~l.0 A/dm^2$의 정전류 밀도변화에 따른 anodizing 거동을 관찰하였다. 이때 형성된 산화피막을 SEM과 XRD로 관찰, 분석하였다. 실험결과 0.05M $H_3PO_4$ 용액의 조건에서 전압-시간 (V-T)곡선의 초기에는 직선적인 관계를 보였고, 전류밀도가 증가함에 따라 포물선의 형태를 나타내었다. 그리고 V-T곡선의 형태는 전해질의 농도의 증가에 따라 큰 변화가 없었지만, 최종적인 전압은 감소하였다. 티타늄의 산화피막은 전해질 농도와 전류밀도가 증가할수록 미세한 입자 형태에서 눈꽃과 같고 층을 이룬 입자들로 구성된 구조를 나타내었다. 산화막과 전해질의 계면에서의 방전에 의해 산화피막의 국소적인 침착과 용해를 동반하였다. 산화피막의 결정성은 anodizing 전압이 증가할수록 증가하였고 전해질의 농도가 증가할수록 감소하는 경향을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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